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電氣石自發(fā)極化性能測試方法2022-10-12發(fā)布I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分:標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國建筑材料聯(lián)合會提出。本文件由全國非金屬礦產(chǎn)品及制品標準化技術(shù)委員會(SAC/TC406)歸口。本文件起草單位:河北工業(yè)大學(xué)、蘇州中材非金屬礦工業(yè)設(shè)計研究院有限公司、無棣海宣陶瓷材料有限公司、咸陽非金屬礦研究設(shè)計院有限公司、河北深思新材料技術(shù)有限公司、奧測世紀(天津)技術(shù)有限公司。1電氣石自發(fā)極化性能測試方法1范圍本文件規(guī)定了電氣石自發(fā)極化性能測試方法的方法原理、儀器設(shè)備、試驗條件、樣品制備、試驗步驟、結(jié)果表示和試驗報告。本文件適用于電氣石自發(fā)極化性能的測定。其他礦物可以參照采用。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。自發(fā)極化spontaneouspolarization在無外電場作用,一定溫度范圍內(nèi),晶體物質(zhì)由于單位晶胞內(nèi)正、負電荷中心不重合形成偶極矩,呈現(xiàn)電極性。自發(fā)極化強度intensityofspontaneouspolarization垂直于極化軸單位面積的極化電荷量。熱釋電效應(yīng)pyroelectriceffect對于具有自發(fā)極化的晶體,當晶體受熱或冷卻后,由于溫度變化而導(dǎo)致自發(fā)極化強度變化,從而在晶體某一定方向產(chǎn)生表面極化電荷的現(xiàn)象。4方法原理采用電荷積分法原理(見圖1)。在一定溫度范圍內(nèi),通過程序升溫誘發(fā)一定質(zhì)量、一定粒度的電氣石粉因熱釋電效應(yīng)產(chǎn)生的極化電荷,采用荷電轉(zhuǎn)換電路,將累積的電荷量變?yōu)殡妷褐?,當積分電容容量和極板面積一定時,輸出電壓變化正比于粉體隨溫度變化所產(chǎn)生的自發(fā)極化強度變化,自發(fā)極化強度按式(1)和式(2)計算:2GB/T41760—2022式中:△P、——自發(fā)極化強度變化量,單位為庫侖每平方米(C/m2);△U。——輸出電壓變化量,單位為伏特(V);C?——電容,單位為法拉(F);A——極板面積,單位為平方米(m2)。對式(1)進行積分,得到:式中:P、——自發(fā)極化強度,單位為庫侖每平方米(C/m2);C;——電容,單位為法拉(F);A——極板面積,單位為平方米(m2);U(T)——電壓與溫度的函數(shù)表達式?!瓕⒉煌瑴囟认路垠w產(chǎn)生的極化電荷量繪制成電壓-溫度曲線,用軟件進行曲線擬合得到電壓與溫度的函數(shù)表達式,代入式(2)即可追溯至室溫25℃時電氣石粉體的自發(fā)極化強度。電荷變換級輸出放大級圖1電荷積分法測試原理圖基于電荷積分法測試原理的自發(fā)極化性能測試儀結(jié)構(gòu)見圖2。測試儀由加熱單元、測量單元及數(shù)據(jù)分析及顯示單元構(gòu)成,其中加熱單元包括樣品室、加熱元件、電極板、溫度傳感器、控溫儀表、功率調(diào)節(jié)器等元器件;測量單元包括電荷放大器、A/D轉(zhuǎn)換及USB接口等;數(shù)據(jù)分析及顯示單元包括計算機、顯示器等。3數(shù)據(jù)分析及顯示單元標引序號說明:1——顯示器;2——計算機;3——轉(zhuǎn)換器接口;4——轉(zhuǎn)換器;5—-電荷放大器;6——樣品室;7——加熱元件;8——電極板;9——溫度傳感器;11——功率調(diào)節(jié)器。測量單元加熱單元圖2自發(fā)極化性能測試儀結(jié)構(gòu)示意圖5儀器設(shè)備5.3電荷放大器:輸入范圍±0.5pC~±50pC,輸出范圍±5V~±8V,頻響(誤差小于0.1%)0.01Hz~10kHz,殘余雜訊小于1mV。5.4溫度傳感器:測量范圍-50℃~250℃,顯示精度0.1℃。5.5干燥箱:控溫范圍為室溫至300℃,控溫精度±1℃。5.7激光粒度儀:測量范圍為0.1μm~1000μm,重復(fù)性誤差小于1%(標樣Ds?偏差),準確性誤差不大于1%(標樣D?o偏差)。4單位為毫米圖3樣品室尺寸圖6試驗條件實驗室溫度為(25±5)℃,相對濕度為(50±5)%。7.1將電氣石樣品研磨至細粉,粒度分布中值粒徑(Dso)不大于3μm。7.2將研磨好的試樣放入干燥箱105℃烘干至恒重,置于干燥器。8試驗步驟8.1檢查自發(fā)極化強度測試儀,保持各單元之間線路連接正常。8.2稱取按第7章要求制備的500.0mg試樣,精確至0.1mg,裝入樣品室,使試樣與樣品室的兩個內(nèi)置電極片緊密接觸,并完全覆沒內(nèi)置電極片。將樣品室置于屏蔽裝置并固定。8.4接通自發(fā)極化強度測試儀電源,設(shè)備預(yù)熱15min。8.5設(shè)置溫度控制器的設(shè)定溫度值SV為80℃,并調(diào)整升溫速率為3℃/min。啟動測試軟件進入初始界面。58.7當測量溫度值PV到達設(shè)定溫度值SV8.8測試軟件顯示自發(fā)極化強度(Ps)9結(jié)果表示取三次平行測試結(jié)果的算術(shù)平均值為報告值,三次平行測試結(jié)果的相對偏差應(yīng)小于3%,測試結(jié)果轉(zhuǎn)化為科學(xué)計數(shù)法并按GB/T8170
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