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文檔簡介
ICS
D
備案號
MT
中華人民共和國煤炭行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)
MT/T205-200X
代替MT/T205-1995
煤礦水中硫酸根離子的測定方法
determinationofsulphateradicalhydroniumincoalminewater
(報(bào)批稿)
200X-XX-XX發(fā)布200X-XX-XX實(shí)施
國家安全生產(chǎn)監(jiān)督管理總局發(fā)布
I
MT/T205-200X
煤礦水中硫酸根離子的測定方法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用硫酸鋇重量法測定煤礦水中硫酸根離子的含量。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于煤礦水中硫酸根離子的測定。
2原理
在酸性溶液中硫酸根離子與氯化鋇生成硫酸鋇沉淀。由硫酸鋇的重量換算出水中硫酸根
離子的含量。
3試劑
3.1除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度
的水。
3.2鹽酸溶液:6mol/L。量取500mL鹽酸(GB/T622)于容器中,用水稀釋至1000mL,混勻。
3.3氯化鋇溶液:100g/L。稱取100g氯化鋇(BaCl2·2H2O)(GB/T692)溶于水中,并稀釋
至1000mL,混勻。
3.4硝酸銀溶液:0.10mol/L。稱取8.5g硝酸銀(GB/T670)溶于100mL水中,加入0.5mL硝
酸(GB/T626),用水稀釋至500mL,混勻,貯于棕色瓶中。
3.5甲基橙指示劑溶液:1g/L。稱取0.1g甲基橙(HGB3089-59)溶于100mL水中,混勻。
4儀器
分析天平:感量0.1mg。
5測定步驟
5.1做兩份試驗(yàn)水樣的重復(fù)測定。
5.2量取100mL±0.1mL澄清水樣于400mL燒杯中,用水稀釋至約200mL(如果硫酸根濃度小
于200mg/L可取200mL水樣),加2滴甲基橙溶液(3.5),滴加鹽酸溶液(3.2)至水樣溶液變?yōu)?/p>
紅色,過量2mL。
5.3將溶液加熱至沸,在不斷攪拌下滴加氯化鋇溶液5mL(3.3),蓋上表面皿,于電熱板上
在80℃~90℃保溫靜止2小時(shí)以上,用中速致密定量濾紙過濾,并用熱水小心沖洗濾紙和
沉淀至無氯離子為止[用硝酸銀溶液(3.4)檢查],將濾紙與沉淀移入已在800℃~900℃灼
燒并稱至恒重的坩堝內(nèi),在低溫下小心灰化,然后在800℃~850℃灼燒40min,取出坩堝,
稍冷,放入干燥器中,冷卻至常溫、稱重。
5.4如果水樣中可溶性二氧化硅大于25mg/L,應(yīng)采用鹽酸蒸干脫水法除去。取200mL或
100mL水樣于250mL燒瓶中,使其中二氧化硅不少于5mg,用鹽酸(GB/T622)調(diào)pH值至甲基
橙指示劑顯橙紅色,再加5mL濃鹽酸,在通風(fēng)櫥內(nèi)于水浴上蒸干,分3次加入6mL濃鹽酸,
第3次蒸干后,在干燥箱內(nèi)于110℃±2℃干燥1小時(shí),然后加入2ml鹽酸溶液(3.2),再
1
MT/T205-200X
加50ml熱水至干渣中,加熱使鹽類溶解,用中速定量濾紙過濾于400ml燒杯中,用小體積
的熱水沖洗濾紙和二氧化硅沉淀約12次,用水調(diào)整濾液體積到約200ml,以下按5.2、5.3
操作。
6結(jié)果計(jì)算
煤礦水中硫酸根離子的含量按下列公式計(jì)算:
2-(m2-m1)M
SO4=1000
v
式中:
2-
SO4——煤礦水中硫酸根離子含量的數(shù)值,單位為毫克每升(mg/L);
m2——坩堝加硫酸鋇質(zhì)量的數(shù)值,單位為毫克(mg);
m1——坩堝質(zhì)量的數(shù)值,單位為毫克(mg);
v——取用試驗(yàn)水樣的數(shù)值,單位為毫升(mL);
2-
M——SO4/BaSO4轉(zhuǎn)換系數(shù)(M=0.4116)。
7精密度
煤礦水中硫酸根離子測定方法結(jié)果的重復(fù)性限應(yīng)符合如下規(guī)定:
硫酸根含量范圍,mg/L重復(fù)性限,
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