JJF(蒙) 074-2024 真空凍干機(jī)校準(zhǔn)規(guī)范

學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載JJF（蒙）—2024學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載真空凍干機(jī)校準(zhǔn)規(guī)范Calibration

Specification

for

Vacuum

Freeze

2024-03-01

發(fā)布 2024-06-01

實(shí)施發(fā)布學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載JJF（蒙）—2024學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載真空凍干機(jī)校準(zhǔn)規(guī)范Calibration

Specification

forVacuum

Dryer

JJF（蒙）—2024歸

口

單

位：內(nèi)蒙古自治區(qū)市場(chǎng)監(jiān)督管理局主要起草單位：參加起草單位：本規(guī)范條文由主要起草單位負(fù)責(zé)解釋學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載JJF（蒙）—2024學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載王 楓（赤峰市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)中心）參加起草人：朱娟（北京林電偉業(yè)電子技術(shù)有限公司）學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載JJF（蒙）—2024學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載

.................................................................

..............................................................

..........................................................

....................................................

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.........................................................

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..........................................................

..........................................................

.........................................................

.........................................................

...............................................

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....................................

........................................ 學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載JJF（蒙）—2024學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載 JJF1071

《國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫(xiě)規(guī)則》和

JJF

II學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載JJF（蒙）—2024學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載真空凍干機(jī)校準(zhǔn)規(guī)范

Pa

的真空凍干機(jī)計(jì)量性 JJF

JJF

JJF

JB/T

20032 JJF

JJF

JB/T

freeze-drying

temperature

uniformity

deviation校準(zhǔn)項(xiàng)目技術(shù)要求降溫時(shí)間＜2h（室溫降至-50

℃）擱板溫度均勻度2.0

℃擱板溫度偏差±2.0

℃真空度相對(duì)偏差±30%絕對(duì)壓力≤2.7

Pa真空泄漏率≤0.025Pa·m3/s兔兔ｗ學(xué)ｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載JJF（蒙）—2024兔兔ｗ學(xué)ｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載

vacuum

system溫度：?jiǎn)挝幻Q(chēng)為攝氏度，符號(hào)為℃；

Pa

理，使預(yù)先凍結(jié)的物料中的水分，不經(jīng)過(guò)冰的融化，直接以冰態(tài)升華為水蒸汽被除去，凍干機(jī)的計(jì)量特性見(jiàn)表

表

1表

1凍干機(jī)溫度、真空參數(shù)的技術(shù)要求注：以上所有指標(biāo)不用于合格性判定，僅供參考。序號(hào)名稱(chēng)測(cè)量范圍技術(shù)要求1溫度記錄器（～80分辨力：不低于

0.01

℃最大允許誤差：0.15

℃2真空記錄器（0.5～100）Pa（0.5～2）Pa：最大允許誤差（2～）Pa：最大允許誤差3時(shí)間記錄器/分辨力：不低于

1

s最大允許誤差:±1s/h注：．ｂｚｆ學(xué)兔兔ｗｗｗｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載JJF（蒙）—2024．ｂｚｆ學(xué)兔兔ｗｗｗｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載

通常采用溫度記錄器、真空記錄器等作為測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)。溫度記錄器數(shù)量根據(jù)凍干機(jī)擱板層數(shù)進(jìn)行配置，通常每層擱板不少于

測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)指標(biāo)要求見(jiàn)表

表

2 表

2 測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)指標(biāo)

序號(hào)校準(zhǔn)項(xiàng)目名稱(chēng)1降溫時(shí)間2擱板溫度均勻度3擱板溫度偏差4真空度相對(duì)偏差5絕對(duì)壓力6真空泄漏率學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載JJF（蒙）—2024學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載表

3

校準(zhǔn)項(xiàng)目表

表

3

校準(zhǔn)項(xiàng)目表

注：測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)放置前需對(duì)記錄器進(jìn)行消毒處理。

P1P2P3

學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載JJF（蒙）—2024學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載5/P110/P2111215/P31413圖

1 在室溫常壓狀態(tài)下設(shè)置目標(biāo)溫度為

時(shí)，記錄此過(guò)程的降溫時(shí)間。 擱板溫度均勻度、擱板溫度偏差、真空度相對(duì)偏差

min

min

Pa

min

min

Pa

min

min

ｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下兔學(xué)兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃ載JJF（蒙）—2024ｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下兔學(xué)兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃ載

Pa

min

min

Pa

min

min注：上述校準(zhǔn)項(xiàng)目可采用設(shè)置凍干校準(zhǔn)曲線的方法，按程序運(yùn)行，干機(jī)校準(zhǔn)曲線圖示，設(shè)置示例見(jiàn)附錄

D。 ?????

??2

??1 (1)?????降溫時(shí)間，??1??2任一層中心點(diǎn)溫度達(dá)到

凍干機(jī)在穩(wěn)定狀態(tài)下，所有擱板各溫度測(cè)量點(diǎn)在

min

?????

（??????????

??????????

(2)?????擱板溫度均勻度，℃；??????????

次測(cè)量擱板上各溫度測(cè)量點(diǎn)測(cè)得的最高溫度，℃；??????????

次測(cè)量擱板上各溫度測(cè)量點(diǎn)測(cè)得的最低溫度，℃。?????????

????????

???? (3)?????????

????????

???? (4)下準(zhǔn)ｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)兔學(xué)兔ｗｗｗ．ｂｚｆ載??

????

???JJF下準(zhǔn)ｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)兔學(xué)兔ｗｗｗ．ｂｚｆ載??

????

?????????????????????????????各溫度測(cè)量點(diǎn)規(guī)定時(shí)間內(nèi)測(cè)量的最高溫度，????????各溫度測(cè)量點(diǎn)規(guī)定時(shí)間內(nèi)測(cè)量的最低溫度，????設(shè)定溫度， ??

(5)????????

??0

(7)????真空度相對(duì)偏差，????設(shè)定真空度，Pa??各真空測(cè)量點(diǎn)規(guī)定時(shí)間內(nèi)測(cè)量的真空度平均值，Pa????????

1????2????3?? (6)????????Pa??1??

次測(cè)量的真空度，Pa??2??真空記錄器

次測(cè)量的真空度，Pa??3i真空記錄器

次測(cè)量的真空度，Pa ????

(??

??0)??????Pa/s??????0學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載JJF（蒙）—2024學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載????

????Pa????0??0Pa?? ）標(biāo)題“校準(zhǔn)證書(shū)”；）實(shí)驗(yàn)室僅對(duì)加印實(shí)驗(yàn)室校準(zhǔn)專(zhuān)用章的完整證書(shū)負(fù)責(zé)。未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書(shū)面批準(zhǔn)，不

JF

建議復(fù)校間隔時(shí)間為一年，用戶(hù)可根據(jù)實(shí)際使用情況確定復(fù)校時(shí)間間隔。次數(shù)實(shí)測(cè)溫度值/

℃第

1

層第

2

層第

m

層TT12345678910????5*m1準(zhǔn)下兔ｗ兔學(xué)ｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)載JJF（蒙）—2024準(zhǔn)下兔ｗ兔學(xué)ｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)載附錄

A凍干機(jī)校準(zhǔn)原始記錄參考格式

Pa次數(shù)實(shí)測(cè)溫度值/

℃第

1

層第

2

層第

m

層TT12345678910????5*m23??16擱板溫度均勻度ΔT

/

℃擱板溫度上偏差ΔT/

℃擱板溫度下偏差ΔT/

℃ｘｗ．ｃｚｆ學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載JJF（蒙）—2024ｘｗ．ｃｚｆ學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載 Pa實(shí)測(cè)真空度/

Pa次數(shù)P P P123……16平均值P

/

Pa真空度相對(duì)偏差

（續(xù)）次數(shù)記錄時(shí)間/

溫度/

℃真空度/

Pa123……16線性段起始時(shí)刻

t/

線性段終止時(shí)刻

t/

??0時(shí)真空度

P/

Pat時(shí)真空度

P/

Pa凍干室標(biāo)稱(chēng)容積

V/

m3真空泄漏率

Q/

次數(shù)實(shí)測(cè)真空度/

PaPPP123……16絕對(duì)壓力

P

/

Paｏｍ標(biāo)準(zhǔn)．ｂｚｆｗｗ學(xué)兔兔ｗｘｗ．ｃ下載JJF（蒙）—2024ｏｍ標(biāo)準(zhǔn)．ｂｚｆｗｗ學(xué)兔兔ｗｘｗ．ｃ下載 校準(zhǔn)項(xiàng)目設(shè)定溫度℃設(shè)定真空度Pa校準(zhǔn)結(jié)果℃校準(zhǔn)結(jié)果不確定度U(k

℃擱板溫度均勻度擱板溫度偏差校準(zhǔn)項(xiàng)目設(shè)定溫度℃設(shè)定真空度Pa校準(zhǔn)結(jié)果Pa校準(zhǔn)結(jié)果不確定度U(k

Pa真空度相對(duì)偏差校準(zhǔn)項(xiàng)目校準(zhǔn)結(jié)果校準(zhǔn)結(jié)果不確定度U

(k=2)/

Pa真空泄漏率校準(zhǔn)項(xiàng)目校準(zhǔn)結(jié)果

Pa絕對(duì)壓力ｘｗｚｆ．ｃ兔ｗ學(xué)兔ｗｗ．ｂｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載JJF（蒙）—2024ｘｗｚｆ．ｃ兔ｗ學(xué)兔ｗｗ．ｂｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載附錄

B凍干機(jī)校準(zhǔn)證書(shū)內(nèi)頁(yè)參考格式校 準(zhǔn)結(jié) 果

上層 中層 下層圖

B.1布點(diǎn)示意圖

測(cè)量次數(shù)12345678910平均值數(shù)據(jù)/

℃0.640.690.700.670.720.580.700.730.690.660.68表

表

C.1.1 溫度測(cè)量值ｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂ下載JJF（蒙）—2024ｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂ下載附錄

C凍干機(jī)校準(zhǔn)結(jié)果不確定度評(píng)定示例 C.1.1

C.1.2

C.1.3

，啟動(dòng)真空系統(tǒng)，打開(kāi)隔離閥，真空度趨于平衡后，凍干機(jī)在

后，記錄

30

min

內(nèi)數(shù)據(jù)，記錄時(shí)間間隔為

min。讀取測(cè)量數(shù)據(jù)，計(jì)算擱板溫度偏差。偏差為例進(jìn)行不確定度評(píng)定。

?????????

????????

????C.1.1?????????????????

各溫度測(cè)量點(diǎn)規(guī)定時(shí)間內(nèi)測(cè)量的最高溫度，℃；????設(shè)定溫度，℃。

測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度??1(????????

Pa

C.1.1標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量不確定度來(lái)源標(biāo)準(zhǔn)不確定度值/

℃靈敏系數(shù)????1(????????測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量0.041??3(????????溫度記錄器最大允許誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量0.087ｚｆｘｗｗｗ．ｂ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)兔學(xué)兔ｗ下載??2(????????

??3(????????

ｚｆｘｗｗｗ．ｂ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)兔學(xué)兔ｗ下載??2(????????

??3(????????

??1(????????

??2(????????

√3

測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量與標(biāo)準(zhǔn)器分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量屬于同一種效應(yīng)導(dǎo)致的不確定度，為避免重復(fù)計(jì)算，應(yīng)取其中較大影響分量??1(????????，??2(????????C.1.5.3溫度記錄器最大允許誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量??3????????

√3

C.1.6

C.1.2表

C.1.2 凍干機(jī)擱板溫度上偏差標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量匯總表C.1.7

????√[????1(????????)]2

[????3(????????)]表

C.1.2 凍干機(jī)擱板溫度上偏差標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量匯總表C.1.7

C.1.8

，擱板溫度上偏差擴(kuò)展不確定度：??k????=0.2C.2.1

PaC.2.2測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)：采用無(wú)線真空記錄器，分辨力

0.01Pa，最大允許誤差：±C.2.3 測(cè)量次數(shù)12345678910數(shù)據(jù)/

Pa10.4710.9112.0810.9110.7812.45ｏｍ標(biāo)準(zhǔn)ｗｗ兔ｗ．ｂｚｆ兔學(xué)ｘｗ．ｃ下載JJF（蒙）—2024ｏｍ標(biāo)準(zhǔn)ｗｗ兔ｗ．ｂｚｆ兔學(xué)ｘｗ．ｃ下載

Pa，啟動(dòng)真空系統(tǒng)，打開(kāi)隔離閥，真空度趨于平衡后，擱板溫度在

min

minC.2.4??

????

????

???

sPa??Pa????

2.1 s2

2.2??1(???)

??1(???)

C.2.5.1真空記錄器最大允許誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量??1???

Pa

1Pa√3

C.2.5.2測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量??2???

???

C.3.1

表

C.2.1

???測(cè)量重復(fù)性數(shù)據(jù)

表

C.2.1

???測(cè)量重復(fù)性數(shù)據(jù)

Pa??2(???)

Pa

Pa

Pa

Pa標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量不確定度來(lái)源標(biāo)準(zhǔn)不確定度/Pa靈敏系數(shù)

c?1??1???真空記錄器最大允許誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量0.58??2???測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量0.67ｏｍ標(biāo)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ學(xué)．ｃ準(zhǔn)下載JJF（蒙）—2024ｏｍ標(biāo)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ學(xué)．ｃ準(zhǔn)下載??3???)=0.0029

Pa測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量與標(biāo)準(zhǔn)器分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量屬??2???，??3???C.2.6工作真空度相對(duì)偏差標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量匯總表見(jiàn)表

C.3.2表

C.2.2標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量一覽表C.2.7 ????√??2??12(??)??2??表

C.2.2標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量一覽表C.2.7 C.2.8

，工作真空度相對(duì)偏差擴(kuò)展不確定度：??(??)

??????

C.3.1

PaC.3.2

P

P

C.3.1：e??0e

e時(shí)真空度，Pa測(cè)量次數(shù)12345678910??0/

Pa1.931.812.261.712.052.082.102.312.462.56????/

Pa7.966.947.047.336.597.807.427.277.958.50???/

Pa6.035.134.785.624.545.725.324.965.495.94ｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂJJF（蒙）—2024ｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂ0

0Pa7.5m3??根據(jù)測(cè)量模型（C.4.1???

??

??0???

????

??0

??????

√??12??2(???)??22??2(???)3.2

(Δ對(duì)應(yīng)的的靈敏系數(shù)分別為??1??2??1

??1

????

?????

3.3??2

??2

????

?????(???)2

3.4C.3.3 ???許誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量。C.3.3.1

??1

???

10

次，數(shù)據(jù)見(jiàn)表

表

C.3.1???測(cè)量數(shù)據(jù)??(??0

表

C.3.1???測(cè)量數(shù)據(jù)??(??0

0.213

Pa??1

(Δ??)

Pa

Pa??2

(Δ??)

Pa測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量與標(biāo)準(zhǔn)器分辨力引入的準(zhǔn)不確定度分量屬于同一種效應(yīng)導(dǎo)致的不確定度，為避免重復(fù)計(jì)算，應(yīng)取其中較大影響分量??1Δ??C.3.