DZ∕T 0130.14-2006 地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范 第14部分：石油地質(zhì)樣品測(cè)試（正式版）

中華人民共和國(guó)地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范第14部分：石油地質(zhì)樣品測(cè)試ThespecificationoftestingPart14:Petroleumgeo2006-06-05發(fā)布中華人民共和國(guó)國(guó)土資源部發(fā)布DZ/T0130—2006《地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范》由16部分組成。本部分是DZ/T0130—2006的第14部分。本部分自實(shí)施之日起代替DZ0130.10—1994《地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范10.石油地質(zhì)實(shí)本部分與DZ0130.11—1994相比主要變化如下：——本部分名稱改為“地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范第14部分：石油地質(zhì)樣品測(cè)試”;——作了一些技術(shù)性修改。本部分由中華人民共和國(guó)國(guó)土資源部提出。本部分由全國(guó)國(guó)土資源標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)測(cè)試分技術(shù)委員會(huì)歸口。本部分由無(wú)錫石油地質(zhì)測(cè)試中心負(fù)責(zé)起草。本部分主要起草人：曹寅。本部分于1994年3月首次發(fā)布，本次為第一次修訂。地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范第14部分：石油地質(zhì)樣品測(cè)試本部分規(guī)定了地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室石油地質(zhì)樣品測(cè)試質(zhì)量管理的基本要求。本部分適用于地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室石油地質(zhì)樣品測(cè)試的質(zhì)量管理。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文仲的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T255石油產(chǎn)品餾程測(cè)定法GB/T260一右油產(chǎn)品水分測(cè)定法GB/T261《右油產(chǎn)品閃點(diǎn)測(cè)定法(閉口杯法)GB/T265看油產(chǎn)品運(yùn)動(dòng)粘度測(cè)定法和動(dòng)力粘度計(jì)算法GB/T26D石油產(chǎn)品閃點(diǎn)與燃點(diǎn)測(cè)定法(開曰杯法)GB/T387?深色石油產(chǎn)品硫含量測(cè)定法(管式爐法)GB/T510石油產(chǎn)品凝點(diǎn)測(cè)定法GB/T1884原油和液體石油產(chǎn)品密度實(shí)驗(yàn)室測(cè)定法(密度計(jì)法)GB/T2538原油試驗(yàn)法GB/T1861Q天然氣的組成分析氣相色譜法SY/T5116-沉積巖中總有機(jī)碳的測(cè)定SY/T5117考石熱解分析方法SY/T5118卷石中氯仿瀝青的測(cè)定脂肪抽提器法SY/T5119卷石可溶有機(jī)物和原油族組分柱層析分析方法SY/T5120巖石氯仿抽提物及原油中飽和烴氣相色譜分析方法SY/T5121巖石有機(jī)質(zhì)及原油紅外光譜分析方法SY/T5122巖石有機(jī)質(zhì)中碳、氫、氧元素分析SY/T5123沉積巖中于酪根分離方法SY/T5124沉積巖中鏡質(zhì)組反射率測(cè)定方法SY/T5161巖石中金屬元素原子吸收光譜測(cè)定法SY/T5163沉積巖粘土礦物相對(duì)含量X射線衍射分析方法SY/T5238天然氣中氫、碳、氧同位素制樣方法SY/T5239石油和沉積有機(jī)質(zhì)的氫、碳同位素分析方法SY/T5258生物標(biāo)志物色譜—質(zhì)譜分析鑒定方法SY/T5259巖屑罐頂氣輕烴的氣相色譜分析方法SY/T5336巖心常規(guī)分析法SY/T5368巖石薄片鑒定方法SY/T5434砂巖粒度分析方法原油全烴氣相色譜分析方法巖石樣品陰極發(fā)光鑒定方法原子吸收光譜法測(cè)定油氣田水中金屬元素石油天然氣地表化探試樣分析方法碳酸鹽巖碳、氧同位素測(cè)定.磷酸法巖石礦物能譜定量分析方法巖石氯仿抽提物和原油芳烴氣相色譜分析方法砂巖粒度和孔隙特征的測(cè)定圖像分析方法巖石可溶有機(jī)物和原油族組分棒薄層火焰離子化分析方法3基本要求3.1樣品驗(yàn)收和制備3.1.2樣品應(yīng)按規(guī)定提供足夠量(不足的要注明),樣品包裝應(yīng)符合各類樣品的送樣要求，嚴(yán)防污染、變3.1.3在接收樣品時(shí)，應(yīng)按上述要求逐項(xiàng)核對(duì)驗(yàn)收，如不符合規(guī)定要求，應(yīng)與送樣單位協(xié)商解決，并在送樣單上注明。3.1.4特殊項(xiàng)目和特殊要求應(yīng)當(dāng)說(shuō)明并記錄。3.1.5樣品驗(yàn)收后，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)按要求統(tǒng)一登記編碼，填寫任務(wù)單，并隨送樣單送測(cè)試組，完成任務(wù)后應(yīng)將原始記錄、測(cè)試報(bào)告及副、余樣隨同任務(wù)單一起返回實(shí)驗(yàn)室管理組。3.1.7烴源巖測(cè)試試樣，一般應(yīng)在40℃烘干或風(fēng)干，測(cè)試結(jié)果均以40℃烘干基作為計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)。3.1.8按照Q=kd2縮分公式進(jìn)行縮分，注意試樣的均勻性和代表性，按規(guī)定留副樣。3.1.9碎樣全過(guò)程，試樣的損失率不大于5%。3.1.11各類試樣的制備要求和規(guī)定，詳見各項(xiàng)目的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)。3.2測(cè)試方法選擇3.2.1各測(cè)試方法的質(zhì)量參數(shù)(準(zhǔn)確度、精密度和檢出限等),測(cè)量?jī)x器的主要質(zhì)量參數(shù)(穩(wěn)定性、靈敏度和分辨率等)均應(yīng)達(dá)到或優(yōu)于該類試樣中所測(cè)試項(xiàng)目的質(zhì)量要求。3.2.2測(cè)試儀器運(yùn)轉(zhuǎn)正常，各項(xiàng)條件受控，方可進(jìn)行樣品測(cè)試。在測(cè)試過(guò)程中應(yīng)注意觀察和記錄。試樣發(fā)生故障前的條件和達(dá)到主要參數(shù)值后方可繼續(xù)測(cè)量。對(duì)某些難以恢復(fù)至與先期測(cè)試條件一致的受影響的試樣應(yīng)將已測(cè)量過(guò)的試樣和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(或監(jiān)控樣)重新測(cè)量。3.3測(cè)試過(guò)程控制3.3.1根據(jù)測(cè)試項(xiàng)目的質(zhì)量要求、測(cè)試方法質(zhì)量水平和目前標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(或監(jiān)控樣)的可用種類和數(shù)目等實(shí)際情況，確定不同的監(jiān)控方式和判斷辦法。3.3.2一般樣品一批試樣數(shù)目在10個(gè)以下者，插入1個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(或監(jiān)控樣);10個(gè)以上插入2個(gè)以上標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。每批試樣隨機(jī)或等間距抽取10%～30%作重復(fù)分析。每批試樣中插入1～2個(gè)空白試驗(yàn)，與試樣平行測(cè)定。油氣化探試樣按其行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。3.3.3儲(chǔ)蓋層物性測(cè)試項(xiàng)目常規(guī)巖心分析、巖石微孔隙結(jié)構(gòu)分析以及擴(kuò)散系數(shù)分析等。規(guī)定每批試樣進(jìn)行10%以上的明碼重的方法。3.3.4描述類的測(cè)試項(xiàng)目按巖石礦物鑒定質(zhì)量要求DZ/T0130.9的相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。3.4結(jié)果判定3.4.1在一批試樣中插入的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)份數(shù)較多時(shí)，先對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定值的進(jìn)行監(jiān)控，其監(jiān)控限按標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)推薦值的不確定度為標(biāo)準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)合格后，再對(duì)試樣重復(fù)分析的相對(duì)偏差進(jìn)行監(jiān)控，如合格率大于80%,則判定此批試樣合格。如果標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的某項(xiàng)參數(shù)不合格，說(shuō)明某項(xiàng)測(cè)試條件失控，則試樣中相3.4.2在一批試樣中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(或監(jiān)控樣)僅有1份，如果標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定誤差不合格，且樣品重復(fù)分析的相對(duì)偏差也有30%不合格，應(yīng)全部返工；如果重復(fù)分析的相對(duì)偏差合格率符合要求，僅是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(或監(jiān)控樣)測(cè)定誤差不合格，應(yīng)查明原因，確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定誤差是偶然3.4.3空白值出現(xiàn)異常，應(yīng)查明原因，妥善處理。若原因不清，又明顯地影響測(cè)試數(shù)據(jù)的質(zhì)量時(shí)，應(yīng)全批返工。3.4.4描述類的試樣按巖石礦物鑒定質(zhì)量要求DZ/T0130.9的相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。3.5數(shù)據(jù)采集與處理3.5.1有雙份測(cè)試數(shù)據(jù)或多份數(shù)據(jù)結(jié)果者，都以平均值報(bào)出，測(cè)試數(shù)據(jù)位數(shù)按約定位數(shù)報(bào)出。3.5.2對(duì)不均勻試樣要報(bào)出各單次測(cè)定的數(shù)據(jù)，不應(yīng)任意取舍，并要說(shuō)明3.5.3對(duì)不穩(wěn)定試樣或已超出穩(wěn)定期的樣品，對(duì)報(bào)出的數(shù)據(jù)要說(shuō)明情況。3.5.4重復(fù)測(cè)試相對(duì)偏差的計(jì)算公式為：[(A-B)/(A+B)]×100%。3.6石油地質(zhì)試樣測(cè)試允許差3.6.1.1巖石中有機(jī)碳重復(fù)分析相(絕)對(duì)偏差應(yīng)符合表1規(guī)定。%表1巖石中有機(jī)碳重復(fù)分析允許差%碳含量范圍3.6.1.2巖石中氯仿瀝青的抽提測(cè)定重復(fù)分析相對(duì)偏差應(yīng)符合表2規(guī)定。表2巖石中氯仿瀝青抽提重復(fù)分析允許差%氯仿瀝青含量范圍3.6.1.3巖石中可溶有機(jī)物和原油族組成的分析柱層析分析飽和烴、芳香烴、非烴、瀝青質(zhì)四個(gè)組分總回收率應(yīng)達(dá)到85.00%～105.0%,低于或高于上述規(guī)定應(yīng)作重復(fù)分析，重復(fù)分析絕對(duì)偏差應(yīng)符合表3規(guī)定。表3巖石中可溶有機(jī)物及原油族組成重復(fù)分析允許差%組分含量范圍3.6.1.4巖石中可溶有機(jī)物及原油族組成樣品重復(fù)分析絕對(duì)偏差應(yīng)符合表4規(guī)定。%表4棒薄層火焰離子化重復(fù)分析充許差%組分含量范圍干酪根壓片法的譜圖吸收峰透過(guò)率在10%以上，其他試樣的譜圖吸收峰透過(guò)率在20%～80%之間。計(jì)算結(jié)果的要求：重復(fù)分析兩次涂片②暗圖中13806m71460.cm-之比值其相對(duì)偏差不超過(guò)±15%。重復(fù)分析兩次壓片之增圖中2920em+吸收峰的校正密度值E的相對(duì)偏差應(yīng)符合表了規(guī)定。3.6.1.6.1巖石可溶有機(jī)物和原油中飽和烴氣相色譜分析以及輕烴抽提物氣相色譜分析。a)色譜圖正構(gòu)烷烴、姥鮫烷、植烷色譜峰形對(duì)稱，正十七烷與姥鮫烷的峰高分離度不小于80%(以低峰高度b)相對(duì)偏差的允許限重復(fù)分析二次平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差符合表6規(guī)定。%3.6.1.6.2巖石可溶有機(jī)物和原油中芳香烴氣相色譜分析a)色譜圖譜圖中無(wú)有規(guī)則的正構(gòu)烷烴出現(xiàn)，3-甲基菲與2-甲基菲的峰高分離度不小于80%(以低峰高度為準(zhǔn))b)相對(duì)偏差的允許限重復(fù)分析測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)符合表6規(guī)定。3.6.1.7巖石熱解分析用試樣的重復(fù)分析結(jié)果來(lái)確定分析質(zhì)量，熱解烴S?和T重復(fù)分析相對(duì)偏差應(yīng)符合表7和表8規(guī)定，自由烴S?不規(guī)定，S?與S?可參照S?要求執(zhí)行。表7巖石熱解重復(fù)分析允許差熱解烴S?含量范圍/(mg烴/g巖石)3不規(guī)定表8巖石熱解重復(fù)分析允許差≤≤的允許差a)測(cè)定均質(zhì)性較差的試樣，各元素重復(fù)分析絕對(duì)偏差應(yīng)符合表9規(guī)定。表9有機(jī)質(zhì)中碳、氫、氧微量重復(fù)分析允許差元CHOb)測(cè)定均質(zhì)性試樣，各元素重復(fù)分析充許差為小于0.3%。3.6.1.9沉積巖中干酪根分離沉積巖中干酪根分離的質(zhì)量要求應(yīng)符合表10規(guī)定。表10沉積巖中干酪根分離質(zhì)量要求%3.6.1.10有機(jī)質(zhì)中鏡質(zhì)組反射率測(cè)定重復(fù)試樣測(cè)定值的絕對(duì)偏差應(yīng)符合表11規(guī)定。表11有機(jī)質(zhì)中鏡質(zhì)組反射率測(cè)定的重復(fù)性、再現(xiàn)性鏡質(zhì)組反射率R。3.6.1.11飽和烴和芳烴質(zhì)譜族組成分析飽和烴和芳烴質(zhì)譜族組成重復(fù)分析絕對(duì)偏差應(yīng)符合表12規(guī)定。%含量范圍3.6.1.12飽和烴色質(zhì)分析飽和烴色質(zhì)重復(fù)分析相對(duì)偏差的允許差應(yīng)符合下列規(guī)定：規(guī)則甾烷CgαααR/S峰面積比值的允許相對(duì)雙差≤20%。3.6.1.13有機(jī)質(zhì)中碳同位素測(cè)定有機(jī)質(zhì)中碳同位素測(cè)定應(yīng)符合表13規(guī)定。‰表13有機(jī)質(zhì)中碳同位素測(cè)定允許差‰碳同位素δ13CPDB/%士0.023.6.1.14水中氫同位素測(cè)定水中氫同位素測(cè)定應(yīng)符合下列規(guī)定：項(xiàng)目絕對(duì)偏差‰3.6.1.15碳酸鹽巖碳、氧同位素測(cè)定碳酸鹽巖碳、氧同位素測(cè)定應(yīng)符合下列規(guī)定：每組分析插人兩種標(biāo)樣，每種不少于兩個(gè)并按試樣數(shù)的10%～20%作重復(fù)分析，其質(zhì)量要求：樣品重復(fù)分析及插入標(biāo)樣分析誤差：&Cpp≤±0.2‰,S?Om≤±0.25%。3.6.2氣體分析3.6.2.1天然氣組成分析重復(fù)分析允許差應(yīng)符合表14規(guī)定。組分濃度范圍y;再現(xiàn)性△y:注：重復(fù)性：同一操作人員同一儀器同一氣樣重復(fù)分析獲得的結(jié)果差值為△y;;3.6.2.2氣態(tài)烴(C?~C?及CO?)碳同位素測(cè)定碳同位素測(cè)定重復(fù)測(cè)試絕對(duì)偏差應(yīng)符合表15規(guī)定。表15氣態(tài)烴(C?~Cs及CO?)碳同位素重復(fù)測(cè)試允許差83CH?<0.3.6.2.3C?~C?烴的色譜指紋分析a)色譜圖鏈烷烴、環(huán)烷烴和芳烴色譜峰形對(duì)稱，1,順3-二甲基環(huán)戊烷與1,反3-二甲基環(huán)戊烷和1,反2-二甲基環(huán)戊烷三個(gè)化合物之間的峰高分離度不小于80%(以低峰高度為準(zhǔn))。b)允許差重復(fù)分析二次平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)符合表6規(guī)定。3.6.3原油分析3.6.3.1原油全烴氣相色譜分析、凝析油及煤油餾分氣相色譜分析。a)色譜圖鏈烷烴、環(huán)烷烴和芳香烴色譜峰形對(duì)稱，1,順3、1,反3和1,反2,三個(gè)二甲基環(huán)戊烷化合物之間或者正十七烷與姥鮫烷的峰高分離度不小于80%(以低峰高度為準(zhǔn))。原油全烴色譜分析應(yīng)將色譜峰出至正三十八烷以上，輕質(zhì)原油(凝析油)除外。b)允許差重復(fù)分析二次平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)符合表6規(guī)定。3.6.3.2原油中痕量金屬元素原子吸收分光光度測(cè)定重復(fù)分析結(jié)果允許差應(yīng)符合SY/5161—1987的規(guī)定。3.6.3.3原油物理化學(xué)分析原油物理化學(xué)分析重復(fù)分析相對(duì)偏差應(yīng)符合表16規(guī)定。表16原油物理化學(xué)重復(fù)分析允許限含量范圍密度(比重)初餾點(diǎn)凝固點(diǎn)表16(續(xù))含量范圍53.6.4水分析水分析按本規(guī)范DZ/T0130.6的規(guī)定執(zhí)行。3.6.5儲(chǔ)集巖分析3.6.5.1儲(chǔ)層物性重復(fù)分析相對(duì)偏差應(yīng)符合表17規(guī)定。3.6.5.2粒度分析粒度重復(fù)分析的相對(duì)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)符合下列規(guī)定：相對(duì)偏差<0.4;標(biāo)維偏差σ?<0.3。表17儲(chǔ)層物性重復(fù)分析允許限絕油水飽和度指均勻樣品80~5)×10-37指三個(gè)不同壓力的壓力點(diǎn) 指三個(gè)不同壓力的壓力點(diǎn)注：含量小于0.1以下的不記3.6.5.3薄片粒度分析(用圖像分種儀觀察巖石薄片或鑄體薄片薄片粒度重復(fù)分析的相對(duì)偏差應(yīng)符合下列規(guī)定。放大倍數(shù)由40至400倍之內(nèi)，相對(duì)偏差≤3%。3.6.5.4粘土礦物相對(duì)含量測(cè)定粒土礦物相對(duì)含量重復(fù)測(cè)定的相對(duì)偏差應(yīng)符合表18規(guī)定。%表18粘土礦物含量測(cè)定允許差%3.6.5.5掃描電鏡/能譜元素分析能譜元素分析，重復(fù)分析的相對(duì)偏差應(yīng)符合下列規(guī)定：從元素硼到元素鈾的含量>0.5%情況下，相對(duì)偏差±5%。3.6.5.6巖石中金屬元素原子吸收光譜測(cè)定巖石中金屬元素原子吸收光譜重復(fù)分析的相對(duì)偏差按表19規(guī)定。表19原子吸收光譜允許差含量范圍/(mg/kg)583.6.6高溫中壓擴(kuò)散系數(shù)的測(cè)定適用于天然氣運(yùn)移，聚集及封蓋條件評(píng)價(jià)的高溫中壓擴(kuò)散系數(shù)范圍為10-3cm2/s-10-°cm2/s,其相對(duì)偏差≤20%。3.6.7巖礦鑒定3.6.7.1一般的受責(zé)巖、砂巖、巖漿巖、火