真空低溫連續(xù)帶式干燥在黃葵膠囊中間體稠膏干燥中的應(yīng)用研究

摘

要：介紹了某型號(hào)真空低溫連續(xù)帶式干燥機(jī)的設(shè)備參數(shù)及工作原理，采用該干燥機(jī)對(duì)黃葵膠囊中間體稠膏的干燥過(guò)程進(jìn)行了研究，證明了真空低溫連續(xù)帶式干燥工藝的重現(xiàn)性好，適用于黃葵膠囊中間體稠膏的干燥生產(chǎn)。關(guān)鍵詞：真空低溫連續(xù)帶式干燥；黃葵膠囊；中間體稠膏；干燥工藝

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引言黃葵膠囊具有抗炎、抑菌，抗血小板聚集，調(diào)節(jié)免疫，抗腎小球免疫反應(yīng)、炎癥反應(yīng)，消除循環(huán)免疫復(fù)合物，利尿和降低尿蛋白，保護(hù)腎小球和腎小管功能等作用。在黃葵膠囊的生產(chǎn)過(guò)程中，干燥作為其藥材中間體稠膏加工制備的重要工序，對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的影響巨大。我公司經(jīng)過(guò)研究中間體稠膏的多種干燥方式，最終選擇了真空低溫連續(xù)帶式干燥方式。本文采用某型號(hào)真空低溫連續(xù)帶式干燥機(jī)，對(duì)黃葵膠囊中間體稠膏的干燥過(guò)程進(jìn)行了研究，并分析總結(jié)了設(shè)備干燥過(guò)程中的注意事項(xiàng)，確保設(shè)備可以長(zhǎng)時(shí)間正常運(yùn)行。

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實(shí)驗(yàn)設(shè)備1.1

設(shè)備參數(shù)我公司的黃葵膠囊中間體稠膏采用某型號(hào)真空低溫連續(xù)帶式干燥機(jī)進(jìn)行干燥，該干燥機(jī)由干燥機(jī)主體、真空系統(tǒng)、冷卻系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、清洗系統(tǒng)、進(jìn)料系統(tǒng)、收料系統(tǒng)、控制系統(tǒng)、輔助設(shè)備等組成。其中，干燥機(jī)主體用于承受真空及物料干燥，輔助設(shè)備用于提供相關(guān)動(dòng)力源，并輔助設(shè)備主體實(shí)現(xiàn)相關(guān)功能。該干燥機(jī)設(shè)備參數(shù)如表1所示。表1

某型號(hào)真空低溫連續(xù)帶式干燥機(jī)設(shè)備參數(shù)1.2

工作原理真空低溫連續(xù)帶式干燥機(jī)是一種連續(xù)進(jìn)料、連續(xù)出料的真空干燥設(shè)備。液體原料由進(jìn)料泵輸送至干燥機(jī)內(nèi)，并通過(guò)布料器均勻地涂布在緩慢移動(dòng)的傳送帶上，傳送帶在加熱板上勻速運(yùn)轉(zhuǎn)，加熱板傳遞給履帶足夠的熱量，使液體原料中的水分直接汽化為水蒸氣，通過(guò)抽真空降低物料沸點(diǎn)溫度，同時(shí)排出水蒸氣，維持干燥機(jī)內(nèi)的真空度。加熱板內(nèi)熱源可采用蒸汽、熱水或電加熱等方式，通過(guò)傳送帶的運(yùn)轉(zhuǎn)，經(jīng)過(guò)前端的蒸發(fā)、干燥到后端的冷卻，物料冷卻變脆，最后到達(dá)出料端脫離履帶進(jìn)入出料倉(cāng)，經(jīng)過(guò)出料絞龍輸送到出料口。其工作原理示意如圖1所示。圖1

真空低溫連續(xù)帶式干燥機(jī)工作原理

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干燥工藝研究2.1

干燥工藝研究方法黃葵膠囊中間體稠膏是將黃葵提取液經(jīng)過(guò)一次濃縮、冷藏、脫脂后，合并二次濃縮后獲得的一種帶油性的黏稠膏狀體，控制比重為1.25～1.3，采用真空低溫連續(xù)帶式干燥方式干燥。現(xiàn)連續(xù)進(jìn)行3次黃葵膠囊中間體稠膏的干燥工藝研究，以論證干燥工藝的重現(xiàn)性、實(shí)用性和產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性。2.1.1

工藝參數(shù)在采用真空低溫連續(xù)帶式干燥機(jī)干燥黃葵膠囊中間體稠膏的過(guò)程中，加熱溫度、加熱時(shí)間、生產(chǎn)量等是影響最終獲得的物料有效成分含量和控制含水量的關(guān)鍵因素，通過(guò)反復(fù)對(duì)比不同干燥溫度、干燥時(shí)間、冷卻溫度、單位時(shí)間布料量等條件下的干燥結(jié)果，得到最佳干燥工藝參數(shù)，具體如表2所示。表2

黃葵膠囊中間體稠膏的干燥工藝參數(shù)在實(shí)際生產(chǎn)中，由于前道工序提供的黃葵膠囊中間體稠膏是通過(guò)對(duì)黃葵提取液加熱濃縮獲得，在性狀方面存在稍許差異，所以上述工藝參數(shù)在一定范圍內(nèi)需要微調(diào)，才能保證生產(chǎn)順利進(jìn)行，最終獲得理想的物料。2.1.2

檢查項(xiàng)目及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)通過(guò)對(duì)干燥過(guò)程中浸膏粉的性狀、鑒別、水分、微生物限度、有效成分含量等的研究對(duì)比，確認(rèn)采用真空低溫帶式干燥方式干燥黃葵膠囊中間體稠膏的實(shí)用性。黃葵膠囊中間體稠膏檢查項(xiàng)目及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)如表3所示。表3

黃葵膠囊中間體稠膏檢查項(xiàng)目及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)2.1.3

檢查結(jié)果2.1.3.1

黃葵膠囊鑒別檢查結(jié)果黃葵膠囊鑒別檢查結(jié)果如圖2所示，從左至右，第1組為槲皮素對(duì)照品，第2組為第1次鑒別結(jié)果，第3組為第2次鑒別結(jié)果，第4組為第3次鑒別結(jié)果。圖2

黃葵膠囊鑒別檢查結(jié)果2.1.3.2

黃葵膠囊金絲桃苷含量圖譜黃葵膠囊金絲桃苷含量圖譜如圖3所示。第1次含量檢測(cè)圖譜第2次含量檢測(cè)圖譜第3次含量檢測(cè)圖譜圖3

黃葵膠囊金絲桃苷含量圖譜2.1.3.3

黃葵膠囊浸膏粉檢查結(jié)果黃葵膠囊浸膏粉檢查結(jié)果如表4所示。表4

黃葵膠囊浸膏粉檢查結(jié)果2.2

結(jié)果與分析通過(guò)黃葵膠囊中間體稠膏連續(xù)3次的干燥工藝研究發(fā)現(xiàn)，黃葵膠囊浸膏粉的性狀、鑒別、水分、微生物限度、含量等檢測(cè)項(xiàng)目的結(jié)果均符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求，表明真空低溫帶式干燥工藝的重現(xiàn)性好、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，該方法可靠、實(shí)用性強(qiáng)，適用于黃葵膠囊中間體稠膏的干燥生產(chǎn)。

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結(jié)語(yǔ)真空低溫連續(xù)帶式干燥機(jī)具有產(chǎn)量大、運(yùn)行穩(wěn)定、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定等優(yōu)勢(shì)，被越來(lái)越多地應(yīng)用到大規(guī)模的藥品生產(chǎn)干燥工藝中。本文通過(guò)研究真空低溫連續(xù)帶式干燥工藝發(fā)現(xiàn)其具有以下優(yōu)點(diǎn)：將傳統(tǒng)的靜態(tài)干燥轉(zhuǎn)化為真空動(dòng)態(tài)干燥，由傳統(tǒng)的8～48h干燥出品縮短至30～150min干燥出品，加熱過(guò)程中的溫度段由高至低，根據(jù)物料特性可調(diào)不同溫度，出料端配有特定的真空粉碎裝置，滿(mǎn)足成品的不同粒度要求，干燥后產(chǎn)品的色澤均勻一致、溶解性好。干燥工藝實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化、管道化、連續(xù)化，真空條件下連續(xù)進(jìn)料、連續(xù)出料、干燥、粉碎，避免了粉塵飛揚(yáng)，提高了產(chǎn)品收率，解決了產(chǎn)品污染等問(wèn)題。干燥溫度可根據(jù)物料工藝要求進(jìn)行調(diào)節(jié)（25～150℃），熱敏性物料不變性、不染菌，同時(shí)干燥機(jī)具備在線自動(dòng)清洗功能，符合GMP要求。本研究還發(fā)現(xiàn)，真空低溫連續(xù)帶式干燥機(jī)控制點(diǎn)較多，對(duì)溫度、真空等控制要求較高。黃葵膠囊中間體稠膏是在密閉真空環(huán)境中連續(xù)生產(chǎn)，一旦出現(xiàn)影響設(shè)備運(yùn)行的故障，特別是涉及真空腔體內(nèi)部的問(wèn)題，在排查處理故障時(shí)，首先需要引入潔凈空氣降低真空度，再處理故障，最后重新抽真空，處理時(shí)間長(zhǎng)，對(duì)內(nèi)部物料存在質(zhì)量風(fēng)險(xiǎn)，影響和損失較大。因此，需要充分了解真空低溫連續(xù)帶式干燥