直接電流法測氰儀檢定規(guī)程

1直接電流法測氰儀檢定規(guī)程本規(guī)程適用于新制造、使用中和修理后的直接電流法測氰儀(以下簡稱儀器)的檢1.1儀器應(yīng)具有銘牌并注明儀器名稱、型號、制造廠名、出廠日期、DC標記及適應(yīng)1.2儀器應(yīng)能平穩(wěn)地置于工作臺上，各緊固件應(yīng)無松動，接插件應(yīng)緊密配合，接觸良好。1.3儀器所有刻字、刻線應(yīng)清晰、準確，儀器上各開關(guān)調(diào)節(jié)器應(yīng)能正常工作。1.4新制造的儀器表面涂層應(yīng)色澤均勻、無脫漆、銹蝕和機械損傷。1.5工作電極表面應(yīng)光亮、無油污、無破損；參比電極表面應(yīng)無油污。2電子單元穩(wěn)定性電源電壓為220V時，在滿量程的70%處10min內(nèi)，表針示值的變化應(yīng)不超過滿量程的±2%。電源電壓為(220±22)V時，表針示值的變化應(yīng)不超過滿量程的±2%。4電子單元放大器的放大量應(yīng)大于50倍。5電子單元示值線性誤差6儀器示值線性誤差7儀器測量重復(fù)性誤差8儀器絕緣電阻9主要檢定設(shè)備及材料9.1精密金屬膜電阻阻值約為10,20,30,50,100,200,300,400kΩ;精度：1%;功率：0.25W。29.2兆歐表(500V)。9.3標準物質(zhì)及化學試劑。9.3.1水中氰標準物質(zhì)(國家一級或二級標準物質(zhì)，濃度100.0μg/ml)。9.3.2乙二胺四乙酸二鈉(二級)。9.3.3氯化鉀(二級)。9.3.4氫氧化鈉(二級)。9.3.5容量瓶及移液管(A級),需經(jīng)計量部門檢定合格。10環(huán)境條件10.1供電電源：(220±22)V,(50±1)Hz。10.2室溫：10～30℃。10.3相對濕度：≤80%。10.4不受陽光直射。10.5無強氣流及酸性氣體。10.6不應(yīng)有影響檢定的強烈振動及強電場、強磁場的干擾。11外觀檢查按第1條要求進行。12電子單元穩(wěn)定性儀器開機預(yù)熱1h,靈敏度置“高”擋，先對儀器進行校正調(diào)零，改置“測量”擋，調(diào)節(jié)“空白調(diào)零”旋鈕，使表針指示到滿刻度的70%處，10min內(nèi)觀察示值的變化。13電源電壓影響誤差在外電源電壓為220V時，對儀器校正調(diào)零，改置“測量”擋，調(diào)節(jié)“空白調(diào)零”使表針指示到滿刻度的70%處，用調(diào)壓變壓器改變輸入電壓分別為198V和242V,觀察改變電壓引起的示值變化。14電子單元放大器的放大量儀器預(yù)熱后，將“校正-測量“開關(guān)置“校正”,靈敏度開關(guān)置“高”擋，調(diào)節(jié)“校正調(diào)零”旋鈕，使表針指在“0”位置，再將開關(guān)置“測量”,調(diào)節(jié)“空白調(diào)零”旋鈕使表針指示在“0”位，將400kΩ電阻跨接在儀器電極輸人端，此時表針指示值應(yīng)大于滿量程的80%(15電子單元示值線性誤差15.1按14條的操作進行，但應(yīng)分三次在電極輸入端跨接阻值合適的電阻，使表針三次的示值分別約為滿量程的30%,60%,90%,讀出每次表針示值并重復(fù)上述操作，求兩次測量的平均值，按公式(1)計算電子單元的示值線性誤差ag。式中：315.2儀器靈敏度分別置“中”擋及“低”擋，按15.1的方法檢定儀器電子單元示值一般情況下只進行15.1款的檢定工作，若用戶經(jīng)常使用靈敏度“中”或“低”擋a.按說明書圖示將儀器、攪拌器、電報、測定池等安裝好(參比電極橋管內(nèi)應(yīng)充b.接通電源，置靈敏度開關(guān)于“中”擋，將“校正-測量c.在測定池內(nèi)加入30ml硼砂-氯化鉀底液，開動攪拌器并調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速，使測定池內(nèi)d.調(diào)節(jié)“校正調(diào)零”旋鈕，使表針指“0”,再將開關(guān)置“測量”,調(diào)節(jié)“空白調(diào)0.04μg),同時迅速觀察并記錄表針的最大示值Y,重復(fù)測量兩次，求出平均值Y?拌清洗1~2min,再用去離子水沖洗。j.重復(fù)c,d項的操作(注意攪拌速度與測定池位置仍察記錄上述三種條件下表針的最大示值，各重復(fù)測Y?,Y?,Y?(格)②,用最小二乘法擬合校準曲線，用式(2)求出該直線的截距a及斜率b以及Y,和殘差d;,按式(3)計算儀器線性誤差δ①亦可用蒸餾水，以下同。②若Y,值小于滿量程的50%時，可適當增大X?,X,和X?的濃度，使Y?>滿量程的50%,并4Y?——相應(yīng)于X,的儀器兩次示值的平均值(格);X?——各份溶液中氰的含量；(d?)——最大殘差。16.2儀器靈敏度分別置“高”擋及“低”擋，按16.1的操作方法檢定儀器“高”擋及“低”擋時儀器線性誤差，進行此項檢定時所加入的CN~量按照附錄3表3的規(guī)定進一般情況下只進行16.1款的檢定工作，若用戶經(jīng)常使用靈敏度“高”擋或“低”擋時，應(yīng)增加16.2款的檢定工作。17儀器測量重復(fù)性誤差儀器靈敏度置“中”擋，按16.1款c,d操作，然后加入0.20μg/mlCN~標準物質(zhì)0.80ml,迅速觀察記錄表針的最大示值Y,重復(fù)測量5次，用式(4)計算相對標準偏式中：Y每次測量值；Y——5次測量值的平均值；n——測量次數(shù)(此處n=5)。18儀器絕緣電阻斷開儀器外電源，儀器電源開關(guān)置“閉合”狀態(tài)，用兆歐表測量儀器電源進線與機殼間的絕緣電阻。19以上檢定的各項數(shù)據(jù)均需記錄在原始記錄紙上，計算過程及結(jié)果亦需附在記錄紙之20經(jīng)檢定合格的儀器，發(fā)給檢定證書，不合格的儀器，發(fā)給檢定結(jié)果通知書，并注明不合格項目的檢定結(jié)果。21檢定周期為1年，發(fā)現(xiàn)測量結(jié)果可疑時應(yīng)隨時復(fù)檢。5檢定用各種溶液的配制方法1.20.2μg/mlCN~標準物質(zhì)：吸取1.00μg/mlCN~標準物質(zhì)20.0ml,用0.1mol/L的4硼砂-氯化鉀溶液(底液)稱取3.82gNa?B?O?·10H?O及25gKCl至燒杯中，用少量去離子水溶解后，加入6電極的處理方法及注意事項2.1新電極：用3%HCl浸泡半小時，然后用去離子水沖洗。7附錄3將含CN~溶液與硫代硫酸鹽(也可以用硫酸亞鐵)作用，生成低毒性的硫氰酸鹽8檢定記錄制造廠溫/濕度證書或通知書號檢定員核驗員2電子單元穩(wěn)定性穩(wěn)定性/格3電源電壓影響誤差電壓變化/V電壓影響誤差/格4電子單元放大器放大量表針示值/格5電子單元示值線性誤差靈敏度擋次(滿量程為100)電阻阻值線性誤差高9表3(續(xù))靈敏度擋次(滿量程為100)電阻阻值線性誤差中低