離子色譜實驗

第第頁離子色譜試驗離子色譜試驗試驗一電廠高純水中痕量陰離子的測定一、目的要求理解離子色譜的原理和應用。了解痕量陰離子測試的方法。把握標準曲線定量法。二、原理電廠高純水中通常所含痕量陰離子有：F－、Cl－、PO43—、SO42—、HCOO－和CH3COO－，各陰離子含量一般在0～100μg/L范圍內(nèi)。樣品閥處于裝樣位置時，肯定體積的樣品溶液（如1mL）被注入樣品定量環(huán)，當樣品閥切換到進樣位置時，淋洗液將樣品定量環(huán)中的樣品溶液帶入分析柱，被測陰離子依據(jù)其在分析柱上的保留特性不同實現(xiàn)分別。淋洗液通過抑制器時，全部陽離子被交換為氫離子，氫氧根型淋洗液轉(zhuǎn)化為水，背景電導率降低；與此同時，被測陰離子被轉(zhuǎn)化為相應的酸（H+X－），電導率上升。由電導檢測器檢測響應信號，數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄并顯示離子色譜圖。以保留時間對被測陰離子定性，以峰高或峰面積對被測陰離子定量。三、儀器與試劑儀器：DX—500離子色譜儀（美國戴安公司）；分析柱AS15（2mm），保護柱GS15（2mm），抑制器ASRSULTRA（2mm），捕獲柱ATC—HC；淋洗液在線發(fā)生器；電導檢測器；色譜工作站；1mL樣品定量環(huán)；100mL聚丙烯容量瓶，100mL聚丙烯試劑瓶。試劑：混合陰離子標準溶液（其中含F(xiàn)－、Cl－各50mg/L，含SO42—、HCOO－和CH3COO－各100mg/L，含PO43—150mg/L）。四、試驗步驟1.按操作說明書使離子色譜儀正常工作，色譜條件為：分析柱：IonPacAG15，AS15，2mm；捕獲柱：ACT—HC9×75mm，置于泵后；淋洗液：0—7min，8mmol/LKOH；7—20min，梯度增至55mmol/LKOH；20—30min，55mmol/LKOH；淋洗液來源：淋洗液發(fā)生器；抑制器：ASRS—ULTRA2mm，自動抑制外接水形式；再生液：試劑水；柱箱溫度：30℃；淋洗液流速：0.45mL/min；進樣量：1mL。2.陰離子標準系列溶液的配制：（1）精準移取混合陰離子標準溶液2.00mL于100mL容量瓶中，用試劑水定容至標線，此混合陰離子標準溶液含F(xiàn)—、Cl－各1.0mg/L，含SO42—、HCOO－和CH3COO－各2.0mg/L，含PO43—3.0mg/L。（2）分別移取上述混合陰離子標準溶液0.25、0.50、1.00、1.50、2.00mL于五只100mL容量瓶中，用試劑水定容至標線，此混合陰離子標準系列工作溶液中各陰離子含量為：單位：μg/L水平12.55.05.02.55.07.525.010.010.05.010.015.0310.020.020.010.020.030.0415.030.030.015.030.045.0520.040.040.020.040.060.03.標準工作曲線的繪制分析空白溶液、混合標準工作系列溶液，記錄譜圖上的出峰時間，確定各陰離子的保留時間；以峰高或峰面積為縱坐標，以陰離子濃度為橫坐標，繪制標準工作曲線或求出回歸方程，線性相關(guān)系數(shù)應大于0.995、4.水樣分析在與分析標準工作溶液相同的測試條件下，對水樣進行分析測定，依據(jù)被測陰離子的峰高或峰面積，由相應的標準工作曲線確定各陰離子濃度。五、結(jié)果處理1.算出線性回歸方程。2.由工作曲線算出水樣中各種陰離子的含量。六、思考題1.察看分別所得的色譜圖，解釋不同組分之間分別差別的原因。2.說明陰離子抑制器的工作原理。試驗二電廠水汽中痕量鈉離子的測定一、目的要求理解離子色譜的原理和應用。了解痕量陽離子測試的方法。依據(jù)待測水樣的組分優(yōu)化色譜條件。二、原理電廠水汽中痕量鈉離子的測定是電廠化學分析的緊要項目之一，其含量一般在0～100μg/L范圍內(nèi)。電廠鍋爐用水中通常加氨掌控pH值減緩腐蝕，氨與鈉的比值約100∶1，在這種情況下，要精準測定鈉離子的含量，就要通過優(yōu)化色譜條件，提高NH4—與Na+的分別度。樣品閥處于裝樣位置時，肯定體積的樣品溶液（如500μL）被注入樣品定量環(huán)，當樣品閥切換到進樣位置時，淋洗液將樣品定量環(huán)中的樣品溶液帶入分析柱，被測陽離子依據(jù)其在分析柱上的保留特性不同實現(xiàn)分別。淋洗液通過抑制器時，全部陰離子被交換為氫氧根離子，氫離子型淋洗液轉(zhuǎn)化為水，背景電導率降低；與此同時，被測陽離子被轉(zhuǎn)化為相應的堿（M+OH－），電導率上升。由電導檢測器檢測響應信號，數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄并顯示離子色譜圖。以保留時間對被測陰離子定性，以峰高或峰面積對被測陽離子定量。三、儀器與試劑儀器：DX—500離子色譜儀（美國戴安公司）；分析柱CS12A（2mm），保護柱CG12A（2mm），抑制器CSRSULTRA（2mm）；電導檢測器；色譜工作站；500μL樣品定量環(huán)；100mL聚丙烯容量瓶，100mL聚丙烯試劑瓶。試劑：鈉離子標準溶液（其中含Na+100mg/L）；50mM。四、試驗步驟1.按操作說明書使離子色譜儀正常工作，初始色譜條件為：分析柱：IonPacCG12A，CS12A，2mm；淋洗液：20mM甲烷磺酸（MSA）；抑制器：CSRS—ULTRA2mm，自動抑制外接水形式；再生液：試劑水；淋洗液流速：0.25mL/min；柱箱溫度：30℃；進樣量：500μL。2.優(yōu)化色譜條件以待測水樣（如過熱蒸汽）為試樣，采納初始色譜條件，察看所得譜圖中NH4—與Na+色譜峰的分別情況，采納更改淋洗液濃度、采納梯度淋洗方式、更改淋洗液流速等方法優(yōu)化色譜條件，改善NH4—與Na+的分別。用*佳色譜條件完成電廠水汽中痕量鈉離子的測試。3.鈉離子標準系列溶液的配制：（1）精準移取鈉離子標準溶液1.00mL于100mL容量瓶中，用試劑水定容至標線，此鈉離子中心標準溶液含Na+1.0mg/L。（2）分別移取上述鈉離子中心標準溶液0.25、0.50、1.00、1.50、2.00mL于五只100mL容量瓶中，用試劑水定容至標線，此鈉離子標準系列工作溶液中鈉離子含量為：單位：μg/L水平12345Na+2.55.010.015.020.04.標準工作曲線的繪制分析空白溶液、Na+標準工作系列溶液，記錄譜圖上的出峰時間，確定鈉離子的保留時間；以峰高或峰面積為縱坐標，以鈉離子濃度為橫坐標，繪制標準工作