DZ∕T 0294-2016 化學氣相沉積法合成無色單晶鉆石 篩查和鑒定（正式版）

中華人民共和國地質礦產(chǎn)行業(yè)標準化學氣相沉積法合成無色單晶鉆石篩查和鑒定Colorlesssyntheticsinglecrystaldiadepositionmethod—Screeni中華人民共和國國土資源部發(fā)布I Ⅲ 12規(guī)范性引用文件 13術語和定義 14鑒定特征 15鑒定儀器和設備 26篩查和鑒定方法 27鑒定結果的表示 3附錄A(資料性附錄)無色CVD合成鉆石篩查和鑒定流程圖 4附錄B(資料性附錄)含Si相關缺陷的無色CVD合成鉆石的紫外-可見-近紅外吸收光譜特征 5附錄C(資料性附錄)無色CVD合成鉆石的典型內部特征 6附錄D(資料性附錄)無色CVD合成鉆石的層狀生長紋特征 7附錄E(資料性附錄)含Si相關缺陷的無色CVD合成鉆石的光致發(fā)光光譜特征 8Ⅲ本標準按照GB/T1.1—2009《標準化工作導則第1部分：標準的結構和編寫》給出的規(guī)則起草。本標準由中華人民共和國國土資源部提出。本標準由全國珠寶玉石標準化技術委員會(SAC/TC298)歸口。本標準起草單位：國家珠寶玉石質量監(jiān)督檢驗中心、國土資源部珠寶玉石首飾管理中心深圳珠寶研究所、周大福珠寶金行(深圳)有限公司。1化學氣相沉積法合成無色單晶鉆石篩查和鑒定本標準規(guī)定了化學氣相沉積法合成無色單晶鉆石的術語、鑒定特征及檢測方法。本標準適用于珠寶玉石鑒定、文物鑒定、商貿、海關、保險、典當、資產(chǎn)評估以及科研教學、文獻出版等領域對化學氣相沉積法合成無色單晶鉆石的篩查、鑒定及相關活動。本標準適用于目前市場上無色至淺黃(褐、灰)色系列的未鑲嵌及鑲嵌化學氣相沉積法合成單晶鉆石的篩查和鑒定。其他顏色的化學氣相沉積法合成鉆石可參照本標準執(zhí)行。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T16552珠寶玉石名稱GB/T16553珠寶玉石鑒定3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。化學氣相沉積法合成無色單晶鉆石colorlesssyntheticsinglecrystaldiamondgrownbychemicalvapordepositionmethod化學氣相沉積法合成無色單晶鉆石是指將含C、H的混合氣體，如甲烷(CH?)、乙炔(C?H?)等，置于一定溫度和壓力下，利用微波、熱絲等激發(fā)能量使氣體中的成分產(chǎn)生一系列化學反應，并使碳原子按照鉆石的結構結合在預先放置在實驗倉中的鉆石基板晶體上，從而使基板晶體(籽晶)不斷長大而成的無色、近無色單晶合成鉆石，簡稱為“無色CVD合成鉆石4鑒定特征4.1材料名稱材料名稱為：無色CVD合成鉆石。4.2材料性質結晶狀態(tài)：晶質體。晶體習性：呈板狀，(100)晶面發(fā)育，(111)、(110)晶面不發(fā)育。2密度：3.52(±0.01)g/cm3。波紫外熒光燈下呈弱一強的橙黃色、橙紅色、黃綠色、藍綠色熒光或呈熒光惰性。因不同樣品而異，通常紫藍色等顏色的熒光，并大部分可見平行層狀生長紋理。4.3光譜特征紫外-可見-近紅外吸收光譜：無415nm吸收峰，部分具737nm吸收峰，經(jīng)處理后一般具270nm寬紅外吸收光譜：大部分在1100cm1~1400cm范圍內無吸收，少數(shù)在1130cm-1、1344cm-1有弱吸收峰。未經(jīng)過處理的無色CVD合成鉆石，在中紅外及近紅外區(qū)可有3123cm-1、3323cm-1、6425cm-1、6856cm-1(7354cm、8753cm1等與氫有關的吸收峰；部分經(jīng)過處理的無色CVD合成鉆石亦可見與氫有關的吸收峰。拉曼光譜：具1332cm~'拉曼特征峰，有時可見與無定型碳和石墨包裹體相關的拉曼峰。光致發(fā)光光譜：大部分可具有736.6nm和736.9nm雙發(fā)光峰。未經(jīng)過高溫高壓(HTHP)處理的無色CVD合成鉆石可具有533nm、596nm、597nm等發(fā)光峰。5鑒定儀器和設備5.1放大鏡和顯微鏡。5.2紫外-可見-近紅外光譜儀。5.3傅里葉變換紅外光譜儀。6篩查和鑒定方法6.1篩查和鑒定步驟6.1.1成分分析依據(jù)GB/T16553確定待測樣品由碳原子構成，是具有金剛石結構的單晶體。6.1.2紫外-可見-近紅外吸收光譜分析在室溫(液氮)條件下測試和記錄待測樣品的紫外-可見-近紅外吸收光譜特征，將具有415nm吸收3峰，并且無270nm、737nm等吸收峰的樣品篩查出來，其余樣品作為疑似樣品進行下一步測試。6.1.3紅外吸收光譜分析分析并記錄6.1.2中疑似樣品的紅外吸收光譜特征，判斷樣品的類型。將Ⅱ型和Ib型樣品篩查出來作為疑似樣品進行下一步測試。6.1.4放大檢查在放大條件下，觀察并記錄6.1.3中疑似樣品的內、外部特征；同時，可加載正交偏光片，浸油條件下觀察樣品異常消光現(xiàn)象。除具有天然屬性鉆石內、外部特征的樣品之外，其余作為疑似樣品進行下一步測試。6.1.5發(fā)光圖像分析利用陰極發(fā)光儀、鉆石觀察儀等，觀察并記錄6.1.4中疑似樣品的發(fā)光圖像，依據(jù)發(fā)光特征將除具有天然鉆石或高溫高壓(HTHP)合成鉆石生長結構以外的樣品，作為疑似樣品進行下一步測試。6.1.6光致發(fā)光光譜分析在液氮條件下測試并記錄6.1.5中疑似樣品的光致發(fā)光光譜特征。6.1.7拉曼光譜分析在室溫(液氮)條件下測試并記錄6.1.5中疑似樣品或疑似樣品中包裹體的拉曼光譜特征。6.2測試數(shù)據(jù)綜合分析將上述七項檢驗的測試結果進行綜合分析，判斷樣品是否為無色CVD合成鉆石。6.3鑒定方法說明6.3.1測試項目為紫外-可見-近紅外吸收光譜分析、紅外吸收光譜分析、放大檢查、發(fā)光圖像分析、光致發(fā)光光譜分析、拉曼光譜分析等主要項目，必要時實驗室可以根據(jù)實際情況增加其他檢測項目。6.3.2將一個批次的樣品作為測試樣品，全部檢驗每一件疑似樣品，不得抽樣檢驗。6.3.3綜合判斷各項目測試結果，以確保測試結論的準確性和唯一性。在實測過程中，依據(jù)樣品條件選擇最為適合的方法，以獲得較為全面的鑒定特征。6.3.4因樣品條件不符，不能進行某些項目測試時，應慎重判斷鑒定結果。7鑒定結果的表示7.1確定為CVD合成鉆石的樣品，鑒定結果表示為“合成鉆石”,備注欄可注明合成方法或直接注明“CVD合成鉆石”。7.2確定為非CVD合成鉆石的樣品，鑒定結果依據(jù)GB/T16552定名規(guī)則命名。7.3未能確定的復雜樣品，不出具鑒定結果。4(資料性附錄)無色CVD合成鉆石篩查和鑒定流程圖無色CVD合成鉆石篩查和鑒定流程參見圖A.1。無色樣品/是有415mm,且無270mm:放大檢查否紅外吸收光譜鉆石觀察儀充填等特征是光致發(fā)光光譜檢測、拉曼光譜檢測光致發(fā)光光譜檢測、光致發(fā)光光譜檢測、拉曼光譜檢測m-1~1370cm等1a型吸收峰/否具有天然鉆石特征發(fā)光峰否是具有天然原始晶面.礦物包裹體等特征鉆石篩查否是否有十字形等HTHP合成鉆石生長結構，且無天然鉆石特征發(fā)光峰否特征發(fā)光峰是處理鉆石確認否有層狀CVD否<合成鉆石生長結構，且有等發(fā)光峰是合成鉆石確認_天然鉆石`處理鉆石`未能確定樣品合成鉆石合成鉆石圖A.1無色CVD合成鉆石篩查和鑒定流程圖5(資料性附錄)含Si相關缺陷的無色CVD合成鉆石的紫外-可見-近紅外吸收光譜特征含Si相關缺陷的無色CVD合成鉆石的紫外-可見-近紅外吸收光譜特征參見圖B.1。250300350400450500550600650700750800850900圖B.1含Si相關缺陷的無色CVD合成鉆石的紫外-可見-近紅外吸收光譜圖6(資料性附錄)無色CVD合成鉆石的典型內部特征無色CVD合成鉆石的典型內部特征參見圖C.1和圖C.2。圖C.1無色CVD合成鉆石中的不規(guī)則深色包裹體圖C.2無色CVD合成鉆石在正交偏光顯微鏡下的特征7無色CVD合成鉆石的層狀生長紋特征無色CVD合成鉆石的層狀生長紋特征參見圖D.1和圖D.2。圖D.1