二甲基亞砜-標(biāo)準(zhǔn)

ICS71.080.99

CCSG17

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T21395—XXXX

代替GB/T21395-2008

`

二甲基亞砜

Dimethylsulfoxide

(點擊此處添加與國際標(biāo)準(zhǔn)一致性程度的標(biāo)識)

（征求意見稿）

在提交反饋意見時，請將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實施

GB/T21395—XXXX

二甲基亞砜

1范圍

本文件規(guī)定了二甲基亞砜的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運輸和貯存。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB/T611化學(xué)試劑密度測定通用方法

GB/T3143液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測定法(Hazen單位-鉑-鈷色號)

GB/T4472化工產(chǎn)品密度、相對密度的測定

GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾·費休法（通用方法）

GB/T6488液體化工產(chǎn)品折光率的測定(20℃)

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T7533有機化工產(chǎn)品結(jié)晶點的測定方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T9721化學(xué)試劑分子吸收分光光度法通則(紫外和可見光部分)

GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4符號和縮略語

分子式：C2H6SO

縮略語：DMSO

結(jié)構(gòu)式：

相對分子質(zhì)量：78.13(按2018年國際相對原子質(zhì)量)

5技術(shù)要求

1

GB/T21395—XXXX

二甲基亞砜應(yīng)符合表1的技術(shù)要求。

表1技術(shù)要求

指標(biāo)

項目

電子級醫(yī)藥級工業(yè)級

二甲基亞砜，w/%≥99.98≥99.94≥99.90

水分，w/%≤0.02≤0.02≤0.10

酸值（以KOH計），/（mg/g）≤0.01≤0.03≤0.03

結(jié)晶點，/℃≥18.3≥18.1≥18.1

透光度（400nm），/%≥99.0≥96.0≥96.0

20

折光率?D1.4778～1.48001.4775～1.48001.4775～1.4800

色度（鉑-鈷色號），Hazen單位≤10≤10≤10

密度（25℃），/（g/cm3）1.0940～1.10001.0930～1.10001.0930～1.1000

鈉≤10--

鎂≤10--

鋁≤10--

鉀≤10--

鈣≤10--

金屬離子含量，/鉻≤10--

（μg/kg）錳≤10--

鐵≤10--

鎳≤10--

銅≤10--

鋅≤10--

鉛≤10--

6試驗方法

一般規(guī)定

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水，分析中所使用標(biāo)

準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其它要求時，均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備。

二甲基亞砜的測定

6.2.1方法提要

采用氣相色譜法，使各組分經(jīng)氣化后在色譜柱中得以分離，用氫火焰離子化檢測器檢測，面積歸一

化法定量。

6.2.2試劑和材料

6.2.2.1標(biāo)準(zhǔn)樣品：二甲基亞砜（質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.9%）

6.2.2.2載氣：氮氣，體積分?jǐn)?shù)不小于99.99%。

2

GB/T21395—XXXX

6.2.2.3燃?xì)猓簹錃?，體積分?jǐn)?shù)不小于99.99%。

6.2.2.4助燃?xì)猓簤嚎s空氣，經(jīng)硅膠、活性炭或分子篩干燥、凈化。

6.2.3儀器

氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測器（FID），整機靈敏度和檢出限符合GB/T9722的要求。

6.2.4色譜柱及典型色譜工作條件

推薦的色譜柱及典型色譜操作條件見表2，典型色譜圖參見附錄A，參考保留時間為4.490min。其他

能達到相同分離效果的色譜柱及色譜操作條件均可使用。

表2推薦的色譜柱及典型氣相色譜參考條件

項目操作條件

色譜柱聚乙二醇毛細(xì)管色譜柱，30m×0.25mm×0.25μm

柱箱溫度160℃

汽化室溫度230℃

檢測器溫度230℃

空氣流量300mL/min

氫氣流量35mL/min

分流比50:1

6.2.5分析步驟

按6.2.4中的色譜條件調(diào)整色譜儀，待儀器穩(wěn)定后進樣測定，記錄色譜圖和各組分的峰面積，采用面

積歸一化法定量。

6.2.6結(jié)果計算

二甲基亞砜的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w，以%計，按式（1）計算：

?

?=×100………………（1）

∑??

式中：

A——二甲基亞砜的峰面積。

∑??——各組分i的峰面積之和。

取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為報告結(jié)果，結(jié)果保留至0.001%，兩次平行測定結(jié)果的絕對

差值不大于0.01%。

水分的測定

按GB/T6283的規(guī)定進行。

3

GB/T21395—XXXX

取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于0.01%。

酸值的測定

6.4.1原理

樣品中的游離酸與氫氧化鉀發(fā)生中和反應(yīng)，根據(jù)氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗量計算出游離酸值。

RCOOH+KOH=RCOOK+H2O

6.4.2試劑

6.4.2.1氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（KOH）=0.05mol/L，購買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液或參照GB/T601中氫氧

化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液配制（其中所用的乙醇替換為水）。

6.4.2.2酚酞指示液：0.1g/L。

6.4.2.3無二氧化碳水。

6.4.3試驗步驟

稱取約50g試樣，精確至0.01g，置于預(yù)先加有100mL無二氧化碳水的錐形瓶中，加（2～3）滴

酚酞指示液，用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，至出現(xiàn)粉紅色保持1min不褪色為終點。同時做空白試驗。

6.4.4結(jié)果計算

試樣的酸值X，以中和1g試樣所需氫氧化鉀的質(zhì)量計，單位為毫克每克（mg/g），按式（2）計算：

(???)×56.1×?

?=0………………（2）

?

式中：

V——滴定試樣時所消耗氫氧化鉀溶液的體積，單位為毫升（mL）；

V0——空白試驗所消耗氫氧化鉀溶液的體積，單位為毫升（mL）；

56.1——氫氧化鉀的相對分子質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）；

c——氫氧化鉀溶液的標(biāo)定濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

m——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。

取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果，結(jié)果保留至0.001mg/g。兩次平行測定結(jié)果的絕對

差值應(yīng)不大于0.001mg/g。

結(jié)晶點的測定

按GB/T7533的規(guī)定進行。

取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于0.1℃。

4

GB/T21395—XXXX

透光度的測定

按GB/T9721的規(guī)定進行。調(diào)整分光光度計，使其測定透光度T，采用5cm光程的比色皿，以水作參

比，波長為400nm。

取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于0.2%。

折光率的測定

按GB/T6488的規(guī)定進行。

取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于0.0002。

色度的測定

按GB/T3143的規(guī)定進行。

取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于5（色號）。

密度的測定

按GB/T4472或GB/T611的規(guī)定進行，以GB/T4472中密度計法作為仲裁法。

取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于0.0005

g/cm3。

金屬離子含量的測定

6.10.1方法提要

采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定試樣中的金屬元素，用標(biāo)準(zhǔn)加入法定量。

6.10.2試劑與材料

6.10.2.1硝酸：質(zhì)量分?jǐn)?shù)65.0%～68.0%，每種金屬雜質(zhì)含量均低于0.01μg/L；

6.10.2.2超純水：每種金屬雜質(zhì)含量均低于0.01μg/L。

6.10.2.3標(biāo)準(zhǔn)溶液：含有表1所示各種金屬元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，每種金屬元素濃度100μg/L，可購買

經(jīng)過認(rèn)證的市售產(chǎn)品。

6.10.2.4高純氬氧混合氣

6.10.3儀器

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）。

6.10.4分析步驟

6.10.4.1儀器準(zhǔn)備

5

GB/T21395—XXXX

根據(jù)儀器使用說明書調(diào)整儀器各項參數(shù)指標(biāo)，待儀器穩(wěn)定后開始測定。推薦的測定條件如下：

等離子光源功率：1600W；

載氣流量：0.7L/min；

冷卻氣流量：18.0L/min；

輔助氣流量：1.2L/min；

測量參數(shù)：測量方式為跳峰式，重復(fù)次數(shù)：3，駐留時間：20ms～50ms，試液提升率：0.4mL/min。

6.10.4.2測量

各移取10.00mL樣品，分別置于6個100mL容量瓶中，分別移入標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.10.2.3）0mL、0.2mL、

0.5mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL，加入5mL硝酸，用超純水定容至刻度并搖勻，形成待測試液。在100mL

容量瓶中加入5mL硝酸，用超純水定容至刻度并搖勻，形成空白溶液。

將空白溶液和上述待測試液分別注入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀中，得到各待測元素的信號值。以某

待測元素的加入濃度（按加入金屬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的量計算的待測試液中該元素的濃度，μg/L）為橫坐

標(biāo)，以譜線強度響應(yīng)值為縱坐標(biāo)作圖，得一直線，將該直線反向延長至與橫坐標(biāo)相交，交點橫坐標(biāo)的絕

對值記為ρi。

每個試液平行測定兩次，每次更換試液都應(yīng)有足夠的沖洗時間。

6.10.5結(jié)果計算

各金屬元素的含量wi，按式（3）計算：

?×?

?=?………………（3）

?10?

式中：

wi——樣品中各金屬元素的含量，單位為微克每千克（μg/kg）；

ρi——上述交點橫坐標(biāo)的絕對值，單位為微克每升（μg/L）；

V——試液定容體積，數(shù)值為100，單位為毫升（mL）；

ρ——樣品的密度（6.9），單位為克每立方厘米（g/cm3）。

取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為報告結(jié)果，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字，兩次平行測定結(jié)果的絕

對差值應(yīng)不大于1μg/kg。當(dāng)測定結(jié)果低于0.1μg/kg時，報＜0.1μg/kg。

7檢驗規(guī)則

出廠檢驗

6

GB/T21395—XXXX

本文件第4章要求中規(guī)定的所有項目均為出廠檢驗項目，每批次產(chǎn)品按本文件所列要求進行檢驗。

組批

在原料、工藝不變的條件下，產(chǎn)品每生產(chǎn)一周期或一儲罐為一批。

取樣

按照GB/T6678、GB/T6680的規(guī)定進行。本產(chǎn)品如呈晶體狀，需使產(chǎn)品熔化后，再進行取樣檢測。

所取試樣總量不得少于2L，將樣品充分混勻后，分裝于兩個清潔、干燥的塑料瓶或玻璃瓶中，并加蓋密

封，一瓶供分析檢驗用，另一瓶保存?zhèn)洳?。貼上標(biāo)簽，注明生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、批號、規(guī)格、取樣

日期和取樣者等信息。

判定規(guī)則

檢驗結(jié)果的判定應(yīng)按GB/T8170中規(guī)定的修約值比較法進行。檢驗結(jié)果中如有一項指標(biāo)不符合本文

件的要求時，該批次產(chǎn)品應(yīng)重新兩倍量取樣進行檢驗。重新檢驗的結(jié)果如有一項指標(biāo)不符合指標(biāo)要求，

則判定整批產(chǎn)品不合格。

8標(biāo)志、包裝、運輸和貯存

標(biāo)志

產(chǎn)品包裝容器上應(yīng)有牢固的標(biāo)志，其內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、包裝規(guī)格、產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)編號、

合格證、生產(chǎn)日期或批號等。

包裝

產(chǎn)品應(yīng)用清潔的塑料桶或根據(jù)客戶需求密封包裝。

運輸

運輸中，必須保證密封、防水，搬運時輕拿輕放。

貯存

應(yīng)裝于密封容器內(nèi)，貯存在陰涼、通風(fēng)的庫房。遠離日光、火種、熱源，保證密封、防水。

7

GB/T21395—XXXX

附錄A

（資料性）

二甲基亞砜典型色譜圖

圖A.1二甲基亞砜典型色譜圖

8

GB/T21395—XXXX

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定

起草。

本文件代替GB/T21395-2008《二甲基亞砜》，與GB/T21395-2008相比，主要技術(shù)內(nèi)容變化如下：

a)調(diào)整了等級分類，并增加了各分類的指標(biāo)要求（見第4章）；

b)刪除了“外觀”、“雜質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)”項目及試驗方法（見2008年版的第4章、第5章）；

c)增加了“二甲基亞砜”、“色度”、“密度”、“金屬離子”項目及試驗方法（見第5章、

第6章）

d)增加了資料性附錄“二甲基亞砜典型色譜圖”（見附錄A）

請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。

本文件由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。

本文件由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會（SAC/TC63）歸口。

本文件起草單位：

本文件主要起草人：

本文件于2008年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。

I

GB/T21395—XXXX

二甲基亞砜

1范圍

本文件規(guī)定了二甲基亞砜的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運輸和貯存。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB/T611化學(xué)試劑密度測定通用方法

GB/T3143液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測定法(Hazen單位-鉑-鈷色號)

GB/T4472化工產(chǎn)品密度、相對密度的測定

GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾·費休法（通用方法）

GB/T6488液體化工產(chǎn)品折光率的測定(20℃)

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T7533有機化工產(chǎn)品結(jié)晶點的測定方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T9721化學(xué)試劑分子吸收分光光度法通則(紫外和可見光部分)

GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4符號和縮略語

分子式：C2H6SO

縮略語：DMSO

結(jié)構(gòu)式：

相對分子質(zhì)量：78.13(按2018年國際相對原子質(zhì)量)

5技術(shù)要求

1

GB/T21395—XXXX

二甲基亞砜應(yīng)符合表1的技術(shù)要求。

表1技術(shù)要求

指標(biāo)

項目

電子級醫(yī)藥級工業(yè)級

二甲基亞砜，w/%≥99.98≥99.94≥99.90

水分，w/%≤0.02≤0.02≤0.10

酸值（以KOH計），/（mg/g）≤0.01≤0.03≤0.03

結(jié)晶點，/℃≥18.3≥18.1≥18.1

透光度（400nm），/%≥99.0≥96.0≥96.0

20

折光率?D1.4778～1.48001.4775～1.48001.4775～1.4800

色度（鉑-鈷色號），Hazen單位≤10≤10≤10

密度（25℃），/（g/cm3）1.0940～1.10001.0930～1.10001.0930～1.1000

鈉≤10--

鎂≤10--

鋁≤10--

鉀≤10--

鈣≤10--

金屬離子含量，/鉻≤10--

（μg/kg）錳≤10--

鐵≤10--

鎳≤10--

銅≤10--

鋅≤10--

鉛≤10--

6試驗方法

一般規(guī)定

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水，分析中所使用標(biāo)

準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其它要求時，均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備。

二甲基亞砜的測定

6.2.1方法提要

采用氣相色譜法，使各組分經(jīng)氣化后在色譜柱中得以分離，用氫火焰離子化檢測器檢測，面積歸一

化法定量。

6.2.2試劑和材料

6.2.2.1標(biāo)準(zhǔn)樣品：二甲基亞砜（質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.9%）

6.2.2.2載氣：氮氣，體積分?jǐn)?shù)不小于99.99%。

2

GB/T21395—XXXX

6.2.2.3燃?xì)猓簹錃?，體積分?jǐn)?shù)不小于99.99%。

6.2.2.4助燃?xì)猓簤嚎s空氣，經(jīng)硅膠、活性炭或分子篩干燥、凈化。

6.2.3儀器

氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測器（FID），整機靈敏度和檢出限符合GB/T9722的要求。

6.2.4色譜柱及典型色譜工作條件

推薦的色譜柱及典型色譜操作條件見表2，典型色譜圖參見附錄A，參考保留時間為4.490min。其他

能達到相同分離效果的色譜柱及色譜操作條件均可使用。

表2推薦的色譜柱及典型氣相色譜參考條件

項目操作條件

色譜柱聚乙二醇毛細(xì)管色譜柱，30m×0.25mm×0.25μm

柱箱溫度160℃

汽化室溫度230℃

檢測器溫度230℃

空氣流量300mL/min

氫氣流量35mL/min

分流比50:1

6.2.5