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第第頁工業(yè)循環(huán)冷卻水中銅離子的測定方法工業(yè)循環(huán)冷卻水中銅離子的測定方法本方法適用于水中(含量≦1毫克/升)銅離子的測定。1方法提要本方法是使銅與二乙基二硫代氨基甲酸鈉生成黃棕色的膠體絡合物,用比色法測定基含量。2儀器試劑2.1儀器:3.1.1721分光光度計;3.1.250毫升比色管;2.2試劑;2.2.1硫酸銅標準溶液稱取0.3929克分析純硫酸銅溶于蒸餾水中,稀釋至1000毫升。吸出10.0毫升,再用蒸餾水稀釋至100毫克。此溶液1.00毫升相當于0.010毫克銅。2.2.2酒石酸鉀鈉溶液:50%2.2.3氨水:1:5;2.2.4過硫酸銨溶液:5%2.2.5淀汾溶液:0.25%稱取0.25g可溶性淀粉用少量蒸餾水調成漿糊狀,再加煮沸水至100毫升(此液應新配)2.2.6二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液:稱取0.1g二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶于100毫升蒸餾水中,存放在棕色玻璃瓶中。2.2.7配制試劑,標準溶液和稀釋水,皆應用經全玻璃蒸餾器餾出的重蒸餾水。3準備工作3.1精準吸取0,0.5,1.0,1.5,2.0,及2.5毫升硫酸銅標準溶液,用重蒸餾水稀釋至25毫升左右。3.1.1分別加入0.5毫升50%酒石酸鉀鈉溶液,2.5毫升1:5氨水,0.5毫升0.25%淀粉溶液及2.5毫升二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液,再加蒸餾水至刻度,搖勻,放置5分鐘。3.1.2于430nm處用5cm比色皿比色。3.1.3以吸光度為縱坐標,銅離子含量為橫坐標,繪制標準曲線。4試驗步驟4.1.1吸取25.0毫升色度低于20度的水樣于50ml比色管中,一只不加水樣,作為試劑空白。4.1.2如水樣色度超過20度時,可取25毫升水樣,加入1ml5%過硫酸銨溶液,用重蒸餾水稀釋至30~40毫升,煮沸使其體積濃縮到25毫升經下,冷卻后再用蒸餾水稀釋至25毫升。4.1.3余下步驟同3.1.2;3.1.3操作步驟。5計算水樣中銅離子含量X(毫克/升)按下式計算:注:①如銅的含量>1毫克/升,溶液有混濁,此時用蒸餾水稀釋。②鋁大于8毫克,鋅大于16毫克
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