《淀粉及其衍生物硫酸化灰分測定》

GB/TXXXXX—XXXX

淀粉及其衍生物硫酸化灰分測定

1范圍

本文件規(guī)定了測定淀粉及其衍生物硫酸化灰分的方法。

本文件適用于淀粉及其衍生物。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

3術(shù)語和定義

GB/T12104界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。

硫酸化灰分sulphatedash

根據(jù)本文件規(guī)定的方法，樣品經(jīng)過硫酸處理后灰化所得到的殘留物。

4原理

加入硫酸的樣品在525℃±25℃下灰化，得到樣品的殘留物質(zhì)量。硫酸的作用是有助于破壞有機(jī)物

和避免氯化物的揮發(fā)而造成損失。

5試劑

除注明的以外，所用試劑應(yīng)為分析純。試驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中規(guī)定的三級水要求。

硫酸溶液：100mL的濃硫酸（ρ20=1.83g/mL）緩慢加到300mL水中混合而成。

鹽酸溶液：100mL的濃鹽酸（ρ20=1.19g/mL）緩慢加到500mL水中混合而成。

6儀器

坩堝：由鉑或在測定條件下不受影響的材料制成，容量100mL～200mL，最小使用表面積為15cm2。

灰化爐：有控制和調(diào)節(jié)溫度的裝置，可提供525℃±25℃的灰化溫度。

電熱板或本生燈。

干燥器：內(nèi)有有效充足的干燥劑和一個(gè)厚的多孔板。

1

GB/TXXXXX—XXXX

水浴鍋：水浴溫度可保持在60℃～70℃。

分析天平：可精確至0.0001g。

7操作過程

坩堝的準(zhǔn)備

不管是新的或是使用過的坩堝(6.1)，必須先用沸騰的鹽酸溶液（5.2）洗滌，再用大量自來水洗滌，

最后用去離子水或蒸餾水沖洗。

將洗凈的坩堝置于灰化爐（6.2）內(nèi)，在525℃±25℃下灼燒30min，并在干燥器（6.4）內(nèi)冷卻至室

溫，然后稱重，精確至0.0002g。坩堝灼燒至恒重。

樣品預(yù)處理

樣品應(yīng)充分混勻。粉末樣品應(yīng)小心而快速地?cái)噭?dòng)，液體樣品用玻璃棒在容器中混合均勻。如果容器

體積不夠，應(yīng)迅速將其轉(zhuǎn)移到容積適當(dāng)并預(yù)先洗凈干燥的容器中，應(yīng)避免任何能引起樣品水分含量變化

的操作。

如樣品直接精確稱量有困難(如葡萄糖成團(tuán)狀)，則可采用下列的方法：

a)先稱取100g樣品，精確至0.01g。倒入預(yù)先已帶蓋子一起稱重并精確至0.01g的干燥容器，

加入約100mL90℃的水，蓋上蓋子攪拌直至樣品完全溶解，冷卻至室溫并稱重，精確至0.01g；

b)或不加水溶解，蓋上蓋子直接插入水浴鍋(6.5)中，溫度控制在60℃～70℃之間，使樣品熔化，

從水浴鍋中取出容器，帶蓋搖蕩，使冷凝水與樣品混合，然后冷卻至室溫稱重，精確至0.01g。

稱樣

如要稀釋，按7.2所述方法進(jìn)行取樣，以獲得表1所示的樣品質(zhì)量。

其余情況，根據(jù)對硫酸化灰分的估計(jì)值，按表1稱樣，精確至0.001g。將樣品均勻地分布在坩堝內(nèi)。

表1

硫酸化灰分g/100g樣品質(zhì)量/g

≤510

＞5，≤105

＞102

炭化

將5mL硫酸溶液(5.1)加入樣品或所取的稀釋液中，用玻璃棒攪拌混合，并用少量水沖洗玻璃棒，將

沖洗物收集入坩堝內(nèi)。坩堝放在電熱板或本生燈(6.3)上，小心加熱，直至全部炭化。

灰化

把坩堝放入灰化爐(6.2)內(nèi)，將溫度控制在525℃±25℃，并保持此溫度直至碳化物完全消失為止，

通常2h即可完成。

坩堝冷卻后，滴2-3滴硫酸溶液(5.1)于殘留物中，將其置于灰化爐口蒸發(fā)，并再次灰化30min。然

后將坩堝移入干燥器(6.4)內(nèi)，冷卻至室溫。稱坩堝和所含殘留物質(zhì)量，精確至0.0002g。

灰化直至恒重，每次放入干燥器的坩堝不得超過四個(gè)。

2

GB/TXXXXX—XXXX

測定次數(shù)

必須進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn)。

8結(jié)果計(jì)算

若硫酸化灰分含量以樣品殘留物質(zhì)量對樣品質(zhì)量的質(zhì)量百分比表示，計(jì)算公式為

100

X(m2m1)(1)

m0

式中：X——硫酸化灰分含量，g/100g；

m0——樣品質(zhì)量，g；

m1——灰化前坩堝質(zhì)量，g；

m2——灰化后坩堝和殘留物質(zhì)量，g；

取平行實(shí)驗(yàn)的算術(shù)平均值為結(jié)果，得到的結(jié)果之差應(yīng)符合9.1對重復(fù)性的要求。計(jì)算結(jié)果保留兩位

小數(shù)。

注1：在含NaCl為主要礦物質(zhì)的淀粉水解產(chǎn)物中，以NaCl計(jì)算的硫酸化灰分要以普通的硫酸化灰分乘以系數(shù)0.823，

即NaCl/Na2SO4比例的兩倍。

注2：若硫酸化灰分含量以樣品殘留物質(zhì)量對樣品干基質(zhì)量的質(zhì)量百分比表示，樣品水分按照相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)或者規(guī)

定的方法進(jìn)行測定后，進(jìn)行換算得到。

9精密度

重復(fù)性

當(dāng)硫酸化灰分含量大于2（g/100g）時(shí)，平行實(shí)驗(yàn)結(jié)果的絕對差值不應(yīng)超過算術(shù)平均值的4％；當(dāng)硫

酸化灰分含量小于2（g/100g）時(shí)，絕對差值不應(yīng)超過0.08（g/100g）。

再現(xiàn)性

同一樣品在兩個(gè)不同的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行測定，其結(jié)果之差的絕對差值：

當(dāng)硫酸化灰分小于0.5（g/100g）時(shí)，應(yīng)不超過0.1（g/100g）；

當(dāng)硫酸化灰分大于5（g/100g）時(shí)，應(yīng)不超過算術(shù)平均值的1%；

當(dāng)硫酸化灰分在0.5（g/100g）～5（g/100g）之間時(shí)，應(yīng)不超過算術(shù)平均值的20%。

10實(shí)驗(yàn)報(bào)告

實(shí)驗(yàn)報(bào)告應(yīng)列出

——實(shí)驗(yàn)方法

——實(shí)驗(yàn)得到的結(jié)果

——進(jìn)行重復(fù)性實(shí)驗(yàn)而得到的兩種實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

還應(yīng)列出所有未列出的操作環(huán)節(jié)以及任何偶然可能影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的環(huán)節(jié)。

3

GB/TXXXXX—XXXX

實(shí)驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括完全測試試樣必需的所有信息。

4

ICS67.180.20

CCSX11

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB/TXXXXX—XXXX

代替GB/T22427.8-2008/ISO5809:1982

`

淀粉及其衍生物硫酸化灰分測定

Determinationofsuphatedashinstarchandderivedproducts

(點(diǎn)擊此處添加與國際標(biāo)準(zhǔn)一致性程度的標(biāo)識)

（征求意見稿）

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

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淀粉及其衍生物硫酸化灰分測定

1范圍

本文件規(guī)定了測定淀粉及其衍生物硫酸化灰分的方法。

本文件適用于淀粉及其衍生物。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

3術(shù)語和定義

GB/T12104界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。

硫酸化灰分sulphatedash

根據(jù)本文件規(guī)定的方法，樣品經(jīng)過硫酸處理后灰化所得到的殘留物。

4原理

加入硫酸的樣品在525℃±25℃下灰化，得到樣品的殘留物質(zhì)量。硫酸的作用是有助于破壞有機(jī)物

和避免氯化物的揮發(fā)而造成損失。

5試劑

除注明的以外，所用試劑應(yīng)為分析純。試驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中規(guī)定的三級水要求。

硫酸溶液：100mL的濃硫酸（ρ20=1.83g/mL）緩慢加到300mL水中混合而成。

鹽酸溶液：100mL的濃鹽酸（ρ20=1.19g/mL）緩慢加到500mL水中混合而成。

6儀器

坩堝：由鉑或在測定條件下不受影響的材料制成，容量100mL～200mL，最小使用表面積為15cm2。

灰化爐：有控制和調(diào)節(jié)溫度的裝置，可提供525℃±25℃的灰化溫度。

電熱板或本生燈。

干燥器：內(nèi)有有效充足的干燥劑和一個(gè)厚的多孔板。

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GB/TXXXXX—XXXX

水浴鍋：水浴溫度可保持在60℃～70℃。

分析天平：可精確至0.0001g。

7操作過程

坩堝的準(zhǔn)備

不管是新的或是使用過的坩堝(6.1)，必須先用沸騰的鹽酸溶液（5.2）洗滌，再用大量自來水洗滌，

最后用去離子水或蒸餾水沖洗。

將洗凈的坩堝置于灰化爐（6.2）內(nèi)，在525℃±25℃下灼燒30min，并在干燥器（6.4）內(nèi)冷卻至室

溫，然后稱重，精確至0.0002g。坩堝灼燒至恒重。

樣品預(yù)處理

樣品應(yīng)充分混勻。粉末樣品應(yīng)小心而快速地?cái)噭?dòng)，液體樣品用玻璃棒在容器中混合均勻。如果容器

體積不夠，應(yīng)迅速將其轉(zhuǎn)移到容積適當(dāng)并預(yù)先洗凈干燥的容器中，應(yīng)避免任何能引起樣品水分含量變化

的操作。

如樣品直接精確稱量有困難(如葡萄糖成團(tuán)狀)，則可采用下列的方法：

a)先稱取100g樣品，精確至0.01g。倒入預(yù)先已帶蓋子一起稱重并精確至0.01g的干燥容器，

加入約100mL90℃的水，蓋上蓋子攪拌直至樣品完全溶解，冷卻至室溫并稱重，精確至0.01g；

b)或不加水溶解，蓋上蓋子直接插入水浴鍋(6.5)中，溫度控制在60℃～70℃之間，使樣品熔化，

從水浴鍋中取出容器，帶蓋搖蕩，使冷凝水與樣品混合，然后冷卻至室溫稱重，精確至0.01g。

稱樣

如要稀釋，按7.2所述方法進(jìn)行取樣，以獲得表1所示的樣品質(zhì)量。

其余情況，根據(jù)對硫酸化灰分的估計(jì)值，按表1稱樣，精確至0.001g。將樣品均勻地分布在坩堝內(nèi)。

表1

硫酸化灰分g/100g樣品質(zhì)量/g

≤510

＞5，≤105

＞102

炭化

將5mL硫酸溶液(5.1)加入樣品或所取的稀釋液中，用玻璃棒攪拌混合，并用少量水沖洗玻璃棒，將

沖洗物收集入坩堝內(nèi)。坩堝放在電熱板或本生燈(6.3)上，小心加熱，直至全部炭化。

灰化

把坩堝放入灰化爐(6.2)內(nèi)，將溫度控制在525℃±25℃，并保持此溫度直至碳化物完全消失為止，

通常2h即可完成。

坩堝冷卻后，滴2-3滴硫酸溶液(5.1)于殘留物中，將其置于灰化爐口蒸發(fā)，并再次灰化30min。然

后將坩堝移入干燥器(6.4)內(nèi)，冷卻至室溫。稱坩堝和所含殘留物質(zhì)量，精確至0.0002g。

灰化直至恒重，每次放入干燥器的坩堝不得超過四個(gè)。

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GB/TXXXXX—XXXX

測定次數(shù)

必須進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn)。

8結(jié)果計(jì)算

若硫酸化灰分含量以樣品殘留物質(zhì)量對樣品質(zhì)量的質(zhì)量百分比表示，計(jì)算公式為

100

X(m2m1)(1)

m0

式中：X——硫酸化灰分含量，g/100g；