硝酸鹽氮自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀檢定規(guī)程

JJG656—20131硝酸鹽氮自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀檢定規(guī)程1范圍本規(guī)程適用于基于電極法和光度法的在線硝酸鹽氮自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢查。2概述硝酸鹽氮自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀可自動(dòng)連續(xù)監(jiān)測(cè)地下水、地表水、生活污水和工業(yè)廢水等水體中的硝酸根濃度。硝酸鹽氮自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀測(cè)量方法主要有光度法和電極法。光度法是通過(guò)測(cè)定特定波長(zhǎng)的吸光度而定量測(cè)定水樣中的硝酸鹽氮含量;電極法是通過(guò)測(cè)量電極電位獲得水樣中硝酸鹽氮含量。儀器主要由采樣,水樣處理,檢測(cè),數(shù)據(jù)采集、處理,顯示及傳輸?shù)葐卧M成。3計(jì)量性能要求儀器的計(jì)量性能要求見(jiàn)表1。表1硝酸鹽氮自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀計(jì)量性能要求項(xiàng)目性能要求示值誤差±10%重復(fù)性≤3%穩(wěn)定性4h內(nèi)不超過(guò)±10%響應(yīng)時(shí)間*≤10min注:標(biāo)“*”者為僅電極法儀器檢定項(xiàng)目,下同。4通用技術(shù)要求4.1外觀4.1.1儀器及附件的所有零件應(yīng)緊固無(wú)松動(dòng);連接件應(yīng)連接良好;運(yùn)動(dòng)部位應(yīng)運(yùn)動(dòng)靈活、平穩(wěn);儀器內(nèi)外各種管路連接口必須可靠密封,避免漏液。儀器通電后,各部件都能正常工作,各旋鈕、按鍵應(yīng)能正常調(diào)節(jié),顯示單元顯示結(jié)果應(yīng)清晰完整。4.1.2新制造儀器的所有電鍍表面不應(yīng)有脫皮現(xiàn)象,噴漆表面色澤應(yīng)均勻,不得有明顯的擦傷、露底、裂紋、起泡及銹蝕現(xiàn)象,外露部件接合處應(yīng)整齊,無(wú)粗糙不平現(xiàn)象。使用中儀器不應(yīng)有影響其正常工作的損傷。4.1.3儀器銘牌應(yīng)標(biāo)有儀器名稱、型號(hào)、出廠編號(hào)、制造日期、制造廠名、制造計(jì)量器具許可證標(biāo)志及編號(hào)。JJG656—201324.2安全要求4.2.1絕緣電阻儀器的電源進(jìn)線與機(jī)殼之間的絕緣電阻不小于20MΩ。4.2.2絕緣強(qiáng)度儀器的電源進(jìn)線與機(jī)殼之間能承受50Hz,1.5kV交流有效值連續(xù)1min電壓試驗(yàn),限流5mA,不出現(xiàn)飛弧和擊穿現(xiàn)象。4.2.3泄漏電流儀器的泄漏電流不大于5mA。5計(jì)量器具控制計(jì)量器具控制包括首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢查。5.1檢定條件5.1.1檢定用標(biāo)準(zhǔn)器及配套設(shè)備5.1.1.1實(shí)驗(yàn)室用水:符合GB/T6682—2008二級(jí)水規(guī)格要求。5.1.1.4秒表:分辨力0.01s,日差優(yōu)于±0.5s。5.1.1.5絕緣電阻表:輸出電壓500V,10級(jí)。5.1.1.6耐壓測(cè)試儀:交流電壓(0~1.5)kV,5級(jí)。5.1.1.7泄漏電流測(cè)試儀:(0~20)mA,5級(jí)。5.1.2檢定環(huán)境條件5.1.2.1環(huán)境溫度:(5~35)℃。5.1.2.2相對(duì)濕度:不大于85%。5.1.2.3電源:(220±22)V,(50±0.5)Hz。5.2檢定項(xiàng)目?jī)x器首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢查項(xiàng)目如表2所示。表2檢定項(xiàng)目一覽表檢定項(xiàng)目首次檢定后續(xù)檢定使用中檢查外觀+++穩(wěn)定性++-重復(fù)性++-示值誤差+++響應(yīng)時(shí)間*+++絕緣電阻++-絕緣強(qiáng)度+--泄漏電流+--注:1表格中“+”表示需檢項(xiàng)目,“-”表示可不檢項(xiàng)目;2儀器經(jīng)安裝維修后,對(duì)計(jì)量性能有重大影響時(shí),其后續(xù)檢定原則上需按首次檢定進(jìn)行;JJG656—201335.3檢定方法5.3.1外觀目視和感官檢查。5.3.2示值誤差按照儀器使用說(shuō)明書(shū)要求對(duì)儀器進(jìn)行預(yù)熱穩(wěn)定和校準(zhǔn)。對(duì)質(zhì)量濃度為5.0mg/L、20.0mg/L和測(cè)量范圍上限值80%的硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液分別重復(fù)測(cè)定3次,計(jì)算出3次測(cè)量結(jié)果的平均值,并按式(1)計(jì)算儀器示值誤差,以絕對(duì)值最大者為示值誤差檢定結(jié)果:Δcr=×100%(1)式中:—3次測(cè)得值的平均值,mg/L;cs———標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度值,mg/L。5.3.3重復(fù)性按照儀器使用說(shuō)明書(shū)要求對(duì)儀器進(jìn)行預(yù)熱穩(wěn)定和校準(zhǔn)。對(duì)質(zhì)量濃度為20.0mg/L的硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定,重復(fù)測(cè)定7次,按式(2)和式(3)分別計(jì)算測(cè)量平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差s:(2)(3)式中:ci———儀器第i次測(cè)得值,mg/L;—7次測(cè)得值的平均值,mg/L;s———單次測(cè)得值的標(biāo)準(zhǔn)偏差,mg/L。按式(4)計(jì)算儀器重復(fù)性sr:×100%(4)5.3.4穩(wěn)定性按照儀器使用說(shuō)明書(shū)要求對(duì)儀器進(jìn)行預(yù)熱穩(wěn)定和校準(zhǔn)。對(duì)質(zhì)量濃度為20.0mg/L的硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定,每隔0.5h測(cè)定一次,連續(xù)測(cè)定4h,按式(5)計(jì)算各次測(cè)量結(jié)果相對(duì)起始值變化幅度,取絕對(duì)值最大者為儀器穩(wěn)定性:M=(ci-c0)/c0×100%(5)式中:M—儀器穩(wěn)定性,%;ci———儀器第i次測(cè)得值,mg/L;JJG656—20134c0—起始測(cè)得值,mg/L。5.3.5響應(yīng)時(shí)間系統(tǒng)洗凈后,對(duì)質(zhì)量濃度為20mg/L的硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定,以待測(cè)溶液進(jìn)入儀器檢測(cè)池接觸電極時(shí)為起始點(diǎn),記錄儀器示值達(dá)到穩(wěn)定顯示值90%的時(shí)間。重復(fù)測(cè)定3次,以平均值作為響應(yīng)時(shí)間檢定結(jié)果。5.3.6安全性能5.3.6.1絕緣電阻電源插頭不接入電網(wǎng),電源開(kāi)關(guān)置于接通位置,用絕緣電阻表在電源進(jìn)線與機(jī)殼之間施加500V直流試驗(yàn)電壓,穩(wěn)定5s后,測(cè)量絕緣電阻。5.3.6.2絕緣強(qiáng)度電源插頭不接入電網(wǎng),儀器電源開(kāi)關(guān)置于接通位置,用耐壓測(cè)試儀分別在電源進(jìn)線與外殼間施加試驗(yàn)電壓,試驗(yàn)電壓逐漸上升到1.5kV,限流5mA,保持1min,觀察是否出現(xiàn)飛弧和擊穿現(xiàn)象,然后平穩(wěn)下降到零。5.3.6.3泄漏電流將儀器置于絕緣工作臺(tái)上,電源插頭接入電網(wǎng),電源開(kāi)關(guān)置于接通位置,在儀器外殼與電源進(jìn)線之間接上泄漏電流測(cè)試儀,將泄漏電流測(cè)試儀的電壓調(diào)至242V,測(cè)量1次,變化電源極性,重復(fù)測(cè)量1次,取2次測(cè)量結(jié)果的最大值為泄漏電流檢定結(jié)果。6檢定結(jié)果的處理按本規(guī)程的規(guī)定和要求,檢定合格的儀器發(fā)給檢定證書(shū);檢定不合格的儀器,發(fā)給檢定結(jié)果通知書(shū),并注明不合格項(xiàng)目。內(nèi)頁(yè)格式見(jiàn)附錄C。7檢定周期儀器的檢定周期一般不超過(guò)1年。JJG656—20135附錄A硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制根據(jù)檢定所需硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度、用量及所用的水中硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量濃度,配制檢定用的硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液。例如:準(zhǔn)確移取20mL質(zhì)量濃度為1.0g/L的水中硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),置于1L容量瓶中,用無(wú)硝酸鹽氮水稀釋至刻度,定容并搖勻,即得1L質(zhì)量濃度為20.0mg/L的硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液。水中硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)按照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)的要求保存。檢定用硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)現(xiàn)配現(xiàn)用。JJG656—20136附錄B硝酸鹽氮自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀檢定原始記錄送檢單位:儀器型號(hào):儀器編號(hào):制造廠商:環(huán)境溫濕度:儀器類別:儀器測(cè)量范圍:證書(shū)編號(hào):記錄編號(hào):檢定地點(diǎn):檢定日期:檢定依據(jù):檢定結(jié)論:檢定使用的計(jì)量(基)標(biāo)準(zhǔn)裝置:測(cè)量范圍不確定度/準(zhǔn)確度等級(jí)/最大允許誤差計(jì)量(基)標(biāo)準(zhǔn)證書(shū)編號(hào)有效期至檢定使用的標(biāo)準(zhǔn)器:名稱測(cè)量范圍不確定度/準(zhǔn)確度等級(jí)/最大允許誤差檢定/校準(zhǔn)證書(shū)編號(hào)有效期至1.外觀:2.示值誤差標(biāo)準(zhǔn)值/(mg/L)測(cè)量值/(mg/L)平均值/(mg/L)示值誤差/%1233.重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)值/(mg/L)測(cè)量值/(mg/L)重復(fù)性/%74.穩(wěn)定性標(biāo)準(zhǔn)值/(mg/L)測(cè)量值/(mg/L)監(jiān)測(cè)值/(mg/L)穩(wěn)定性/%5.響應(yīng)時(shí)間*標(biāo)準(zhǔn)值/(mg/L)測(cè)量值/min平均值/min1236.絕緣電阻(MΩ):7.絕緣強(qiáng)度:8.泄漏電流(mA):9.檢定結(jié)論:檢定員核驗(yàn)員8附錄C檢定證書(shū)/檢定結(jié)果通知書(shū)內(nèi)頁(yè)格式C.1檢定證書(shū)/檢定結(jié)果通知書(shū)內(nèi)頁(yè)證書(shū)編號(hào)××××××—××××檢定機(jī)構(gòu)授權(quán)說(shuō)明檢定環(huán)境條件及地點(diǎn):℃相對(duì)濕度%其他檢定使用的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)裝置測(cè)量范圍不確定度/準(zhǔn)確度等級(jí)/最大允許誤差計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)證書(shū)編號(hào)有效期至檢定使用的標(biāo)準(zhǔn)器測(cè)量范圍不確定度/準(zhǔn)確度等級(jí)/最大允許誤差檢定、校準(zhǔn)證書(shū)編號(hào)有效期至9C.2檢定證書(shū)檢定結(jié)果頁(yè)證書(shū)編號(hào)××××××—××××被檢項(xiàng)目