改良快速滴定法測定硬糖中還原糖的含量

第第頁改良快速滴定法測定硬糖中還原糖的含量改良快速滴定法測定硬糖中還原糖的含量一、原理新制的酒石酸鉀鈉銅能被還原糖還原。當(dāng)用還原糖溶液滴定酒石酸鉀鈉銅溶液時(shí)，加入亞甲基藍(lán)，達(dá)到盡頭時(shí)，略微過量的還原糖將藍(lán)色的亞甲基藍(lán)還原為無色，而顯示出氧化亞銅的鮮紅色。改良快速法在酒石酸鉀鈉銅溶液中加入了亞鐵***，使紅色的盡頭變?yōu)闊o色的盡頭而更易于判定。二、儀器與試劑臺(tái)稱電爐酸式滴定管錐形瓶移液管量筒洗瓶容量瓶手套裴林氏A液：溶解CuSO4·5H2O35g及亞甲基藍(lán)0.05g，加水溶解，定容至1000mL，搖勻。裴林氏B液：稱取117g酒石酸鉀鈉，126.4g氫氧化鈉，9.4g亞鐵***溶解后，定容至1000mL,搖勻。0.1%標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液：取分析純葡萄糖，在150℃下烘干至恒重，精準(zhǔn)稱取1.000g無水葡萄糖，加水溶解后定容至1000mL。三、操作方法1、裴林氏液的標(biāo)定（空白滴定）：1準(zhǔn)備滴定:精準(zhǔn)吸取裴林氏A、B液各5mL于錐形瓶中,加水10mL,搖勻。在電爐上加熱2分鐘內(nèi)至沸騰，沸騰后立刻由滴定管滴入標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液至盡頭（由藍(lán)色變?yōu)榈S色），記下消耗的體積。2正式滴定:精準(zhǔn)吸取裴林氏A、B液各5mL于錐形瓶中,加水10mL,預(yù)加比準(zhǔn)備滴定少0.5—1mL的標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液，搖勻。在電爐上加熱2分鐘內(nèi)至沸騰，沸騰后立刻由滴定管以逐滴的速度滴入標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液至盡頭，記下消耗的體積。2、樣品的測定：1樣品制備:將硬糖粉碎后,**稱取1.2—1.5g于50mL小燒杯內(nèi),溶解后,加水定容于250mL的容量瓶中.2準(zhǔn)備滴定:精準(zhǔn)吸取裴林氏A、B液各5mL于錐形瓶中,加水10mL,加樣品液10.00mL,搖勻。在電爐上加熱2分鐘內(nèi)至沸騰，沸騰后立刻由滴定管滴入標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液至盡頭，記下消耗的體積。3正式滴定:精準(zhǔn)吸取裴林氏A、B液各5mL于錐形瓶中,加水10mL,加樣品液10mL,預(yù)加比準(zhǔn)備滴定少0.5—1mL的標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液，搖勻。在電爐上加熱2分鐘內(nèi)至沸騰，沸騰后立刻由滴定管滴入標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液至盡頭，記下消耗的體積。四、計(jì)算還原糖%=V0—空白正式滴定消耗的標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液mLV—樣品正式滴定消耗的標(biāo)