(高清版)GBT 26416.1-2022 稀土鐵合金化學(xué)分析方法 第1部分：稀土總量的測定

稀土鐵合金化學(xué)分析方法第1部分：稀土總量的測定I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB/T26416《稀土鐵合金化學(xué)分析方法》的第1部分。GB/T26416已經(jīng)發(fā)布了以下——第1部分：稀土總量的測定；——第2部分：稀土雜質(zhì)含量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；——第4部分：鐵量的測定重鉻酸鉀滴定法；——第5部分：氧含量的測定脈沖-紅外吸收法。本文件代替GB/T26416.1—2010《鏑鐵合金化學(xué)分析方法第1部分：稀土總量的測定重量法》,與GB/T26416.1—2010相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外，主要技術(shù)變化如下：a)更改了適用范圍，由“鏑鐵合金”更改為“稀土鐵合金”,方法1草酸鹽重量法的測定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))從“70.00%～90.00%”更改為“10.00%～90.00%”(見第1章，2010年版的第1章);b)更改了方法1坩堝的材質(zhì)(見4.3.3,2010年版的4.3);c)更改了方法1的試料稱樣量(見4.5.1,2010年版的6.1);d)更改了方法1的過氧化氫和草酸溶液的用量(見4.5.4.2,2010年版的6.4.2);e)更改了方法1的草酸沉淀和燒杯的洗滌次數(shù)(見4.5.4.3,2010年版的6.4.3);f)增加了方法1的草沉濾液中稀土含量的測定(見4.5.5);g)更改了方法1的計算公式(見4.6.1,2010年版的第7章),增加了鈥鐵合金和釔鐵合金測定結(jié)果的補正計算(見4.6.2);h)增加了方法2(乙二胺四乙酸二鈉)EDTA滴定法(見第5章);i)增加了方法3電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(見第6章);請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC229)提出并歸口。本文件起草單位：包頭稀土研究院、贛州晨光稀土新材料有限公司、國標(biāo)(北京)檢驗認(rèn)證有限公司、中國北方稀土(集團)高科技股份有限公司、國家鎢與稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心、湖南稀土金屬材料研究院有限責(zé)任公司、內(nèi)蒙古自治區(qū)稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院、福建省長汀金龍稀土有限公司、包頭市宏博特科技有限責(zé)任公司、有研稀土新材料股份有限公司、贛州湛海新材料科技有限公司、包頭華美稀土高科有限責(zé)任公司、山東南稀金石新材料有限公司、內(nèi)蒙古希捷環(huán)?？萍加邢挢?zé)任公司、包頭天和磁材科技股份有限公司、中化地質(zhì)礦山總局浙江地質(zhì)勘察院。本文件主要起草人：王東杰、高立紅、王素梅、楊學(xué)正、趙文怡、張秀艷、李欣欣、邢嶸嶸、劉丹娜、本文件于2010年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。Ⅱ本文件所指稀土鐵合金為鐵與一種或多種稀土元素組成的中間合金，一般采用熔鹽電解法或熔配法制得，主要作為添加劑用于釹鐵硼永磁材料、磁致伸縮材料、光磁記錄材料等磁性材料或作為脫氧劑、添加劑等用于鋼鐵冶煉。化學(xué)成分是稀土鐵合金的重要考核指標(biāo)。GB/T26416整合了行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)XB/T616—2012《釓鐵合金化學(xué)分析方法》、XB/T621—2016《鈥鐵合金化學(xué)分析方法》、XB/T623—2018《鈰鐵合金化學(xué)分析方法》、XB/T624—2018《釔鐵合金化學(xué)分析方法》,建立針對目前所有實現(xiàn)規(guī)核的指標(biāo)的化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)，包括稀土總量、稀土雜質(zhì)含量、非稀土雜質(zhì)含量的檢測等。根據(jù)檢測對象和檢測手段的不同以及基體的差異等，GB/T26416擬由9個部分構(gòu)成：——第1部分：稀土總量的測定；——第2部分：稀土雜質(zhì)含量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；——第3部分：鈣、鎂、鋁、鎳、錳量的測定——第4部分：鐵量的測定重鉻酸鉀滴定法；——第5部分：氧含量的測定脈沖-紅外吸收法；——第6部分：鉬、鎢、鈦量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；——第8部分：硅量的測定光度法；——第9部分：磷量的測定鉍磷鉬藍分光光度法。上述各個部分標(biāo)準(zhǔn)通過明確適用范圍、規(guī)范試劑、材料、試驗設(shè)備和步驟，并經(jīng)過多家實驗室反復(fù)的試驗和驗證給出精密度數(shù)據(jù)，增強了不同試驗室間數(shù)據(jù)的一致性和可比性，為稀土鐵合金的品質(zhì)核查建立嚴(yán)謹(jǐn)、規(guī)范的標(biāo)準(zhǔn)化工作基礎(chǔ)。本次對GB/T26416.1的修訂增加了EDTA滴定法測定稀土總量(方法2)和電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(方法3)測定主要稀土元素含量，不僅為用戶提供了更多的測試方法的選擇，還提供了稀土總量與各主要稀土元素量不同測試對象的選擇。3個方法的精密度數(shù)據(jù)均是在2020年由6家試驗室對6個不同含量的水平樣品進行共同試驗確定的，每個實驗室對每個水平的稀土總量在重復(fù)性條件下獨立測定11次，共同試驗數(shù)據(jù)按GB/T6379.2進行統(tǒng)計分析。1稀土鐵合金化學(xué)分析方法第1部分：稀土總量的測定本文件規(guī)定了稀土鐵合金中稀土總量的測定方法，包括3個方法：草酸鹽重量法(方法1)、EDTA滴定法(方法2)、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(方法3)。本文件適用于稀土鐵合金中稀土總量的測定，方法1和方法2適用于稀土鐵合金中稀土總量的測定，測定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):10.00%～90.00%;方法3適用于鑭鐵合金、鈰鐵合金、鑭鈰鐵合金中主稀土元素量的測定，測定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):1.00%～20.00%。測定范圍重疊部分以方法1作為仲裁方法。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4草酸鹽重量法(方法1)4.1方法提要試料用鹽酸溶解，用過氧化氫氧化二價鐵，pH在1.8～2.0范圍的條件下，以草酸溶液沉淀稀土，分離鐵，在950℃的條件下將草酸稀土灼燒成氧化物，稱其質(zhì)量。對于鈥鐵合金和釔鐵合金濾液中鈥和釔用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定，補正結(jié)果。4.2試劑或材料除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為優(yōu)級純及以上試劑和符合實驗室GB/T6682規(guī)定的二級及以上蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水，液體試劑均保存于塑料瓶中。優(yōu)先使用有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。4.2.1鹽酸(p=1.19g/mL)。4.2.2硝酸(p=1.42g/mL)。4.2.3高氯酸(p=1.67g/mL)。4.2.4草酸溶液(p=100g/L)。4.2.5過氧化氫[w(H?O?)≥30%]。4.2.6草酸洗液(p=2g/L)。24.2.7氨水(1+1)。4.2.8鹽酸(1+1)。4.2.9間甲酚紫指示劑(p=1g/L,乙醇溶液)。4.2.11氧化釔標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化釔(w(Y?O?/REO)≥99.99%),w(REO)≥99.5%],置于100mL燒杯中，加入10mL鹽酸(4.2.1),加熱至溶解完全，取下冷卻，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，再將此溶液移取5.00mL于預(yù)先加入5mL鹽酸(4.2.1)的100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含50μg氧化釔。4.2.12氧化鈥標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化鈥[w(Ho?O?/REO)≥99.99%),w(REO)≥99.5%],置于100mL燒杯中，加入10mL鹽酸(4.2.1),低溫加熱至溶解完全，取下冷卻，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，再將此溶液移取5.00mL于預(yù)先加入5mL鹽酸(4.2.1)的100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含50μg氧化鈥。4.2.13氬氣(體積分?jǐn)?shù)≥99.99%)。4.3儀器設(shè)備4.3.1電子天平：分度值0.1mg。4.3.2高溫爐：溫度上限不低于1000℃。4.3.3坩堝(鉑坩堝或瓷坩堝)。4.3.4電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。在儀器正常的工作狀態(tài)下，凡達到下列指標(biāo)均可使用：——分辨率：小于0.008nm(200nm處);——重復(fù)性：用1.00mg/L的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)10次測量標(biāo)準(zhǔn)溶液，計算10次測量值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)≤1.5%;——穩(wěn)定性：用1.00mg/L的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，在不少于2h內(nèi)，間隔15min以上，重復(fù)6次測量標(biāo)準(zhǔn)溶液，計算6次測量值的RSD≤2.0%。塊狀樣品去掉表面氧化層，制成2mm～4mm的屑狀或粒狀；屑狀或粒狀樣品應(yīng)密封保存。每種樣品取樣量不少于10g。制備好的樣品應(yīng)及時檢測，避免氧化。4.5試驗步驟按表1稱取樣品，精確至0.0001g。表1稱樣量與分取體積稀土總量測定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%稱樣量g試液總體積mL分取試液體積mL>50.00～90.00平行做兩份試驗。3隨同試料做空白試驗。4.5.4草酸鹽重量法測定4.5.4.1將試料(4.5.1)置于300mL燒杯中，用水潤濕，緩慢加入30mL鹽酸(4.2.1),2滴過氧化氫(4.2.5)助溶，蓋上表面皿加熱至試料(4.5.1)溶解完全，取下冷卻，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻4.5.4.2按表1移取試液(4.5.4.1)于300mL燒杯中，用水稀釋至約150mL,加熱至沸，加入2mL過氧化氫(4.2.5),在不斷攪拌下加入60mL近沸的草酸溶液(4.2.4),加入4滴～6滴間甲酚紫指示劑精密pH試紙(4.2.10)調(diào)節(jié)pH為2.0。于80℃~90℃水浴保溫40min,冷卻至室溫，放置2h。4.5.4.3用慢速定量濾紙過濾，將沉淀全部轉(zhuǎn)移至濾紙上，用草酸洗液(4.2.6)洗滌燒杯2次～3次并用小塊濾紙擦凈燒杯，洗滌沉淀8次～10次。濾紙(包括擦洗燒杯的濾紙)和沉淀置于已恒重的坩堝中，烘干，灰化，于950℃的高溫爐(4.3.2)中灼燒40min,取出。將坩鍋及燒成的氧化稀土置于干燥器中，冷卻至室溫，稱其質(zhì)量。重復(fù)此操作，直至質(zhì)量恒定。4.5.5ICP-OES測定草沉濾液中稀土含量(僅適用于鈥鐵合金、釔鐵合金樣品)將4.5.4.3所得濾液定容于250mL容量瓶中，移取50.00mL試液于300mL燒杯中，加入10mL硝酸(4.2.2)和10mL高氯酸(4.2.3),蒸發(fā)至冒盡白煙，取下冷卻。加入10mL鹽酸(4.2.8),用水吹洗4.5.5.2系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制移取0mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL氧化釔標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(4.2.11)或氧化鈥標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(4.2.12)于一組50mL容量瓶中，各加入2mL鹽酸(4.2.1),用水稀釋至刻度，混勻，待測。隨同4.5.5.1做空白試驗。4.5.5.4工作曲線的繪制與測定推薦分析譜線波長見表2。表2推薦分析譜線波長單位為納米元素分析譜線波長元素分析譜線波長釔377.433鈥345.600在選定儀器工作條件下，將系列標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.5.5.2)用選定的分析譜線進行氬等離子體光譜測定。4GB/T26416.1—2022以待測元素光信號強度為縱坐標(biāo)，系列標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線，線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)4.5.5.4.3空白試液的測定在工作曲線(4.5.5.4.2)符合測定的要求后，將空白試驗用溶液(4.5.5.1)用選定的分析譜線進行氬等離子體光譜測定。儀器根據(jù)工作曲線，自動進行數(shù)據(jù)處理，計算并輸出空白試液中待測元素的質(zhì)量濃度。4.5.5.4.4分析試液的測定在工作曲線(4.5.5.4.2)符合測定的要求后，將分析試液(4.5.5.3)用選定的分析譜線進行氬等離子體光譜測定。儀器根據(jù)工作曲線，自動進行數(shù)據(jù)處理，計算并輸出分析試液中待測元素的質(zhì)量濃度。4.6試驗數(shù)據(jù)處理4.6.1草酸鹽重量法測定稀土總量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(w?)計，按式(1)計算：式中：m?——稀土氧化物與坩堝的質(zhì)量，單位為克(g);m?——空坩堝的質(zhì)量，單位為克(g);m?——空白的質(zhì)量，單位為克(g);V——試液總體積，單位為毫升(mL);k——稀土氧化物換算成稀土金屬的換算系數(shù)；V?——移取試液體積，單位為毫升(mL);m——試料的質(zhì)量，單位為克(g)?！瓋纱纹叫袦y定結(jié)果的絕對差值不大于表3中相應(yīng)重復(fù)性限時，取其平均值作為測定結(jié)果，所得結(jié)果保留兩位有效數(shù)字，數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行。4.6.2ICP-OES測定草沉濾液中稀土含量補正測定(僅適用于鈥鐵合金、釔鐵合金樣品)稀土總量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(w?)計，按式(2)計算：式中：w?——草酸鹽重量法測定的稀土總量；k——稀土氧化物換算成稀土金屬的換算系數(shù)；m——試料的質(zhì)量，單位為克(g);p——計算機輸出的試樣溶液中鈥或釔的量，單位為微克每毫升(μg/mL);p?——計算機輸出的空白溶液中鈥或釔的量，單位為微克每毫升(μg/mL);V?——濾液分析試液體積，單位為毫升(mL);V?——濾液總體積，單位為毫升(mL);V?——移取濾液體積，單位為毫升(mL)。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于表3中相應(yīng)重復(fù)性限時，取其平均值作為測定結(jié)果，所得結(jié)果保留兩位有效數(shù)字，數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行。5在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%,重復(fù)性限(r)按表3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。試料質(zhì)量分?jǐn)?shù)%重復(fù)性限(r)%鑭鈰鐵合金釹鐵合金釹鐵合金43.65釔鐵合金鏑鐵合金鑭鐵合金在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%,再現(xiàn)性限(R)按表4數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表4再現(xiàn)性限試料質(zhì)量分?jǐn)?shù)%再現(xiàn)性限(R)%鑭鈰鐵合金釹鐵合金釹鐵合金釔鐵合金鏑鐵合金鑭鐵合金5EDTA滴定法(方法2)5.1方法提要試料用硝酸溶解，氫氟酸沉淀稀土，分離大量的鐵及微量的硅、鎳等共存元素。隨后用硝酸-高氯酸溶解沉淀稀土，鹽酸提取。采用乙酰丙酮掩蔽鐵等離子，在pH5.5條件下，以二甲酚橙為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定稀土，計算得出試料中的稀土含量。6GB/T26416.1—20225.2試劑或材料除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純及以上試劑和符合GB/T6682規(guī)定的二級及以上蒸餾水或去離子水或純度相當(dāng)?shù)乃?，液體試劑均保存于塑料瓶中。優(yōu)先使用有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.2.1抗壞血酸。5.2.3氫氟酸(p=1.13g/mL)。5.2.4高氯酸(p=1.67g/mL)。5.2.5過氧化氫[w(H?O?)≥30%]。5.2.6鹽酸溶液(1+1)。5.2.7氨水溶液(1+1)。5.2.8硝酸-氫氟酸溶液(2+2+96)。5.2.9乙酰丙酮溶液(5+95)。5.2.10二甲酚橙指示劑(p=2g/L)。5.2.12對硝基酚指示劑(p=2g/L)。5.2.13六次甲基四胺溶液(pH=5.5):稱取200g六次甲基四胺于500mL燒杯中，加入200mL水溶解，加入70mL鹽酸溶液(5.2.6),用水定容至1L容量瓶中，混勻。5.2.14鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.000g/L):稱取0.2000g純鋅(Zn>99.99%)于150mL燒杯中，加入10mL水，10mL鹽酸溶液(5.2.6),加熱至完全溶解，冷卻后移入200mL容量瓶中，加入5mL鹽酸溶液(5.2.6),用水5.2.15EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(c≈0.01mol/L):稱取約15gEDTA于250mL燒杯中，加入100mL~200mL水溶解，用水定容于2L容量瓶中，混勻。移取25.00mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.14)于250mL三角瓶中，加入50mL水，1滴甲基橙指示劑(5.2.11),用鹽酸溶液(5.2.6)和氨水溶液(5.2.7)調(diào)節(jié)溶液剛變?yōu)辄S色，加入5mL六次甲基四胺溶液(5.2.13),2滴二甲酚橙指示劑(5.2.10),用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.2.15)滴定至溶液由紅色剛變?yōu)辄S色即為終點。平行標(biāo)定3份，所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.2.15)體積的極差值不應(yīng)超過0.10mL,取其平均值。EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度以c計，單位為摩爾每升(mol/L),按式(3)計算：式中：…p?——鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為克每升(g/L);V?——分取鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——滴定鋅消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);65.39——鋅的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。5.3儀器設(shè)備電子天平：分度值0.1mg。塊狀樣品去掉表面氧化層，制成2mm～4mm的屑狀或粒狀；屑狀或粒狀樣品應(yīng)密封保存。每種樣品取樣量不少于10g。制備好的樣品應(yīng)及時檢測，避免氧化。75.5試驗步驟按表5稱取樣品(5.4),精確至0.0001g。表5稱樣量與分取體積稀土總量測定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%稱樣量g移取試液體積mL除釔鐵外的稀土鐵合金釔鐵合金10.00～30.0020.00>30.00～60.00>60.00～90.00平行做兩份試驗。隨同試料做空白試驗。5.5.4.1將試料(5.5.1)置于300mL燒杯中，用水潤濕，緩慢加入20mL硝酸(5.2.2),蓋上表面皿加熱溶解，樣品溶解不完全時，加入過氧化氫(5.2.5)助溶，至試料溶解完全，冷卻至室溫，移入250mL容量5.5.4.2按表5移取適量試液于聚四氟乙烯燒杯中，加入少許紙漿，15mL硝酸(5.2.2),在不斷攪拌下加入15mL氫氟酸(5.2.3),用水沖洗杯壁，室溫放置15min。用慢速包角濾紙過濾，用小塊濾紙擦拭燒杯內(nèi)壁，用硝酸-氫氟酸洗液(5.2.8)洗滌燒杯3次，沉淀(連同小塊擦拭濾紙)6次～8次。5.5.4.3將沉淀連同濾紙置于300mL玻璃燒杯中，加入15mL～20mL硝酸(5.2.2)、10mL高氯酸(5.2.4),蓋上表面皿，加熱破壞濾紙，溶解沉淀。繼續(xù)加熱至冒高氯酸白煙，并蒸至近干。取下，稍冷后，用水沖洗表面皿及杯壁，加入水至100mL,加熱溶解鹽類，冷卻至室溫，待用。5.5.4.4加入100mL水，加入2滴對硝基酚指示劑(5.2.12),0.2g抗壞血酸(5.2.1),用氨水溶液(5.2.7)調(diào)節(jié)溶液剛變?yōu)辄S色，鹽酸溶液(5.2.6)調(diào)為無色，加入5mL乙酰丙酮溶液(5.2.9),5mL六次甲基四胺溶液(5.2.13),2滴二甲酚橙指示劑(5.2.10),用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.2.15)滴定至溶液由紅色剛變?yōu)辄S色即為終點。5.6試驗數(shù)據(jù)處理5.6.1稀土總量的計算稀土總量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(w?)計，按式(4)計算：8GB/T26416.1—2022式中：c——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V?——滴定試液時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——空白試液時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL);m?——試料的質(zhì)量，單位為克(g);V?——試液總體積，單位為毫升(mL);V?——移取試液體積，單位為毫升(mL);M——稀土元素的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于表6中相應(yīng)重復(fù)性限時，取其平均值作為測定結(jié)果，所得結(jié)果保留兩位有效數(shù)字，數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行。注：當(dāng)測定鑭鈰鐵合金樣品中稀土總量時，式(3)中M為鑭鈰的平均摩爾質(zhì)量。5.6.2鑭鈰的平均摩爾質(zhì)量的計算鑭鈰的平均摩爾質(zhì)量以M計，按式(5)計算：式中：mta——鑭鈰中鑭的質(zhì)量，單位為克(g);mc——鑭鈰中鈰的質(zhì)量，單位為克(g);M?——鑭的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol);Mc——鈰的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。5.7精密度5.7.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%,重復(fù)性限(r)按表6數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表6重復(fù)性試料質(zhì)量分?jǐn)?shù)%重復(fù)性限(r)%鑭鈰鐵合金0.23釹鐵合金29.250.27釹鐵合金43.590.29釔鐵合金59.770.42鏑鐵合金79.370.50鑭鐵合金84.410.51在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%,再現(xiàn)性限(R)按表7數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。9試料質(zhì)量分?jǐn)?shù)%再現(xiàn)性限(R)%鑭鈰鐵合金釹鐵合金釹鐵合金43.59釔鐵合金鏑鐵合金鑭鐵合金6電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(方法3)試料經(jīng)鹽酸溶解，在稀鹽酸介質(zhì)中，直接以氬等離子體光源激發(fā)，用標(biāo)準(zhǔn)曲6.2試劑或材料除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純及以上試劑和符合GB/T6682規(guī)定的二級及以上蒸餾水或去離子水或純度相當(dāng)?shù)乃?，液體試劑均保存于塑料瓶中。優(yōu)先使用有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。6.2.2硝酸(1+1)。6.2.3鹽酸(1+1)。6.2.4鹽酸(1+19)。6.2.5鑭標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：準(zhǔn)確稱取1.1728g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化鑭[w(La?O?/REO)≥99.99%,w(REO)≥99.5%],置于100mL燒杯中，加10mL鹽酸(6.2.3),加熱至溶解完全，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg鑭。再將此溶液用鹽酸(6.2.4)稀釋6.2.6鈰標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：準(zhǔn)確稱取1.2284g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化鈰[w(CeO?/REO)≥99.99%,溶解完全，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg鈰。再將此溶液用鹽酸(6.2.4)稀釋成1mL含100μg鈰的標(biāo)準(zhǔn)溶液。6.2.7氬氣(體積分?jǐn)?shù)≥99.99%)。電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。在儀器正常工作狀態(tài)下，凡達到下列指標(biāo)均可使用：——分辨率：小于0.008nm(200nm處);——重復(fù)性：用1.00mg/L的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)10次測量標(biāo)準(zhǔn)溶液，計算10次測量值的RSD≥——穩(wěn)定性：用1.00mg/L的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，在不少于2h內(nèi)，間隔15min以上，重復(fù)6次測量標(biāo)準(zhǔn)溶液，計算6次測量值的RSD≤2.0%。塊狀樣品去掉表面氧化層，制成2mm～4mm屑狀或粒狀；屑狀或粒狀樣品應(yīng)密封保存。每種樣品取樣量不少于10g。制備好的樣品應(yīng)及時檢測，避免氧化。6.5試驗步驟稱取0.50g樣品(6.4),精確至0.0001g。平行做兩份試驗。隨同試料做空白試驗。6.5.4分析試液的制備6.5.4.1將試料(6.5.1)置于100mL燒杯中，加少量水潤濕，緩慢加入20mL鹽酸(6.2.3),待劇烈反應(yīng)停止后，加入1mL過氧化氫(6.2.1)加熱至溶解完全，取下，冷卻至室溫，將溶液移入250mL容量瓶6.5.5系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制移取0mL、0.50mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、1