氣相色譜儀分析中峰拖尾的原因及處理方法 氣相色譜儀解決方案

第第頁氣相色譜儀分析中峰拖尾的原因及處理方法氣相色譜儀解決方案氣相色譜儀在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外，還能測定樣品在固定相上的調(diào)配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和瑞盛比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對混合氣體中各構(gòu)成分進(jìn)行分析檢測的儀器。

氣相色譜儀分析中峰拖尾的原因及處理方法：

一、可能原因：襯管和色譜柱被污染，有活性點(diǎn)。

處理方法：清洗，更換（如有必要）。

二、可能原因：襯管和色譜柱安裝不當(dāng)，存在死體積。

處理方法：重新安裝。

三、可能原因：色譜柱柱頭不平。

處理方法：用金剛砂切割，使之平。

四、可能原因：固定相的極性指標(biāo)與樣品分析不匹配。

處理方法：換匹配的色譜柱。

五、可能原因：樣品流通路線中有冷阱。

處理方法：除去路線中的過低溫度區(qū)。

六、可能原因：襯管和色譜柱中有聚積切割碎屑。

處理方法：清洗更換襯管，切除柱頭10cm。

七、可能原因：進(jìn)樣時間過長。

處理方法：縮短進(jìn)樣時間。

八、可能原因：分流比低。

處理方法：增大分流比，至少大于20：1、

九、可能原因：進(jìn)樣量過高。

處理方法：減小進(jìn)樣體積或稀釋樣品。

十、可能原因：醇胺、伯胺、叔胺和羧酸類易拖尾。

處理方法：用極性大的色譜柱，樣品衍生處理。

氣相色譜儀顯現(xiàn)色譜峰拖尾的原因及解決方法：

1、當(dāng)經(jīng)過維護(hù)和修理氣相色譜儀問題（色譜峰拖尾、靈敏度降低、保留時間更改等）時，切去色譜柱前端的1/2到1米。必要時，更換進(jìn)樣口內(nèi)襯管、隔墊，并清洗進(jìn)樣口。預(yù)保護(hù)柱可用于提高色譜柱的使用壽命。

2、襯管脫活。進(jìn)樣口襯管上的活性點(diǎn)可以吸附樣品組分并導(dǎo)致顯現(xiàn)拖尾峰，并可能損失靈敏度和重現(xiàn)性。用脫活制劑用來覆蓋襯管玻璃表面的活性點(diǎn)或與之發(fā)生反應(yīng)。脫活程序進(jìn)行脫活，該程序可以使襯管重現(xiàn)性高、惰性好，且使用壽命長。對于不分流的應(yīng)用，或者在必需分析極性很弱的化合物時，應(yīng)當(dāng)使用脫活的襯管。

即使使用脫活的襯管開始也會表現(xiàn)出活性，當(dāng)這種情況發(fā)生時，應(yīng)當(dāng)更換襯管?？梢郧鍧嵰r管以除去顆粒物或用溶劑沖洗襯管以除去揮發(fā)性較低的組分。但是，選擇合適的襯管清洗程序可能較為困難。某些溶劑可能會除去脫活層，并且工具可能會劃傷襯管的玻璃表面，從而導(dǎo)致顯現(xiàn)多余的活性點(diǎn)。新的襯管幾乎總比已清潔過并且重新脫活的襯管表現(xiàn)優(yōu)異—尤其對于痕量分析。

3、色譜柱、進(jìn)樣口襯管或被污染的金屬進(jìn)樣口密封墊所吸取的樣品組分使用新的脫活的襯管或清洗舊襯管并更換玻璃毛。進(jìn)樣針針頭撞擊，進(jìn)樣口襯管內(nèi)的填充物碎裂。從襯管中取出部分填充物，或使用無填充的襯管。色譜柱末端切口不整齊（樣品吸附于此）卸下色譜柱。使用安全的毛細(xì)管熔融石英切割工具（例如陶瓷片或色譜柱切割器）將色譜柱切成垂直的齊口，然后重新裝入色譜柱。斷裂或碎裂的進(jìn)樣口襯管確保進(jìn)樣口中的總流速為40ml/min以上。

4、色譜柱在進(jìn)樣口中的位置不正確，可能載氣流路存在密封墊的顆粒。

5、一支色譜柱上不能裝入超過2—3個接頭。多個接頭會造成死體積（拖尾峰）問題。

6、超杰出譜柱的溫度上限會造成固定相和管表面的加速損壞。這樣會造成色譜柱的過分流失，活性組分形成拖尾，以及/或降低柱效（分別度）。幸好熱損壞是一個很慢的過程，因此，在色譜柱嚴(yán)重?fù)p壞之前還有一段很長的時間可在高于溫度極限的條件下使用。當(dāng)有氧存在時會大大加速熱損壞。對有泄漏或載氣中氧含量較高的色譜柱進(jìn)行過度加熱可能造成快速并*地?fù)p壞該分析柱，應(yīng)當(dāng)避開這種情況發(fā)生。

氣相色譜儀異常波動或突變要注意了

一、降低色譜柱溫度后假如噪聲變小，要考慮是否載氣純度不夠或色譜柱的老化不足。

二、將火焰熄滅之后噪聲假如降低或消失，要考慮是否檢測器本身產(chǎn)生過大噪聲

三、將火焰熄滅之后噪聲假如還是很大，要考慮從檢測器到放大器電路板這一段是否存在問題

四、更改量程范圍，