DZ∕T 0064.11-2021 地下水質(zhì)分析方法 第11部分：砷量的測定 氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法（正式版）

中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)地下水質(zhì)分析方法第11部分：砷量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法Methodsforanalysisofgroundwaterquality—Part11:DeterminationofarseniccontHydridegenerationatomicf2021-02-22發(fā)布前言 I 1范圍 2規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 14原理 15試劑或材料 16儀器設(shè)備 27試驗(yàn)步驟 28試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 29精密度和準(zhǔn)確度 310質(zhì)量保證和控制 3I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T20001.4—2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定起草。本文件是DZ/T0064《地下水質(zhì)分析方法》的第11部分。DZ/T0064已經(jīng)發(fā)布了以下部分：——第2部分：水樣的采集和保存；——第3部分：溫度的測定溫度計(測溫儀)法；——第4部分：色度的測定鉑一鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法；——第5部分：pH值的測定玻璃電極法；——第6部分：電導(dǎo)率的測定電極法；——第7部分：Eh值的測定電位法；——第8部分：懸浮物的測定重量法；——第9部分：溶解性固體總量的測定重量法；——第10部分：砷量的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法；——第11部分：砷量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法；——第12部分：鈣和鎂量的測定火焰原子吸收分光光度法；——第13部分：鈣量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第14部分：鎂量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第16部分：催化極譜法測定鎘；第17部分：總鉻和六價鉻量的測定二苯碳酰二肼分光光度法；——第18部分：總鉻和六價鉻量的測定催化極譜法；——第19部分：催化極譜法測定銅； 第24部分：鐵量的測定硫氰酸鹽分光光度法；—第25部分：鐵量的測定火焰原子吸收分光光度法；——第26部分：汞量的測定冷原子吸收分光光度法；——第27部分：鉀和鈉量的測定火焰發(fā)射光譜法；——第28部分：鉀、鈉、鋰和銨量的測定離子色譜法；——第29部分：鋰量的測定火焰發(fā)射光譜法；——第30部分：鋰量的測定火焰原子吸收分光光度法；-第31部分：錳量的測定過硫酸銨分光光度法；Ⅱ——第32部分：錳量的測定火焰原子吸收分光光度法；——第33部分：鉬量的測定催化極譜法；——第34部分：催化極譜法測定鎳和鈷；——第35部分：催化極譜法測定鉛；——第36部分：銣和銫量的測定火焰發(fā)射光譜法；——第37部分：硒量的測定催化極譜法；——第38部分：硒量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法； 第39部分.鍶量的測定火焰發(fā)射光譜法；——第40部分：催化極譜法測定釩；電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；—第43部分：酸度的測定——第44部分：硼量的測定—第45部分：硼量的測定H酸—甲亞胺分光光度法；甘露醇堿滴定法；——第46部分：溴化物的測定溴酚紅分光光度法；——第47部分：游離二氧化碳的測定滴定法； 第48部分：侵蝕性二氧化碳離子的測定滴定法：——第49部分：碳酸根、重碳酸根和氫氧根離子的測定滴定法；——第50部分：氯化物的測定銀量滴定法；—第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸鹽和硫酸鹽的測定離子色譜法；——第52部分：氰化物的測定——第53部分：氟化物的測定——第54部分：氟化物的測定——第55部分：碘化物的測定——第56部分：碘化物的測定吡啶一吡唑啉酮分光光度法；茜素絡(luò)合物分光光度法；離子選擇電極法；催化還原分光光度法；淀粉分光光度法；——第57部分：氨氮的測定納氏試劑分光光度法；——第58部分：硝酸鹽的測定二磺酸酚分光光度法；——第59部分：硝酸鹽的測定紫外分光光度法；——第60部分：亞硝酸鹽的測定分光光度法；——第61部分：磷酸鹽的測定磷鉍鉬藍(lán)分光光度法； ——第63部分：硅酸的測定硅鉬藍(lán)分光光度法；——第64部分：硫酸鹽的測定第65部分：硫酸鹽的測定——第66部分：硫化物的測定——第67部分：硫化物的測定——第68部分：耗氧量的測定——第69部分：耗氧量的測定——第70部分：耗氧量的測定乙二胺四乙酸二鈉一鋇滴定法；對氨基二甲基苯胺分光光度法；酸性高錳酸鉀滴定法；堿性高錳酸鉀滴定法；重鉻酸鉀滴定法；Ⅲ滴、o,p'-滴滴涕和p,p'-滴滴涕的測定氣相色譜法； 第72部分：敵敵畏、甲拌磷、樂果、甲基對硫磷、馬拉硫磷、毒死蜱和對硫磷的測定氣相色 第73部分：揮發(fā)性酚的測定4—氨基安替吡啉分光光度法； ——第75部分：鐳和氡放射性的測定射氣法；——第76部分：總α和總β放射性的測定放射化學(xué)法；——第77部分：18O的測定CO?—H?O平衡一氣體同位素質(zhì)譜法；——第78部分：氘的測定金屬鋅還原一氣體同位素質(zhì)譜法；——第79部分：氚的測定放射化學(xué)法；——第80部分：鋰、銣、銫等40個元素量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法； -第81部分：汞量的測定原子熒光光譜法；——第82部分：鈉量的測定火焰原子吸收分光光度法；——第84部分：鍶量的測定火焰原子吸收分光光度法；—第85部分：揮發(fā)性酚的測定流動注射在線蒸餾法；——第86部分：氰化物的測定流動注射在線蒸餾法；——第87部分：3C的測定在線磷酸酸解一氣體同位素質(zhì)譜法；——第88部分：1C的測定合成苯一液體閃爍計數(shù)法；——第89部分：氘的測定在線高溫?zé)徂D(zhuǎn)換一氣體同位素質(zhì)譜法；——第90部分：18O的測定在線CO?—H?O平衡一氣體同位素質(zhì)譜法； 第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1一二氯乙烷等24種揮發(fā)性鹵代烴類化合物的測定吹掃捕集/氣相色譜一質(zhì)譜法。本文件代替DZ/T0064.11—1993《地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法氣液分離氫化物原子熒光法測定砷》,與a)文件名稱改為“地下水質(zhì)分析方法第11部分：砷量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法”;b)增加了警示和提示內(nèi)容；c)最低檢測質(zhì)量濃度和檢測范圍修改為檢出限、定量限和測定范圍(見第1章，1993年版的第1章);d)增加了“規(guī)范性引用文件”(見第2章);f)增加了儀器工作條件(見6.4);g)通過實(shí)驗(yàn)給出了精密度和準(zhǔn)確度(見第9章，1993年版的第7章);本文件由中華人民共和國自然資源部提出。本文件由全國自然資源與國土空間規(guī)劃標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC93)本文件起草單位：中國地質(zhì)科學(xué)院水文地質(zhì)環(huán)境地質(zhì)研究所。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——1993年首次發(fā)布為DZ/T0064.11—1993;——本次為第一次修訂。為滿足我國地下水質(zhì)檢測分析工作的需要，配套GB/T14848—1993《地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》實(shí)施，原地質(zhì)礦產(chǎn)部于1993年制定發(fā)布了DZ/T0064—1993《地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法》,分為總則、水樣的采集和保存、各項(xiàng)水質(zhì)檢測方法等共80個部分。DZ/T0064—1993發(fā)布實(shí)施已20余年，隨著我國經(jīng)濟(jì)社會的快速發(fā)展，分析技術(shù)不斷進(jìn)步，與此同時GB/T14848《地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》也于2017年進(jìn)行了修訂完善，有必要對DZ/T0064—1993進(jìn)行修訂，以適應(yīng)當(dāng)前地下水資源調(diào)查、評價、監(jiān)本次修訂保留了DZ/T0064—1993第16、19、34、35、40、41部分等與催化極譜法測定有關(guān)的6個部分，對其他74個部分進(jìn)行了修訂；新制定測定方法標(biāo)準(zhǔn)11個部分。修訂后的DZ/T0064更名為《地下水質(zhì)分析方法》,由91個部分構(gòu)成。——第2部分：水樣的采集和保存。 ——第4部分：色度的測定鉑—鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法?！?部分：pH值的測定玻璃電極法。——第6部分：電導(dǎo)率的測定電極法?！?部分：Eh值的測定電位法?！?部分：懸浮物的測定重量法?！?部分：溶解性固體總量的測定重量法?！?0部分：砷量的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法。——第11部分：砷量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法。 第12部分：鈣和鎂量的測定火焰原子吸收分光光度法?！?3部分：鈣量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法?！?4部分：鎂量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法?！?5部分：總硬度的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法?！?6部分：催化極譜法測定鎘?！?7部分：總鉻和六價鉻量的測定二苯碳酰二肼分光光度法?！?8部分：總鉻和六價鉻量的測定催化極譜法?！?9部分：催化極譜法測定銅。 ——第23部分：鐵量的測定——第24部分：鐵量的測定——第25部分：鐵量的測定——第26部分：汞量的測定二氮雜菲分光光度法。硫氰酸鹽分光光度法?；鹧嬖游辗止夤舛确ā＠湓游辗止夤舛确?。V ——第68部分：耗氧量的測定堿性高錳酸鉀滴定法。滴、o,p'—滴滴涕和p,p'—滴滴涕的測定氣相色譜法。 第75部分：鐳和氡放射性的測定射氣法?！?8部分：氘的測定金屬鋅還原一氣體——第81部分：汞量的測定原子熒光光譜法。 ——第85部分：揮發(fā)性酚的測定流動注射在線蒸餾法。——第86部分：氰化物的測定流動注射在線蒸餾法。 ——第89部分：氘的測定在線高溫?zé)徂D(zhuǎn)換一氣體同位素質(zhì)譜法。 ——第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1—二氯乙烷等24種揮發(fā)性鹵代烴類化合物的測定吹掃捕DZ/T0064的第1部分規(guī)定了地下水質(zhì)分析的一般要求，第2部分規(guī)定了水樣的采集和保存要求，第3～91部分給出了常用地下水質(zhì)量指標(biāo)分析測定方法及要求。1地下水質(zhì)分析方法第11部分：砷量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工本方法的檢出限為0.15μg/L,定量限為0.5μg下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法4原理警示——三氧化二砷及砷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液有劇毒!按劇毒品保管要求保存和使用。5.3鹽酸淋洗液(5+95):吸取25mL鹽酸(見25.4硫脲(50g/L)一抗壞血酸(50g/L)混合溶液：分別稱取硫脲5g和抗壞血酸5g,溶于少量純水中，然后繼續(xù)加入純水至100mL。現(xiàn)用現(xiàn)配。5.5硼氫化鉀堿性溶液(30g/L):稱取氫氧化鉀(或氫氧化鈉)(優(yōu)級純)2.5g溶于200mL純水中，加入硼氫化鉀15g并使之溶解。用純水稀釋至500mL,用時現(xiàn)配。5.6砷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液[o(As)=100mg/L]:稱取經(jīng)105℃干燥2h的三氧化二砷0.1320g于50mL燒杯中，加氫氧化鈉溶液(40g/L)10mL使之溶解，加5mL鹽酸(見5.2),轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，用純5.7砷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液I[p(As)=0.50mg/L]:吸取砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液(見5.6)2.50mL于500mL容量瓶5.8砷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液Ⅱ[p(As)=0.050mg/L]:吸取砷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液I(見5.7)10.00mL于100mL6儀器設(shè)備6.1原子熒光光譜儀。6.2砷特種空心陰極燈。6.3鋼瓶氬氣(純度大于等于99.99%)。6.4儀器工作條件(參考):砷燈電流：30mA～50mA;負(fù)高壓：260V～280V;載氣流量：400mL/min;屏蔽氣流量：900mL/min~1000mL/min;原子化器高度：8mm～12mm。7試驗(yàn)步驟7.1樣品測定吸取pH<2的酸化水樣10.0mL于25mL比色管中，加入鹽酸(見5.2)1.0mL,硫脲一抗壞血酸混合溶液(見5.4)2.0mL,混勻。放置2h后測定其熒光強(qiáng)度。測定時儀器自動定量加入硼氫化鉀堿性溶液(見5.5)1.5mL～2.0mL。檢測后由儀器自動加鹽酸淋洗液(見5.3)淋洗。7.2空白實(shí)驗(yàn)吸取純水10.0mL于25mL比色管中，以下操作步驟同7.1。7.3校準(zhǔn)曲線的繪制分別吸取砷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液Ⅱ(見5.8)0mL、0.10mL、0.60mL、1.00mL、2.00mL和砷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液I(見5.7)0.60mL、1.00mL、2.00mL于一系列25mL比色管中，用純水定容至10.00mL。此標(biāo)準(zhǔn)以下按7.1的步驟進(jìn)行。以砷的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。8試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理水樣中砷的質(zhì)量濃度按公式(1)計算：3p(As)——水樣中砷的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);m——從校準(zhǔn)曲線上查得試樣中砷的質(zhì)量，單位為微克(μg);V——所取水樣體積，單位為毫升(mL)。9精密度和準(zhǔn)