《粒度分析+動態(tài)光散射法（dls）gbt+29022-2021》詳細解讀

《粒度分析動態(tài)光散射法（dls）gb/t29022-2021》詳細解讀contents目錄1范圍2規(guī)范性引用文件3術語和定義4符號5原理6測量裝置6.1激光器contents目錄6.2光學系統(tǒng)6.3樣品池6.4光電檢測器6.5信號處理單元6.6計算單元6.7儀器安置7樣品的制備7.1通則contents目錄7.2濃度極限7.3濃度適宜性檢查8測量步驟9結果計算9.1通則9.2相關分析9.3頻率分析10系統(tǒng)確認和質量控制contents目錄10.1系統(tǒng)確認10.2測量結果的質量控制10.3方法精密度和測量不確定度11測試報告附錄A(資料性)理論背景附錄B(資料性)測量過程的潛在影響因素及減小影響的指南附錄C(資料性)在線測量contents目錄附錄D(資料性)樣品制備的推薦程序參考文獻011范圍03不適用于更大粒度需要注意的是，該標準并不適用于超出上述范圍的更大粒度分析。01納米級粒度分析該標準適用于納米級別的粒度分析，可涵蓋幾納米至數百納米的粒子尺寸范圍。02亞微米級粒度分析除了納米級粒度，該標準也適用于亞微米級別的粒度分析，可延伸至數微米的粒子尺寸。1范圍022規(guī)范性引用文件內容描述詳細闡述了動態(tài)光散射法的基本原理和術語定義。作用為粒度分析提供了理論基礎，確保各相關方對術語的理解一致。備注該引用文件是標準的重要組成部分，需與其他章節(jié)結合使用。2規(guī)范性引用文件033術語和定義粒度指顆粒的大小，通常用直徑或等效直徑表示，是粒度分析的基本參數。動態(tài)光散射法一種通過測量散射光強度波動來推斷顆粒大小分布的方法，適用于納米至微米級顆粒的測量。分布寬度描述顆粒大小分布范圍的一個參數，反映了顆粒大小的均勻程度。3術語和定義044符號指顆粒的大小，是表征顆粒特性的重要參數。粒度一種通過測量顆粒在液體中布朗運動導致的散射光強度波動來測量粒度分布的方法。動態(tài)光散射法指不同粒度顆粒在樣品中所占的比例或數量分布。粒度分布4符號055原理光子相關光譜通過測量散射光的光子相關光譜（PCS）來得到粒子的粒度分布。斯托克斯-愛因斯坦方程該方法利用斯托克斯-愛因斯坦方程，根據散射光強度的自相關函數計算粒子的擴散系數，從而推算出粒度。散射光強度波動動態(tài)光散射法基于粒子在液體中做布朗運動引起的散射光強度波動進行分析。5原理066測量裝置通常采用激光作為光源，因為其具有高單色性、高亮度和方向性好的特點，有利于提高散射光信號的信噪比。光源類型與特點確保激光光束能夠穩(wěn)定地照射到樣品池，同時避免雜散光的干擾，提高測量準確度。光路設計要求定期對光路進行調試和校準，確保光束的準直性和穩(wěn)定性，以及散射角的準確性。光路調試與校準6測量裝置076.1激光器穩(wěn)定性選擇具有高穩(wěn)定性的激光器，以確保測量結果的可靠性。波長適當選擇激光波長，以匹配樣品的散射特性，提高測量精度。功率根據需要調整激光功率，以獲得最佳的散射信號強度。6.1激光器086.2光學系統(tǒng)發(fā)光二極管（LED）作為一種新型光源，LED具有穩(wěn)定、長壽命、低成本等優(yōu)點，在某些特定應用場合可替代激光光源。濾光片用于濾除光源中的雜散光，提高光斑質量。激光光源具有高單色性、高相干性和高方向性，是動態(tài)光散射實驗中最常用的光源。6.2光學系統(tǒng)096.3樣品池6.3樣品池光學性能樣品池應選用具有良好光學性能的材質，以確保光束的透過性和穩(wěn)定性。耐腐蝕性由于某些樣品可能具有腐蝕性，因此樣品池材質應具備足夠的耐腐蝕性，以保證測量結果的準確性。清潔方便樣品池應易于清洗，以避免殘留物對后續(xù)測量結果的影響。106.4光電檢測器光電倍增管具有高靈敏度、低暗電流和快速響應的特點，適用于弱光信號的檢測。光電二極管具有較高的量子效率和穩(wěn)定性，常用于中等光強信號的檢測。光電探測器陣列由多個光電探測單元組成，可實現多點同時檢測，提高檢測效率。6.4光電檢測器116.5信號處理單元將光信號轉換為電信號，便于后續(xù)處理和分析。光電轉換濾波處理數字化處理去除噪聲和干擾信號，提高信噪比。將模擬信號轉換為數字信號，便于計算機存儲和處理。0302016.5信號處理單元126.6計算單元根據散射光強度分布反演粒徑分布動態(tài)光散射法通過測量散射光強度的波動來反演粒徑分布，利用相關函數和算法處理數據，得到精確的粒徑信息?？紤]折射率與濃度影響在計算粒徑時，需考慮樣品的折射率和濃度對散射光的影響，以確保測量結果的準確性。多角度測量提高精度通過在不同角度對樣品進行測量，可以獲得更全面的粒徑分布信息，從而提高測量的精度和可靠性。6.6計算單元136.7儀器安置123儀器應安置在遠離振動源和噪音的環(huán)境中，以確保測量結果的準確性。避免振動和噪音安置環(huán)境的溫度和濕度應穩(wěn)定控制在儀器規(guī)定的范圍內，以避免對測試結果產生影響?？刂茰囟群蜐穸葍x器應放置在穩(wěn)定的工作臺上，以確保光學系統(tǒng)的穩(wěn)定性，從而提高測量精度。確保光學系統(tǒng)穩(wěn)定性6.7儀器安置147樣品的制備樣品應能代表被測體系的整體特性，避免采樣偏差。代表性在制備和測試過程中，樣品應保持穩(wěn)定，避免發(fā)生沉淀、聚結等現象。穩(wěn)定性樣品的濃度應適中，既要滿足儀器檢測的靈敏度要求，又要避免多重散射現象。適宜濃度7樣品的制備157.1通則

7.1通則粒度分析范圍規(guī)定了動態(tài)光散射法（DLS）的粒度分析范圍，包括適用于納米至微米級顆粒的測量。儀器要求與校準明確了進行DLS測量所需的儀器設備和性能要求，以及定期對儀器進行校準的方法。測量條件與樣品制備詳細闡述了測量過程中應控制的條件，如溫度、濕度、光源等，并提供了樣品制備的指導和建議。167.2濃度極限濃度過高導致多重散射當樣品濃度過高時，顆粒之間容易發(fā)生多重散射，從而影響粒度分布的準確性。濃度過低導致信號弱濃度過低時，樣品中的顆粒數量較少，散射光信號較弱，可能無法獲得準確的粒度分布信息。7.2濃度極限177.3濃度適宜性檢查確保測量準確性過高的濃度可能導致粒子間的多重散射，干擾粒度分布的準確測量，濃度適宜性檢查有助于規(guī)避這一問題。避免多重散射干擾優(yōu)化儀器性能適宜的濃度有助于儀器處于最佳工作狀態(tài)，從而提高測量的穩(wěn)定性和可靠性。適宜的濃度范圍是進行動態(tài)光散射粒度測量的基礎，檢查濃度適宜性有助于提高測量結果的準確性。7.3濃度適宜性檢查188測量步驟確保所取樣品具有代表性和均勻性，能夠反映整體物料的粒度特性。制備代表性樣品在樣品制備過程中，應注意避免外界雜質的引入，以免影響測量結果。避免污染對于易團聚的樣品，需采用適當的分散方法，確保其處于良好的分散狀態(tài)。樣品分散8測量步驟199結果計算動態(tài)光散射法通過測量散射光強度隨時間的變化，利用相關函數計算粒徑分布?；舅惴ㄍǔ２捎闷骄交蛄椒植紒肀硎緲悠分辛Ｗ拥拇笮?。粒徑表示計算過程中需考慮信噪比、數據擬合等因素對粒徑計算精度和誤差的影響。精度與誤差9結果計算209.1通則樣品制備樣品制備是粒度分析的關鍵環(huán)節(jié)，應確保樣品的代表性、均勻性和穩(wěn)定性，避免分析過程中產生誤差。儀器校準進行動態(tài)光散射粒度分析前，必須對儀器進行校準，確保測量結果的準確性和可靠性。數據分析動態(tài)光散射粒度分析儀會輸出大量數據，需要進行科學的數據處理和分析，提取有用的粒度信息。9.1通則219.2相關分析皮爾遜相關系數01用于衡量兩個變量間線性關系的強度和方向。斯皮爾曼秩相關系數02基于秩次的大小進行相關性分析，對非線性關系也有一定敏感性。肯德爾等級相關系數03利用變量之間的等級資料計算相關性，適用于有序分類變量。9.2相關分析229.3頻率分析傅里葉變換頻率分析的核心是傅里葉變換，它將時間域信號轉換為頻域信號，從而揭示信號的頻率組成。頻譜密度通過計算頻率分量的強度，可以得到信號的頻譜密度，進而分析信號中不同頻率成分的相對大小。周期性信號對于周期性信號，頻率分析能夠準確地識別出信號的基頻和各次諧波頻率。9.3頻率分析2310系統(tǒng)確認和質量控制軟件系統(tǒng)驗證對粒度分析軟件系統(tǒng)進行驗證，確認其算法正確性、數據處理能力及操作便捷性。方法確認通過標準樣品或已知粒度分布的樣品進行測試，驗證動態(tài)光散射法的測量準確性和重復性。儀器校準定期進行儀器校準，確保測量結果的準確性和可靠性，包括光源、檢測器、光學元件等。10系統(tǒng)確認和質量控制2410.1系統(tǒng)確認確保光源在使用過程中保持穩(wěn)定，以保證測試結果的準確性和可靠性。光源穩(wěn)定性檢測探測器的靈敏度是否符合標準要求，以確保能夠準確捕捉到散射光信號。探測器靈敏度確認儀器能夠分析的粒度范圍是否滿足測試需求。粒度分析范圍10.1系統(tǒng)確認2510.2測量結果的質量控制標準物質對照重復性測量相關性分析10.2測量結果的質量控制使用已知粒度分布的標準物質進行對照測量，驗證測量結果的準確性和可靠性。對同一樣品進行多次測量，檢查測量結果的穩(wěn)定性和重復性。與其他測量方法（如電子顯微鏡法、激光粒度儀法等）進行對比分析，評估動態(tài)光散射法的測量結果與其他方法的相符程度。2610.3方法精密度和測量不確定度10.3方法精密度和測量不確定度一般包括標準偏差、相對標準偏差以及測量結果的變動范圍等，根據實際需要選擇合適的表達方式。精密度的表達方式指在同一實驗室，由同一操作者使用相同設備，按相同的測試方法，并在短時間內對同一樣品相互獨立進行測試獲得的兩個測試結果之間的絕對差值。重復性限指在不同實驗室，由不同的操作者使用不同的設備，按相同的測試方法，對同一樣品進行測試所獲得的兩個獨立測試結果之間的絕對差值。再現性限2711測試報告基本信息包括樣品名稱、測試日期、測試人員等基本信息，確保報告的可追溯性和準確性。測試結果詳細列出粒度分布、平均粒徑、多分散指數等關鍵指標的測試結果，以供分析和評估。結論與建議根據測試結果給出簡要結論，并提出針對性的改進建議或措施。11測試報告28附錄A(資料性)理論背景動態(tài)光散射通過測量散射光強隨時間的變化，可以得到粒子在介質中的動態(tài)行為信息，如粒子的擴散系數和粒徑分布等。分析方法基于Stokes-Einstein方程，通過測量得到的擴散系數可以推算出粒子的粒徑。光散射現象當光波通過介質時，會與介質中的粒子發(fā)生散射作用，散射光的特性與粒子的大小、形狀、介質密度和折射率等參數有關。附錄A(資料性)理論背景29附錄B(資料性)測量過程的潛在影響因素及減小影響的指南樣品濃度過高可能導致多重散射，影響測量結果。應適當稀釋樣品，以確保測量準確性。樣品濃度雜質或污染物可能影響光散射信號，導致結果偏差。應對樣品進行充分純化，消除干擾因素。樣品純度樣品顆粒的分散狀態(tài)對測量結果至關重要。應采用適當的分散技術，確保顆粒在測量過程中保持均勻分散。樣品分散性010203附錄B(資料性)測量過程的潛在影響因素及減小影響的指南30附錄C(資料性)在線測量實時監(jiān)測在線測量可以對樣品進行實時監(jiān)測，及時獲取粒度分布信息，為生產過程的控制提供有力支持。數據準確性相較于離線測量，在線測量可以避免取樣、運輸和儲存等環(huán)節(jié)對樣品粒度分布的影響，提高數據的準確性和可靠性。高效便捷在線測量可以實現自動化、連續(xù)化的粒度分析，提高生產效率，降低人工操作成本。附錄C(資料性)在線測量31附錄D(資料性)樣品制備的推薦程序樣品純凈度確保樣品中無雜質或污染物，以免影響測量結果。樣品濃度根據實驗需求，選擇合適的樣品濃度范圍。樣品穩(wěn)定性確認樣品在測量過程中保持穩(wěn)定，