(高清版)GBT 42516-2023 高溫形狀記憶合金化學(xué)分析方法 鉑含量的測定 硫脲絡(luò)合沉淀法

高溫形狀記憶合金化學(xué)分析方法鉑含量的測定硫脲絡(luò)合沉淀法2023-05-23發(fā)布2023-05-23實施國家市場監(jiān)督管理總局I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。本文件由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC243)歸口。本文件起草單位：國合通用測試評價認(rèn)證股份公司、國標(biāo)(北京)檢驗認(rèn)證有限公司、有研億金新材料有限公司、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測中心、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司、北礦檢測技術(shù)股份有限公司、有研醫(yī)療器械(北京)有限公司、山東辰遠(yuǎn)檢測服務(wù)有限公司、中國有色桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究院有限公司、上海沙爍新材料有限公司。1高溫形狀記憶合金化學(xué)分析方法鉑含量的測定硫脲絡(luò)合沉淀法警示——使用本文件的人員需有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件描述了硫脲絡(luò)合沉淀法測定高溫形狀記憶合金中鉑含量的方法。本文件適用于高溫形狀記憶合金中鉑含量的測定，測定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為30.00%～70.00%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T17433冶金產(chǎn)品化學(xué)分析基礎(chǔ)術(shù)語3術(shù)語和定義GB/T17433界定的術(shù)語和定義適用于本文件。試料經(jīng)鹽酸、硝酸混合酸溶解。在硫酸介質(zhì)中加入硫脲與鉑離子形成絡(luò)合物，繼續(xù)加熱至生成硫化物沉淀。沉淀經(jīng)過濾，在900℃高溫爐中灼燒至恒重，計算得到鉑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。5試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑。5.2鹽酸-硝酸混合酸：3體積鹽酸(p=1.19mg/L)和1體積硝酸(p=1.42mg/L)混合，現(xiàn)用現(xiàn)配。5.3硫酸溶液(1+1):1體積硫酸(p=1.84mg/L)邊攪拌邊加入1體積水中，混勻。5.4硫酸溶液(5+95):5體積硫酸(p=1.84mg/L)邊攪拌邊加入95體積水中，混勻。5.5硫脲溶液(100g/L):稱取100g硫脲溶于1000mL水中，混勻。6儀器設(shè)備6.1坩堝：瓷坩堝、鉑坩堝或石英坩堝，容積不小于30mL。26.2高溫爐：最高工作溫度不低于900℃。7樣品樣品應(yīng)加工成屑狀。8試驗步驟稱取0.20g樣品，精確至0.0001g。平行做兩份試驗，取其平均值。8.3空白試驗隨同試料做空白試驗。8.4.1將試料(8.1)置于500mL燒杯中，加入20mL鹽酸-硝酸混合酸(5.2),蓋上表面皿，于160℃~200℃電熱板上加熱至試料完全溶解，取下，稍冷。若有不溶物，可不斷補(bǔ)加少量鹽酸-硝酸混合酸(5.2),直至試料完全溶解。加入20mL硫酸溶液(5.3),蓋上表面皿，繼續(xù)加熱至騰起白色濃霧，5min后取下，冷卻至室溫。8.4.2用少量水洗滌表面皿及燒杯內(nèi)壁，加入30mL硫酸溶液(5.3)、20mL硫脲溶液(5.5),輕輕搖勻。將燒杯敞口置于電熱板上加熱。隨著溶液體積減少，逐漸升溫加熱至280℃~300℃。待液面出現(xiàn)連續(xù)小氣泡時(此時溶液出現(xiàn)沉淀分層),繼續(xù)加熱至冒硫酸煙，取下。蓋上干燥的表面皿，將燒杯移至已升溫至350℃~370℃的電熱板上繼續(xù)加熱。當(dāng)液面與燒杯壁交界處的小氣泡消失時，取下，冷卻至室溫。8.4.3用水洗滌表面皿及燒杯內(nèi)壁，加水至溶液體積約為100mL,輕輕攪勻，蓋上表面皿，置于電熱板上加熱煮沸至溶液清亮。將燒杯移至90℃~100℃電熱板上保溫加熱1h,取下，用水洗滌表面皿，冷卻至室溫。8.4.4用中速定量濾紙過濾，用硫酸溶液(5.4)洗滌燒杯內(nèi)壁及沉淀7次以上，再用水洗滌沉淀3次以上。8.4.5將沉淀連同濾紙置于已恒重的坩堝(6.1)中，在200℃~300℃下灰化1h,然后置于900℃高溫爐(6.2)內(nèi)灼燒2h,取出，置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。反復(fù)灼燒至恒重。9試驗數(shù)據(jù)處理鉑含量以鉑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(wp)計，按公式(1)計算：式中：m?——已恒重的坩堝和灼燒后沉淀的質(zhì)量，單位為克(g);m?——已恒重的坩堝的質(zhì)量，單位為克(g);3mg——空白試驗中已恒重的坩堝和灼燒后沉淀的質(zhì)量，單位為克(g);m?——空白試驗中已恒重的坩堝的質(zhì)量，單位為克(g);m——試料的質(zhì)量，單位為克(g)。計算結(jié)果表示至小數(shù)點后兩位。數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行。10精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在表1給出的平均值范圍內(nèi)，兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%,重復(fù)性限(r)按表1數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。精密度試驗原始數(shù)據(jù)參見附錄A。表1重復(fù)性限(r)wp/%30.0745.1554.9970.20r/%0.320.400.440.49在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在表2給出的平均值范圍內(nèi)，兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%,再現(xiàn)性限(R)按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。精密度試驗原始數(shù)據(jù)參見附錄A。表2再現(xiàn)性限(R)wp:/%11試驗報告試驗報告至少應(yīng)給出以下內(nèi)容：——本文件編號；——分析結(jié)果及其表示；——與基本分析步驟的差異；——觀察到的異?，F(xiàn)象；——試驗日期。4(資料性)精密度試驗原始數(shù)據(jù)精密度數(shù)據(jù)是2022年由7家實驗室對鉑含量的4個不同水平樣品進(jìn)行共同試驗確定的。