2022新高考化學(xué)微題型《加練半小時(shí)》第10章微題型92常見有機(jī)物的制備實(shí)驗(yàn)

1．對實(shí)驗(yàn)室制得的粗溴苯[含溴苯(不溶于水，易溶于有機(jī)溶劑，沸點(diǎn)156.2℃)、Br2和苯(沸點(diǎn)80℃)]進(jìn)行純化，未涉及的裝置是()2．(2020·梅河口市第五中學(xué)高三月考)實(shí)驗(yàn)室制備硝基苯的反應(yīng)裝置如圖所示，關(guān)于實(shí)驗(yàn)操作的敘述錯(cuò)誤的是()A．恒壓滴液漏斗有利于液體順利滴入三頸燒瓶中B．三頸燒瓶中混合液的加入順序是苯、濃硝酸、濃硫酸C．加熱方式可換成水浴加熱D．反應(yīng)結(jié)束后三頸燒瓶中下層液體呈油狀3．(2020·上海浦東新區(qū)高三模擬)實(shí)驗(yàn)室制取乙酸丁酯的裝置如圖。下列對該實(shí)驗(yàn)的認(rèn)識(shí)正確的是()A．采用空氣浴加熱，石棉網(wǎng)可以避免局部溫度過高B．試管上方長導(dǎo)管的作用是讓反應(yīng)產(chǎn)生的氣體逸出C．反應(yīng)結(jié)束后混合液下層呈油狀且有果香味D．欲提純乙酸丁酯，需使用水、氫氧化鈉溶液洗滌4．(2020·河南高三月考)已知實(shí)驗(yàn)室用濃硫酸和乙醇在一定溫度下制備乙烯，某學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)利用以下裝置證明濃硫酸在該反應(yīng)中的還原產(chǎn)物有SO2，并制備1,2-二溴乙烷。下列說法正確的是()A．濃硫酸在該反應(yīng)中主要作用是催化劑、脫水劑B．裝置Ⅲ、Ⅳ中的試劑依次為酸性高錳酸鉀溶液、品紅溶液C．實(shí)驗(yàn)完畢后，采用萃取分液操作分離1,2-二溴乙烷D．裝置Ⅱ中品紅溶液褪色體現(xiàn)了SO2的還原性5．(2020·安徽高三月考)實(shí)驗(yàn)室制備、純化硝基苯需要用到下列裝置，其中不正確的是()6．(2020·安徽合肥高三模擬)已知：①正丁醇沸點(diǎn)：117.2℃，正丁醛沸點(diǎn)：75.7℃；②CH3CH2CH2CH2OHeq\o(→,\s\up7(Na2Cr2O7),\s\do5(90～95℃))CH3CH2CH2CHO。利用如圖裝置用正丁醇合成正丁醛，下列說法不正確的是()A．為防止產(chǎn)物進(jìn)一步氧化，應(yīng)將適量Na2Cr2O7酸性溶液逐滴加入正丁醇中B．當(dāng)溫度計(jì)1示數(shù)為90～95℃，溫度計(jì)2示數(shù)在76℃左右時(shí)收集產(chǎn)物C．向分餾出的餾出物中加入少量金屬鈉，可檢驗(yàn)其中是否含有正丁醇D．向分離所得的粗正丁醛中，加入CaCl2固體，過濾，蒸餾，可提純正丁醛7．(2020·北京一七一中高三月考)苯甲酸的熔點(diǎn)為122.13℃，微溶于水，易溶于酒精，實(shí)驗(yàn)室制備少量苯甲酸的流程如圖：eq\o(→,\s\up7(KMnO4),\s\do5(加熱，回流))eq\o(→,\s\up7(操作1))苯甲酸鉀溶液eq\o(→,\s\up7(操作2),\s\do5(操作3))苯甲酸固體下列敘述不正確的是()A．冷凝回流的目的是提高甲苯的轉(zhuǎn)化率B．加入KMnO4反應(yīng)后紫色變淺或消失，有渾濁生成C．操作1為過濾，操作2為酸化，操作3為過濾D．得到的苯甲酸固體用酒精洗滌比用水洗滌好8．如圖所示裝置適宜進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)是(右接裝置未畫出)()A．制取乙烯B．制取氟化氫氣體C．分離乙醇和水D．分離水和碘的四氯化碳(常壓下沸點(diǎn)76.8℃)9．(2020·江蘇，21B)羥基乙酸鈉易溶于熱水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有機(jī)溶劑。制備少量羥基乙酸鈉的反應(yīng)為ClCH2COOH＋2NaOH→HOCH2COONa＋NaCl＋H2OΔH＜0實(shí)驗(yàn)步驟如下：步驟1：如圖所示裝置的反應(yīng)瓶中，加入40g氯乙酸、50mL水，攪拌。逐步加入40%NaOH溶液，在95℃繼續(xù)攪拌反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)過程中控制pH約為9。步驟2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量熱水，趁熱過濾。濾液冷卻至15℃，過濾得粗產(chǎn)品。步驟3：粗產(chǎn)品溶解于適量熱水中，加活性炭脫色，分離掉活性炭。步驟4：將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中，冷卻至15℃以下，結(jié)晶、過濾、干燥，得羥基乙酸鈉。(1)步驟1中，如圖所示的裝置中儀器A的名稱是__________；逐步加入NaOH溶液的目的是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)步驟2中，蒸餾燒瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是______________________。(3)步驟3中，粗產(chǎn)品溶解于過量水會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)率________(填“增大”或“減小”)；去除活性炭的操作名稱是__________________________。(4)步驟4中，將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中的目的是________________________________________________________________________。10．(2021·湖南師大附中高三月考)乙酰苯胺可用作止痛劑、退熱劑、防腐劑和染料中間體。實(shí)驗(yàn)室中采用苯胺(在空氣中易被氧化)和冰醋酸等原料制備乙酰苯胺，反應(yīng)為＋H2O已知：①有關(guān)物質(zhì)的物理常數(shù)如下表：熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃密度/(g·cm－3)溶解度/g水乙醇乙醚苯胺－6.21841.0223.6混溶混溶冰醋酸16.71181.049混溶混溶混溶乙酰苯胺1153051.212溶于熱水溶溶②主要實(shí)驗(yàn)裝置如下：試依據(jù)下列實(shí)驗(yàn)流程回答相關(guān)問題：(1)加料：圖1為制備裝置(夾持、加熱裝置略)，在儀器A中加入5.0mL苯胺、7.4mL冰醋酸和0.1g鋅粉。儀器A的名稱是________，儀器B的構(gòu)造中具有支管a，該構(gòu)造的作用是____________________________________，反應(yīng)混合物中需加入一定量的鋅粉的作用是______________________。(2)加熱制備粗產(chǎn)品：儀器A中加料后，加熱至105℃。適宜使用__________方式加熱，加熱溫度選擇105℃(高于100℃)的理由是_________________________________________，溫度不宜更高的原因是_______________________________________________________，當(dāng)觀察到______________________時(shí)可判斷反應(yīng)完成，停止加熱。(3)過濾：反應(yīng)結(jié)束后，將A中的反應(yīng)混合物先趁熱倒入適量冷水中，不斷攪拌，使之充分冷卻，再用圖2所示的抽濾裝置過濾。與普通過濾相比，抽濾的優(yōu)點(diǎn)是__________________________，該操作后期需對布氏漏斗中的產(chǎn)品進(jìn)行洗滌，洗滌液可選擇__________(從冷水、熱水、乙醇、乙醚四者中選擇一項(xiàng))。(4)重結(jié)晶：①將粗乙酰苯胺放入適量水中，若觀察到水中有油珠存在，可補(bǔ)加適量水，使油珠消失。根據(jù)下表乙酰苯胺的溶解度，上述水的溫度選擇____________左右比較合理，水的用量不能過多，原因是______________。溫度/℃20255080100溶解度/g0.460.560.843.505.50②冷至室溫加入適量活性炭，除去雜色，再次抽濾，得到乙酰苯胺純產(chǎn)品。(5)產(chǎn)率計(jì)算：經(jīng)過重結(jié)晶、干燥，得到乙酰苯胺產(chǎn)品5.0g，實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是________%(保留3位有效數(shù)字)。11．(2021·湖北高三月考)對氯苯甲酸是合成非甾族消炎鎮(zhèn)痛藥的中間體，還能用于燃料和農(nóng)藥的合成，實(shí)驗(yàn)室中制備對氯苯甲酸的反應(yīng)原理和裝置圖如下：eq\o(→,\s\up7(KMnO4),\s\do5(催化劑))＋MnO2；常溫條件下的有關(guān)數(shù)據(jù)如下表所示：相對分子質(zhì)量熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃密度/(g·cm－3)顏色水溶性對氯甲苯126.57.51621.07無色難溶對氯苯甲酸156.52432751.54白色微溶對氯苯甲酸鉀194.5具有鹽的通性，屬于可溶性鹽實(shí)驗(yàn)步驟：在規(guī)格為250mL的裝置A中加入一定量的催化劑、適量KMnO4、100mL水；安裝好裝置，在滴液漏斗中加入6.00mL對氯甲苯，在溫度為93℃左右時(shí)，逐滴滴入對氯甲苯；控制溫度在93℃左右，反應(yīng)2h，過濾，將濾渣用熱水洗滌，使洗滌液與濾液合并，加入稀硫酸酸化，加熱濃縮；然后過濾，將濾渣用冷水進(jìn)行洗滌，干燥后稱量其質(zhì)量為7.19g。請回答下列問題：(1)裝置B的名稱是________，冷凝水由________(選填“a”或“b”)處通入。(2)量取6.00mL對氯甲苯應(yīng)選用的儀器是________。(填字母)A．10mL量筒 B．50mL容量瓶C．50mL酸式滴定管 D．50mL堿式滴定管(3)控制溫度為93℃左右的方法是______________。(4)第一次過濾的目的是________。濾液中加入稀硫酸酸化，可觀察到的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是________________________________________________________________________。(5)第二次過濾所得濾渣要用冷水進(jìn)行洗滌，其原因是________________________________________________________________________。(6)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是____________(保留3位有效數(shù)字)。

答案精析1．C2.B3.A4.A5.A6.C7.D8.C9．(1)(球形)冷凝管防止升溫太快、控制反應(yīng)體系pH(2)防止暴沸(3)減小趁熱過濾(4)提高羥基乙酸鈉的析出量(產(chǎn)率)10．(1)圓底燒瓶平衡氣壓，便于冷凝液順利流下防止苯胺被氧化(2)油浴使生成的水充分氣化逸出，促進(jìn)反應(yīng)正向進(jìn)行，提高產(chǎn)率防止醋酸大量揮發(fā)，導(dǎo)致產(chǎn)率降低牛角管尾端沒有水滴下(3)過濾速度更快，得到的濾餅更干燥冷水(4)80℃殘存于母液中的產(chǎn)品增加，產(chǎn)率降低(5)67.3解析(5)由題目提供的數(shù)據(jù)知，冰醋酸過量，所以按苯胺計(jì)算，苯胺的質(zhì)量為5.0mL×1.022g·cm－3＝5.11g，其物質(zhì)的量為eq\f(5.11g,93g·mol－1)≈0.055mol，則生成的乙酰苯胺理論上物質(zhì)的量為0.055mol，其理論產(chǎn)量為0.055mol×135g·mol－1＝7.425g，故產(chǎn)率＝eq\f(實(shí)際產(chǎn)量,理論產(chǎn)量)×100%＝eq\f(5.0,7.425)×100%