（高清版）GBT 6538-2022 發(fā)動(dòng)機(jī)油表觀黏度的測(cè)定 冷啟動(dòng)模擬機(jī)法

代替GB/T6538—2010發(fā)動(dòng)機(jī)油表觀黏度的測(cè)定冷啟動(dòng)模擬機(jī)法Determinationofapparentviscosityofengineoils—Usingthecold-crankingsimulator2022-10-12發(fā)布2022-10-12實(shí)施國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T6538—2010《發(fā)動(dòng)機(jī)油表觀黏度的測(cè)定冷啟動(dòng)模擬機(jī)法》,本文件與GB/T6538—2010相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：a)本文件的測(cè)定范圍由“—5℃～—35℃”修改為“—10℃～—35℃”(見(jiàn)第1章，2010年版第1章);b)本文件正文只保留了自動(dòng)儀器的相關(guān)內(nèi)容，將手動(dòng)儀器相關(guān)內(nèi)容放到附錄A中(見(jiàn)第1章、第8章至第11章和附錄A,2010年版第1章、第9章至第13章);c)增加了超聲波震蕩消除氣泡方法的應(yīng)用(見(jiàn)第5章);d)本文件的校準(zhǔn)油數(shù)量由13個(gè)增加到27個(gè)(見(jiàn)第6章，2010年版第6章);e)對(duì)自動(dòng)儀器校準(zhǔn)過(guò)程中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇增加具體的要求(見(jiàn)第6章和第8章);f)更改了取樣要求，刪除過(guò)濾器除去5μm以上的顆粒物，增加不建議采用過(guò)濾的方式去除懸浮物(見(jiàn)第7章，2010年版第8章);g)更改了自動(dòng)法結(jié)果的報(bào)告方式，結(jié)果不需要精確到10mPa·s(見(jiàn)第10章，2010年版第12章);h)精密度部分，針對(duì)冷卻劑制冷和熱電式制冷兩種方式分別規(guī)定了不同的重復(fù)性與再現(xiàn)性要求(見(jiàn)第11章，2010年版第13章)。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由全國(guó)石油產(chǎn)品和潤(rùn)滑劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC280)提出并歸口。本文件起草單位：中國(guó)石化潤(rùn)滑油北京有限責(zé)任公司。本文件所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——1986年首次發(fā)布為GB/T6538—1986,2000年第一次修訂，2010年第二次修訂；——本次為第三次修訂。Ⅱ汽車發(fā)動(dòng)機(jī)油的冷啟動(dòng)模擬機(jī)(CCS)法表觀黏度與低溫下發(fā)動(dòng)機(jī)的啟動(dòng)性有關(guān)。該表觀黏度不適合于預(yù)測(cè)發(fā)動(dòng)機(jī)油泵和潤(rùn)滑油分配系統(tǒng)中潤(rùn)滑油的低溫流動(dòng)性。發(fā)動(dòng)機(jī)啟動(dòng)性的數(shù)據(jù)是通過(guò)美國(guó)協(xié)調(diào)研究委員會(huì)CRCL-49使用一系列參考油試驗(yàn)測(cè)得的，該參考油在一17.8℃時(shí)的表觀黏度介于600mPa·s～8400mPa·s之間，在一28.9℃時(shí)的表觀黏度介于2000mPa·s～20000mPa·s之間。儀器的測(cè)量范圍取決于設(shè)備的型號(hào)和配套的軟件版本。由于CRCL-49試驗(yàn)遠(yuǎn)不如冷啟動(dòng)模擬機(jī)(CCS)程序精確和標(biāo)準(zhǔn)，所以冷啟動(dòng)模擬機(jī)(CCS)表觀黏度無(wú)需精確地預(yù)測(cè)一個(gè)油品在指定的發(fā)動(dòng)機(jī)中的啟動(dòng)性能。然而，冷啟動(dòng)模擬機(jī)(CCS)表觀黏度與平均的CRCL-49發(fā)動(dòng)機(jī)啟動(dòng)性試驗(yàn)結(jié)果基本吻合。冷啟動(dòng)模擬機(jī)(CCS)表觀黏度與發(fā)動(dòng)機(jī)啟動(dòng)之間的關(guān)系是通過(guò)在一1℃～—40℃溫度下對(duì)17個(gè)成品油(SAE黏度等級(jí)分別為5W、10W、15W和20W)的研究得出。研究中同時(shí)評(píng)價(jià)了合成型與礦物型的潤(rùn)滑油產(chǎn)品。輕負(fù)荷發(fā)動(dòng)機(jī)低溫啟動(dòng)性和用冷啟動(dòng)模擬機(jī)(CCS)測(cè)量得到的表觀黏度之間的相關(guān)性研究是通過(guò)在一5℃～—40℃溫度下用10臺(tái)20世紀(jì)90年代生產(chǎn)的發(fā)動(dòng)機(jī)對(duì)6個(gè)成品油(SAE黏度等級(jí)分別為1施加的剪切應(yīng)力和剪切速率之間的比率，可用公式(1)表示為： 施加的剪切應(yīng)力和剪切速率之間的比率，可用公式(1)表示為： (1)發(fā)動(dòng)機(jī)油表觀黏度的測(cè)定冷啟動(dòng)模擬機(jī)法警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件的使用可能涉及某些有危險(xiǎn)的材料、設(shè)備和操作，本文件并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍本文件規(guī)定了采用冷啟動(dòng)模擬機(jī)(CCS)法測(cè)定發(fā)動(dòng)機(jī)油表觀黏度的方法。本文件適用于測(cè)定溫度-10℃～—35℃、表觀黏度900mPa·s～25000mPa·s的發(fā)動(dòng)機(jī)油。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T4756石油液體手工取樣法3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。牛頓液體Newtonianfluid黏度不隨剪切速率改變的液體。非牛頓液體non-Newtonianfluid黏度隨剪切應(yīng)力或剪切速率的變化而改變的液體。η——表觀黏度，單位為毫帕秒(mPa·s);r——單位面積上的應(yīng)力，單位為毫帕(mPa);y——剪切速率，單位為每秒(s-1)。注：有時(shí)稱其為動(dòng)力黏度系數(shù)，該系數(shù)用來(lái)衡量液體流動(dòng)阻力的大小。2表觀黏度apparentviscosity用于表征非牛頓液體流動(dòng)阻力特性的術(shù)語(yǔ)。注：由于許多發(fā)動(dòng)機(jī)油在低溫條件下是非牛頓液體，其表觀黏度會(huì)隨剪切速率而變化。校準(zhǔn)油calibrationoil具有已知表觀黏度和黏溫性的油品，用于確定表觀黏度與冷啟動(dòng)模擬機(jī)(CCS)轉(zhuǎn)子速度之間的校準(zhǔn)關(guān)系。黏彈性油viscoelasticoil在轉(zhuǎn)子運(yùn)轉(zhuǎn)期間，會(huì)沿轉(zhuǎn)子軸向上爬的非牛頓液體。4方法概要一個(gè)電子馬達(dá)驅(qū)動(dòng)一個(gè)與定子緊密配合的轉(zhuǎn)子。在轉(zhuǎn)子和定子的空隙間充滿試樣，通過(guò)調(diào)節(jié)流過(guò)定子的冷卻劑的流量來(lái)維持試驗(yàn)溫度，在靠近定子內(nèi)壁的位置測(cè)定這一溫度。校準(zhǔn)轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速使之作為表觀黏度的函數(shù)。通過(guò)轉(zhuǎn)子速率的校準(zhǔn)值和測(cè)定值來(lái)確定試樣的表觀黏度。本文件提供了用冷啟動(dòng)模擬機(jī)(CCS)測(cè)定發(fā)動(dòng)機(jī)油表觀黏度的手動(dòng)和自動(dòng)兩種測(cè)定方法，正文適用于自動(dòng)冷啟動(dòng)模擬機(jī)(CCS),附錄A適用于手動(dòng)冷啟動(dòng)模擬機(jī)(CCS),附錄B適用于測(cè)定高黏彈性油。5儀器5.1儀器類型本文件有兩類儀器可以使用，5.2和5.3給出自動(dòng)冷啟動(dòng)模擬機(jī)(CCS)的詳細(xì)規(guī)定，A.1給出手動(dòng)冷啟動(dòng)模擬機(jī)(CCS)的具體規(guī)定。自動(dòng)冷啟動(dòng)模擬機(jī)(CCS)包括以下部分：——直流(dc)馬達(dá)，可以驅(qū)動(dòng)轉(zhuǎn)子(位于定子中);——轉(zhuǎn)速傳感器，用于測(cè)定轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速；——直流電流表和精確的電流調(diào)節(jié)旋鈕；——定子溫度控制系統(tǒng)，能保證溫度控制在設(shè)定溫度的±0.05℃;——循環(huán)制冷機(jī)，配合溫度控制系統(tǒng)使用；——試驗(yàn)樣品進(jìn)樣器；——計(jì)算機(jī)包括計(jì)算機(jī)接口。在計(jì)算機(jī)控制下無(wú)需操作者參與，即可以連續(xù)多次測(cè)定試驗(yàn)樣品的設(shè)備。5.4校準(zhǔn)過(guò)的熱電偶置于定子內(nèi)表面附近，用于指示試驗(yàn)溫度。溫度傳感器與定子內(nèi)表面應(yīng)熱接觸良好；定期清洗定子3的內(nèi)表面并替換高含銀的導(dǎo)熱介質(zhì)。5.5制冷系統(tǒng)5.5.1采用冷卻劑制冷的定子要求如下?！c冷卻劑接觸的定子，通過(guò)制冷機(jī)將冷卻劑的溫度保持在比測(cè)試溫度低至少10℃的水平?！?dāng)制冷溫度低于一30℃時(shí)，可能需要兩級(jí)制冷系統(tǒng)。——冷啟動(dòng)模擬機(jī)(CCS)與制冷機(jī)之間的連接管應(yīng)盡可能地短(要小于1m)且有良好的隔熱措施?！鋮s劑為無(wú)水乙醇或無(wú)水甲醇。如果冷卻劑使用環(huán)境的濕度較高，導(dǎo)致無(wú)水乙醇或無(wú)水甲醇吸水，那么應(yīng)使用新的無(wú)水乙醇或無(wú)水甲醇替換，以確保溫度在可控范圍內(nèi)?！绻麩o(wú)水乙醇或無(wú)水甲醇從儀器中泄漏出來(lái)，在繼續(xù)試驗(yàn)前應(yīng)先處理泄漏問(wèn)題。5.5.2采用熱電式制冷的定子要求如下：——為了保持試樣測(cè)試溫度，水或其他適當(dāng)液體的冷卻溫度應(yīng)在5℃左右；——為防止冷卻劑結(jié)冰阻塞制冷機(jī)管路，冷卻劑中應(yīng)含有10%乙二醇或其他符合制造商說(shuō)明書的溶液。5.6超聲波浴5.6.1可選設(shè)備，工作頻率為25Hz～60Hz,典型輸出功率不大于100W,尺寸要求能夠容納樣品杯，且不帶加熱功能?？捎糜谠囼?yàn)前對(duì)黏性樣品進(jìn)行散熱和消泡處理。5.6.2可以使用超出上述工作頻率及輸出功率的超聲波浴，但實(shí)驗(yàn)室應(yīng)進(jìn)行數(shù)據(jù)比較，以確保使用這兩類超聲波浴得到的測(cè)試結(jié)果一致。6試劑與材料6.5校準(zhǔn)油：表1顯示了在每個(gè)測(cè)試溫度下可能使用的校準(zhǔn)油組合。在規(guī)定溫度下，近似的表觀黏度值見(jiàn)附錄C,準(zhǔn)確表觀黏度值見(jiàn)具體校準(zhǔn)油。4表1測(cè)試溫度下的校準(zhǔn)油組合校準(zhǔn)油牌號(hào)測(cè)試溫度-35℃-30℃-25℃—20℃—15℃-10℃CL080CL090CL100CL110CL120CL130CL140CL150CL160CL170CL190CL200CL220CL240CL250CL260CL280CL300CL320CL340CL380CL420CL480CL530CL600CL680AABBBBBBBBBCCCAABBBBBBBBBBBCCCAABBBBBBBBBBBCCCAABBBBBBBBBBBBCCCAABBBBBBBBBBBCCCAABBBBBBBBBBCC注1:加方框的字母為首選校準(zhǔn)油。注2:從A組中至少選擇一種校準(zhǔn)油，優(yōu)先選擇首選校準(zhǔn)油?！?5℃～—25℃,A組表觀黏度為800mPa·s～1500mPa·s;-20℃～—10℃,A組表觀黏度為800mPa·s～1400mPa·s。注3:從B組中至少選擇三種校準(zhǔn)油。-35℃～—20℃,B組表觀黏度為1000mPa·s～15000mPa·s;—15℃,B組表觀黏度為1000mPa·s～13000mPa·s;—10℃,B組表觀黏度為1000mPa·s～注4:從C組中至少選擇一種校準(zhǔn)油。-35℃～—20℃,C組表觀黏度大于13500mPa·s;-15℃,C組表觀黏度大于11500mPa·s;—10℃,C組表觀黏度大于9000mPa·s。7.1按照GB/T4756方法進(jìn)行取樣，以獲得有代表性的、無(wú)固體懸浮物和水的樣品。當(dāng)容器中的樣品5溫度低于室內(nèi)的露點(diǎn)溫度時(shí)，應(yīng)在打開(kāi)容器前將樣品加熱到室溫。當(dāng)樣品中含有懸浮物時(shí)，應(yīng)使用離心機(jī)除去5μm以上的顆粒物，取上清液測(cè)試，不建議采用過(guò)濾的方式去除懸浮物。試驗(yàn)前，不應(yīng)搖動(dòng)樣品，否則樣品容易夾帶空氣，并導(dǎo)致錯(cuò)誤的表觀黏度結(jié)果。7.2對(duì)于某些類型樣品，例如在樣品中容易夾帶空氣或氣泡的黏性潤(rùn)滑油，可使用不打開(kāi)加熱功能的超聲波浴(見(jiàn)5.6),一般超聲5min可以有效消泡。8.1電流檢查周期在啟用一臺(tái)新的儀器或更換黏度池的驅(qū)動(dòng)部件(馬達(dá)、皮帶、轉(zhuǎn)速傳感器等)時(shí)，均應(yīng)測(cè)定馬達(dá)電流。最初，應(yīng)每個(gè)月重新檢查馬達(dá)電流(見(jiàn)8.3),直到馬達(dá)電流的變化量在連續(xù)的幾個(gè)月里小于0.005A,此后每三個(gè)月檢查一次。附錄D給出了校準(zhǔn)過(guò)程流程圖。8.2溫度校驗(yàn)8.2.1使用溫度校驗(yàn)插頭(TVP)確認(rèn)儀器能夠準(zhǔn)確計(jì)算溫度。8.2.2從儀器的后面板拔掉溫度傳感器插頭，插上溫度校驗(yàn)插頭的高溫插頭。8.2.3從電腦軟件中選擇溫度校驗(yàn)功能，輸入對(duì)應(yīng)的溫度校驗(yàn)插頭的電阻值，并記錄顯示的溫度差值。8.2.4用第二個(gè)插頭重復(fù)以上操作。8.2.5記錄的溫度差值應(yīng)小于0.06℃,否則聯(lián)系儀器廠家維修。8.3電流的校準(zhǔn)和核查8.3.1在電腦軟件上選擇設(shè)定馬達(dá)電流選項(xiàng)，在一20℃的溫度下運(yùn)行表觀黏度約3500mPa·s的校準(zhǔn)油，CL250符合本文件要求。此程序會(huì)冷卻試樣到一20℃并恒溫。如果是重新校準(zhǔn)，按照8.3.2操作。如果是核查馬達(dá)電流，按照8.3.3操作。8.3.2馬達(dá)啟動(dòng)20s后，監(jiān)控馬達(dá)轉(zhuǎn)速，并通過(guò)調(diào)節(jié)電流調(diào)節(jié)旋鈕設(shè)定轉(zhuǎn)速到0.240kr/min±0.001kr/min(在電腦顯示屏的“SPEED”中顯示),此項(xiàng)操作應(yīng)在馬達(dá)啟動(dòng)后50s～75s內(nèi)完成。如果超時(shí)，按照8.3.1重復(fù)操作。8.3.3如果是核查馬達(dá)的電流，記錄馬達(dá)啟動(dòng)后55s～60s的轉(zhuǎn)速。如果轉(zhuǎn)速在0.240kr/min±0.005kr/min范圍內(nèi)，記錄轉(zhuǎn)速和電流，然后繼續(xù)試驗(yàn)。也可以調(diào)整轉(zhuǎn)速到0.240kr/min,并記錄新的電流值，調(diào)整電流后，可重新校準(zhǔn)，也可以不校準(zhǔn)。如果連續(xù)兩次電流核查，都調(diào)整了電流，且調(diào)整方向相同，應(yīng)重新校準(zhǔn)。若未校準(zhǔn)電流，則執(zhí)行第9章，否則按8.4執(zhí)行。8.3.4如果核查發(fā)現(xiàn)馬達(dá)轉(zhuǎn)速超出0.240kr/min±0.005kr/min,調(diào)整轉(zhuǎn)速到0.240kr/min,并記錄電流值，按照8.4校準(zhǔn)。8.4校準(zhǔn)步驟8.4.1在每個(gè)測(cè)試溫度下，按照8.4.2的選擇標(biāo)準(zhǔn)和第9章的步驟操作，使用表1中列出的該溫度下的校準(zhǔn)油校準(zhǔn)儀器。8.4.2校準(zhǔn)油應(yīng)符合以下要求：從表1的A中至少選擇一種校準(zhǔn)油，從B中至少選擇三種校準(zhǔn)油，從C中至少選擇一種校準(zhǔn)油。從B中挑選校準(zhǔn)油時(shí)，所選校準(zhǔn)油的黏度應(yīng)均勻地分布在該系列的黏度范圍。所選擇的校準(zhǔn)油數(shù)量要保證提供10組以上的數(shù)據(jù)，每組數(shù)據(jù)中包含公式(2)中所需的溫度、轉(zhuǎn)速和表觀黏度的數(shù)值。為獲得10組數(shù)據(jù)，可以對(duì)一種校準(zhǔn)油測(cè)試兩次，但這樣做可能降低校準(zhǔn)的穩(wěn)健性。6如果需要對(duì)一種校準(zhǔn)油測(cè)試兩次，不建議連續(xù)測(cè)試同一個(gè)校準(zhǔn)油。例如，—35℃的校準(zhǔn)油測(cè)試順序?yàn)?.5校準(zhǔn)方程每個(gè)溫度下計(jì)算機(jī)回歸測(cè)量數(shù)據(jù)的方程如公式(2)所示：式中：η——表觀黏度，單位為毫帕秒(mPa·s)B。,B?,B?——回歸系數(shù)；n——轉(zhuǎn)速，單位為千轉(zhuǎn)每分(kr/min)。8.6校準(zhǔn)要求8.6.1軟件自動(dòng)計(jì)算的回歸系數(shù)不小于0.99。8.6.2校準(zhǔn)數(shù)據(jù)與校準(zhǔn)油被認(rèn)證的表觀黏度值的偏差不超過(guò)1.6%,最好是所有的偏差都小于1%。8.6.3如果每個(gè)測(cè)試溫度下有3對(duì)以上的數(shù)據(jù)因?yàn)槌疃釛?，則重新校準(zhǔn)。如果重新校準(zhǔn)是在4個(gè)工作日內(nèi)使用一整套校準(zhǔn)油完成，則計(jì)算回歸系數(shù)可包括所有校準(zhǔn)油的測(cè)試數(shù)據(jù)。如果只是重新測(cè)試之前被舍棄了數(shù)據(jù)的校準(zhǔn)油，那么重新測(cè)試時(shí)，應(yīng)加上兩個(gè)之前保留數(shù)據(jù)的校準(zhǔn)油。8.6.4在測(cè)試溫度下，應(yīng)盡量在最短的時(shí)間內(nèi)收集完校準(zhǔn)數(shù)據(jù)。當(dāng)在某一溫度下開(kāi)始和完成校準(zhǔn)的時(shí)間間隔超過(guò)4個(gè)工作日，操作者應(yīng)重新測(cè)試最早測(cè)定的一或兩個(gè)校準(zhǔn)油，并將數(shù)據(jù)納入校準(zhǔn)分析中。這是為了保證儀器操作條件與開(kāi)始校準(zhǔn)時(shí)一致。如果操作者定期向已確認(rèn)的有效校準(zhǔn)數(shù)據(jù)中，添加校準(zhǔn)數(shù)據(jù)，4個(gè)工作日的期限不再適用。8.6.5在刪除離群數(shù)據(jù)后，每個(gè)溫度下的校準(zhǔn)數(shù)據(jù)，至少包含10個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)，且表觀黏度值均勻分布在所用的表觀黏度范圍中。9自動(dòng)冷啟動(dòng)模擬機(jī)(CCS)操作步驟9.1將至少55mL的試樣加入到60mL的樣品杯中。對(duì)于高黏彈性油，可按照附錄B操作。當(dāng)使用微量樣品適配器時(shí)，操作步驟按附錄E規(guī)定。注：當(dāng)使用自動(dòng)進(jìn)樣器時(shí)，確保樣品杯的尺寸與樣品托盤匹配，樣品進(jìn)樣管不會(huì)接觸到樣品杯的底部，防止將沉淀物質(zhì)吸入儀器中。9.2輸入試樣的編號(hào)和試驗(yàn)溫度。9.3對(duì)于配有自動(dòng)進(jìn)樣器的儀器，重復(fù)步驟9.1和9.2,直至所有樣品杯都在樣品托盤上，所有試樣的信息都被輸入到計(jì)算機(jī)的測(cè)試表中。建議在每組試樣中增加一個(gè)質(zhì)控樣品。9.4按照儀器軟件的指示開(kāi)始測(cè)試試樣。試驗(yàn)過(guò)程中，儀器將試樣的溫度冷卻到接近測(cè)試溫度，并恒溫180s。緊接著啟動(dòng)馬達(dá)，并記錄轉(zhuǎn)速，但只有55s～60s的平均轉(zhuǎn)速被用于計(jì)算表觀黏度。注：新試樣將會(huì)自動(dòng)頂替前一個(gè)試樣，不需要溶劑清洗。溫度的控制和馬達(dá)的運(yùn)行都由計(jì)算機(jī)控制。馬達(dá)轉(zhuǎn)速的測(cè)定以及試樣表觀黏度的計(jì)算由計(jì)算機(jī)執(zhí)行并顯示。9.5如果質(zhì)控樣品的測(cè)試結(jié)果與預(yù)期值之差超出了本文件的再現(xiàn)性范圍，則該組樣品測(cè)試結(jié)果可疑。如果連續(xù)兩組結(jié)果都可疑，則使用校準(zhǔn)油CL250在一20℃重新檢查轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速。如果轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速超出0.240kr/min±0.005kr/min,查找并解決產(chǎn)生偏差的原因，并且重新校準(zhǔn)。710結(jié)果報(bào)告報(bào)告在計(jì)算機(jī)顯示器上顯示的表觀黏度和溫度。11精密度和偏差本文件精密度由測(cè)定溫度-20℃～?35℃、表觀黏度2700mPa·s～15000mPa·s的樣品統(tǒng)計(jì)獲得。按照11.2和11.3的規(guī)定判斷試驗(yàn)結(jié)果的可靠性(95%置信水平)。注：本文件的精密度是由配有4.X或更高版本軟件的CCS-4/5型儀器(冷卻劑制冷)和配有ViscProCCS軟件的CCS-2050/2100型儀器(熱電式制冷),通過(guò)統(tǒng)計(jì)計(jì)算得到的。測(cè)試樣品的溫度范圍為-20℃～—35℃、表觀黏度范圍為2700mPa·s～15000mPa·s。同一操作者在同一實(shí)驗(yàn)室，使用同一儀器，按照相同的方法，對(duì)同一試樣進(jìn)行測(cè)定得到的兩個(gè)連續(xù)試驗(yàn)結(jié)果之差不應(yīng)超過(guò)表2中規(guī)定的重復(fù)性限值。11.3再現(xiàn)性(R)不同操作者在不同的實(shí)驗(yàn)室，使用不同儀器，按照相同的方法，對(duì)同一試樣分別進(jìn)行測(cè)定得到的兩個(gè)單一、獨(dú)立的試驗(yàn)結(jié)果之差不應(yīng)超過(guò)表2中規(guī)定的再現(xiàn)性限值。表2精密度制冷方式重復(fù)性(r)再現(xiàn)性(R)冷卻劑制冷熱電式制冷8(規(guī)范性)手動(dòng)冷啟動(dòng)模擬機(jī)(CCS)操作步驟A.1儀器——直流(dc)馬達(dá)，可以驅(qū)動(dòng)轉(zhuǎn)子(位于定子中);——轉(zhuǎn)速傳感器，用于測(cè)定轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速；——直流電流表和精確的電流調(diào)節(jié)旋鈕；——定子溫度控制系統(tǒng)，能保證溫度控制在設(shè)定溫度的±0.05℃;——循環(huán)制冷機(jī)，配合溫度控制系統(tǒng)使用。A.1.2熱電偶：應(yīng)校準(zhǔn)，置于定子內(nèi)表面附近，用于指示試驗(yàn)溫度。A.1.3制冷系統(tǒng)：控制冷卻劑溫度，使其溫度比試驗(yàn)溫度至少低10℃。最好使用機(jī)械制冷，采用干冰制冷系統(tǒng)也可以取得滿意的效果。冷啟動(dòng)模擬機(jī)(CCS)與制冷機(jī)之間的連接管應(yīng)盡可能地短且有良好的隔熱措施。制冷系統(tǒng)使用的冷卻劑為無(wú)水甲醇或無(wú)水乙醇。A.1.4溫度傳感器：與定子內(nèi)表面應(yīng)熱接觸良好，定期清洗定子的內(nèi)表面并替換高含銀的導(dǎo)熱介質(zhì)。調(diào)節(jié)冷卻劑的溫度使黏度池的溫度比試驗(yàn)溫度至少低10℃。A.1.5甲醇或乙醇循環(huán)器：可選設(shè)備，僅適用于手動(dòng)冷啟動(dòng)模擬機(jī)(CCS)。該設(shè)備為定子提供熱甲醇A.2試劑與材料見(jiàn)第6章。A.3手動(dòng)冷啟動(dòng)模擬機(jī)(CCS)的校準(zhǔn)A.3.1電流檢查周期在啟用一臺(tái)新的儀器或更換一些黏度池的驅(qū)動(dòng)部件(馬達(dá)、皮帶、轉(zhuǎn)速傳感器等)時(shí)，均要求測(cè)定馬達(dá)電流。最初，要每個(gè)月重復(fù)檢查馬達(dá)電流(見(jiàn)A.3.2),直到馬達(dá)電流的改變量在連續(xù)的幾個(gè)月里小于0.020A,此后每三個(gè)月檢查一次。A.3.2測(cè)定馬達(dá)電流將轉(zhuǎn)速傳感器的插頭接在與之相吻合的“CAL”插口上，按照第11章所述在一20℃的溫度下運(yùn)行3500mPa·s的表觀黏度標(biāo)準(zhǔn)樣。當(dāng)驅(qū)動(dòng)馬達(dá)轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，通過(guò)調(diào)節(jié)電流微調(diào)旋鈕，在轉(zhuǎn)速表上獲得一個(gè)0.240kr/min±0.001kr/min的讀數(shù)。在此后任何溫度下所有的校準(zhǔn)和試驗(yàn)都應(yīng)保持這一電流常數(shù)。在一20℃的溫度下，運(yùn)行3500mPa·s的校準(zhǔn)樣時(shí)，為保持0.240kr/min±0.001kr/min的讀數(shù)而需改變電流值時(shí)，儀器應(yīng)按A.3.3重新校準(zhǔn)。A.3.3校準(zhǔn)步驟A.3.3.1在測(cè)試溫度下，按照A.4的步驟，用表1中所列出的校準(zhǔn)油進(jìn)行校準(zhǔn)。當(dāng)被測(cè)試樣的表觀黏度范圍很窄時(shí)，至少應(yīng)使用三個(gè)校準(zhǔn)油，其表觀黏度范圍應(yīng)包括被測(cè)試樣。9A.3.3.2準(zhǔn)備校準(zhǔn)曲線。在雙對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙或?qū)Ｓ玫木€性圖形紙上繪制轉(zhuǎn)速讀數(shù)與其函數(shù)校準(zhǔn)油表觀黏度的光滑曲線。應(yīng)盡可能使已建立的各點(diǎn)達(dá)到最佳的擬合。若不慎使用市售現(xiàn)成的曲線將產(chǎn)生大量錯(cuò)誤。圖A.1為一條典型的曲線。A.3.3.3中的方程可作為繪圖法的替代方法。A.3.3.3作為替代方法的方程，一個(gè)有限表觀黏度范圍內(nèi)，校準(zhǔn)數(shù)據(jù)能夠很好地遵從公式(A.1)?！?A.1)式中：n——表觀黏度，單位為毫帕秒(mPa·s)B?,B?,B?——回歸系數(shù)；n——轉(zhuǎn)速，單位為千轉(zhuǎn)每分(kr/min)。當(dāng)有三組以上的數(shù)據(jù)可供使用時(shí)，將這些數(shù)據(jù)代回到公式(A.2)計(jì)算常數(shù)值B。,B?和B?的值：η×n=B?+B?×n+B?×n2……(A.2)式中：η——表觀黏度，單位為毫帕秒(mPa·s);B?,B?,B?——回歸系數(shù)；n——轉(zhuǎn)速，單位為千轉(zhuǎn)每分(kr/min)。A.3.3.4當(dāng)用一個(gè)校準(zhǔn)油檢查時(shí)，若其測(cè)試結(jié)果與校準(zhǔn)曲線計(jì)算的數(shù)值相差大于±5%,要重新檢查溫度探頭的校準(zhǔn)并重新運(yùn)行校準(zhǔn)油。在每個(gè)溫度下都應(yīng)建立獨(dú)立的曲線和方程，然而，如果在兩個(gè)或多個(gè)溫度下的校準(zhǔn)數(shù)據(jù)適用于同一條曲線或方程，且無(wú)偏差，則該曲線或方程就可用于兩個(gè)或多個(gè)溫度。轉(zhuǎn)速讀數(shù)圖A.1典型的校準(zhǔn)曲線A.4.1冷啟動(dòng)模擬機(jī)(CCS)檢查建立校準(zhǔn)曲線或方程(見(jiàn)第8章)。進(jìn)行一系列的測(cè)定之前，在測(cè)試溫度下，應(yīng)使用至少一個(gè)校準(zhǔn)油，全面檢查儀器和校準(zhǔn)情況。當(dāng)運(yùn)行用于檢查的樣品時(shí)(見(jiàn)附錄C),如果顯示的馬達(dá)電流與在A.3.2中確定的電流相差大于0.005A,應(yīng)重新設(shè)定電流值；按A.3.2運(yùn)行15s之后，觀察并修正電流值。當(dāng)校準(zhǔn)油測(cè)試值與標(biāo)準(zhǔn)值之差大于±5%時(shí)，需重新測(cè)試一次以確保測(cè)試結(jié)果正確。如果校準(zhǔn)油的測(cè)試結(jié)果無(wú)誤，則按A.3.3重新校準(zhǔn)。至少每個(gè)月使用質(zhì)控樣品或者參考樣品對(duì)儀器性能進(jìn)行全面的檢查。注：在整個(gè)儀器運(yùn)行期間，保持冷卻池?cái)嚢璩浞?，否則會(huì)導(dǎo)致冷卻池內(nèi)部存在較大的溫差。這些溫差會(huì)影響試樣的溫度，降低黏度測(cè)量的精確度。A.4.2冷啟動(dòng)模擬機(jī)(CCS)操作步驟A.4.2.1用滴管將試樣注入注油管，確保試樣充滿轉(zhuǎn)子和定子的間隙，且轉(zhuǎn)子上方覆蓋少量試樣，以完全填滿杯子。用手轉(zhuǎn)動(dòng)轉(zhuǎn)子，確保試樣流過(guò)時(shí)完全潤(rùn)濕轉(zhuǎn)子和定子的表面。將注樣管完全填滿，并在管子的末端插一個(gè)橡膠塞。對(duì)于黏彈性油，當(dāng)馬達(dá)啟動(dòng)時(shí)(見(jiàn)A.4.2.2),為了阻止試樣將橡膠塞從管子中擠出而使黏度池剪切區(qū)的試樣排空，應(yīng)壓緊此橡膠塞。若此操作不能防止黏度池的試樣排空，應(yīng)執(zhí)行附錄B,附錄B為高黏彈性油的專用步驟。注：有些試樣在室溫條件下黏度較大，以至無(wú)法流入轉(zhuǎn)子與定子之間的間隙?？梢詫⒛切┰谑覝貤l件下運(yùn)動(dòng)黏度超過(guò)100mm2/s的試樣加熱后(不超過(guò)50℃)再注入到黏度池中。A.4.2.2打開(kāi)制冷系統(tǒng)(A.1.3)和溫控(A.1.4)開(kāi)關(guān)，冷卻定子。記錄冷卻劑流出的時(shí)間(使用秒表或其他以秒為單位的計(jì)時(shí)器)。如果測(cè)試溫度低至一20℃,應(yīng)在30s～60s內(nèi)達(dá)到控制溫度；如果測(cè)試溫度低至—30℃,在60s～90s內(nèi)達(dá)到控制溫度調(diào)整儀器試驗(yàn)溫度，-20℃的試驗(yàn)溫度，60s～90s內(nèi)達(dá)到一30℃的試驗(yàn)溫度。如果沒(méi)有達(dá)到這些要求，應(yīng)更換冷卻劑無(wú)水甲醇或無(wú)水乙醇(見(jiàn)6.2或6.3),或調(diào)節(jié)無(wú)水甲醇或無(wú)水乙醇的冷卻溫度。溫度指示儀表及冷卻劑循環(huán)控制系統(tǒng)的零位溫度指示達(dá)到試驗(yàn)溫度。調(diào)節(jié)用于溫度指示的儀表的設(shè)置鈕，使儀表的讀數(shù)略在零點(diǎn)的左邊一點(diǎn)，這樣當(dāng)在試驗(yàn)溫度下啟動(dòng)馬達(dá)時(shí)，無(wú)需做太多調(diào)節(jié)。如果達(dá)到控制溫度的時(shí)間過(guò)慢，不能滿足上述要求，應(yīng)更換冷卻劑無(wú)水甲醇或無(wú)水乙醇(見(jiàn)6.2或6.3)或降低無(wú)水甲醇或無(wú)水乙醇的溫度(見(jiàn)6.2或6.3)。如果達(dá)到控制溫度的時(shí)間快于所要求的時(shí)間，應(yīng)升高冷卻劑無(wú)水甲醇或無(wú)水乙醇的溫度以獲得更滿意的控溫效果。A.4.2.3在冷卻劑流出180s±3s后開(kāi)啟馬達(dá)。A.4.2.4將轉(zhuǎn)速傳感器插頭接在標(biāo)有“CAL”字樣的接口上，在馬達(dá)打開(kāi)后立即記錄速度計(jì)的讀數(shù)。如果轉(zhuǎn)速傳感器的讀數(shù)升高然后又很快降低到比最高讀數(shù)小至少5%的位置，說(shuō)明在剪切區(qū)域可能有殘存的溶劑。在溫度控制不好(觀察溫度計(jì)讀數(shù))時(shí)也會(huì)發(fā)生數(shù)字速度計(jì)非正常的變化或模擬儀表表針的偏移。最通常的情況是熱電偶與定子上的測(cè)溫孔之間的接觸不好。此時(shí)應(yīng)終止運(yùn)行，抽去試樣并按A.4.3步驟清洗，用新試樣按A.4.2步驟重新運(yùn)行。A.4.2.5在馬達(dá)啟動(dòng)后60s±5s記錄轉(zhuǎn)速，在沒(méi)有使用數(shù)字儀表的情況下，模擬儀表的讀數(shù)估計(jì)至最小分度的十分之一。關(guān)閉馬達(dá)和冷卻劑控制開(kāi)關(guān)。A.4.3冷啟動(dòng)模擬機(jī)(CCS)清洗步驟A.4.3.1清洗時(shí)開(kāi)啟甲醇或乙醇循環(huán)器加熱定子(35℃~45℃),保持熱甲醇或乙醇的流動(dòng)直到A.4.3.2先用石油醚然后用丙酮清洗轉(zhuǎn)子/定子塊(溶劑易燃應(yīng)小心使用),用真空泵干燥黏度測(cè)定池。在干燥的最后階段，用手轉(zhuǎn)動(dòng)轉(zhuǎn)子幾圈以確保轉(zhuǎn)子和定子之間的間隙是清潔干燥的。A.4.3.3可以按A.4.2步驟，使用至少30mL下一種樣品沖洗黏度池中原有樣品并將其充滿，該方法可作為A.4.3.1和A.4.3.2用溶劑清洗的一個(gè)替代方法。A.4.4冷啟動(dòng)模擬機(jī)(CCS)保護(hù)措施為了防止儀器因偶然開(kāi)啟而造成的損壞，完成全部的試驗(yàn)之后在儀器中保留最后的樣品。該試樣也可以作為在儀器停用一段時(shí)間后的第一個(gè)運(yùn)行的試樣，這樣可預(yù)熱儀器中的電子元件和馬達(dá)，在測(cè)試新的試樣之前，不記錄此試樣的轉(zhuǎn)速傳感器數(shù)據(jù)。A.5結(jié)果報(bào)告A.5.1用A.3.3.2中的曲線圖A.1或A.3.3.3的公式(A.1)計(jì)算試樣的表觀黏度，單位為毫帕秒(mPa·s),結(jié)果精確至10mPa·s。A.6精密度和偏差A(yù).6.1概述注：該試驗(yàn)方法的精密度是利用配有4.X或更高版本軟件的CCS-4/5型儀器(冷卻劑制冷)和配有ViscProCCS軟件的CCS-2050/2100型儀器(熱電式制冷),通過(guò)統(tǒng)計(jì)方法得到的。測(cè)試樣品的溫度范圍為一5℃～—35℃,表觀黏度范圍為1560mPa·s～10200mPa·s。同一操作者在同一實(shí)驗(yàn)室，使用同一儀器，按照相同的方法，對(duì)同一試樣進(jìn)行測(cè)定得到的兩個(gè)連續(xù)試驗(yàn)結(jié)果之差不應(yīng)超過(guò)平均值的5.4%。A.6.3再現(xiàn)性(R)不同操作者在不同的實(shí)驗(yàn)室，使用不同儀器，按照相同的方法，對(duì)同一試樣分別進(jìn)行測(cè)定得到的兩個(gè)單一、獨(dú)立的試驗(yàn)結(jié)果之差不應(yīng)超過(guò)平均值的8.9%。(規(guī)范性)使用手動(dòng)冷啟動(dòng)模擬機(jī)(CCS)測(cè)定高黏彈性油的專用程序B.1在低溫條件下冷啟動(dòng)模擬機(jī)(CCS)上的試樣會(huì)表現(xiàn)出不同的特性，進(jìn)而要求在試驗(yàn)步驟上作相應(yīng)的變化。在轉(zhuǎn)子啟動(dòng)后，一些高黏彈性油會(huì)沿著轉(zhuǎn)子軸的方向盤旋。如果試樣從剪切區(qū)中爬升，轉(zhuǎn)子的速度則會(huì)明顯地增加。一般通過(guò)在注樣管上加橡膠塞的方法能保證第8章中試驗(yàn)步驟順利進(jìn)行(見(jiàn)A.4.2);然而，具有很高黏彈性的試樣應(yīng)使用專用的試驗(yàn)步驟。B.2～B.7的試驗(yàn)步驟既可以用于黏彈性試樣也可以用于非黏彈性試樣。在很短的時(shí)間里B.5比A.4.2的操作步驟繁瑣。由于校準(zhǔn)曲線會(huì)有輕微的差別，故應(yīng)以相同的步驟運(yùn)行校準(zhǔn)油。B.2用滴管向注樣管加入試樣，使其充滿轉(zhuǎn)子和定子的間隙，讓液面沒(méi)過(guò)轉(zhuǎn)子約1mm。當(dāng)試樣從轉(zhuǎn)子的兩邊溢出時(shí)，用手轉(zhuǎn)動(dòng)轉(zhuǎn)子以確保試樣完全浸透轉(zhuǎn)子和定子的表面。B.3將溫度和冷卻劑控制開(kāi)關(guān)打開(kāi)，冷卻定子。控制試驗(yàn)溫度在30s～60s達(dá)到一20℃以下；控制試驗(yàn)溫度在60s～90s達(dá)到一30℃以下。確認(rèn)選擇的試驗(yàn)溫度，開(kāi)動(dòng)冷啟動(dòng)模擬機(jī)(CCS)的馬達(dá)，運(yùn)行一個(gè)低黏度的試樣，來(lái)設(shè)定冷卻劑循環(huán)器的溫度設(shè)定值；提供給黏度池的冷卻劑的溫度應(yīng)低于試驗(yàn)溫度約10℃。溫度探頭與定子上的測(cè)溫孔之間應(yīng)有良好的傳熱性；測(cè)溫孔應(yīng)定期清理(見(jiàn)A.1.4)。B.4將調(diào)零旋鈕設(shè)在略低于試驗(yàn)溫度的位置，這樣當(dāng)轉(zhuǎn)子在試驗(yàn)溫度下啟動(dòng)時(shí)不必過(guò)多地調(diào)節(jié)溫度。B.5當(dāng)試驗(yàn)溫度到達(dá)時(shí)，啟動(dòng)計(jì)時(shí)器(以溫度指示儀表和冷卻劑循環(huán)器的動(dòng)作為根據(jù)),在計(jì)時(shí)器啟動(dòng)10s±2s以后，直接向黏度池中加入補(bǔ)充樣，以使黏度池完全充滿。B.7從馬達(dá)啟動(dòng)后的10s±2s記錄轉(zhuǎn)速傳感器的讀數(shù)，準(zhǔn)確到0.001kr/min。關(guān)閉馬達(dá)和冷卻劑循環(huán)控制開(kāi)關(guān)。B.8按A.4.3的步驟清洗冷啟動(dòng)模擬機(jī)(CCS)。B.9本文件沒(méi)有確定高黏彈性油表觀黏度的精密度，預(yù)計(jì)比A.6中規(guī)定的更低。(資料性)校準(zhǔn)油具體規(guī)格校準(zhǔn)油的具體規(guī)格詳見(jiàn)表C.1。表C.1校準(zhǔn)油具體規(guī)格校準(zhǔn)油牌號(hào)近似黏度“/(mPa·s)CL080CL090CL100(10)CL110CL120(12)CL130CL140(14)CL150CL160(16)CL170CL190(19)CL200CL220(22)CL240CL250(25)CL260CL280(28)CL300CL320(32)CL340CL380(38)CL420CL480(48)CL530CL600(60)CL680————— ——一一- ——準(zhǔn)確表觀黏度值可從校準(zhǔn)油供應(yīng)商處得到?！毙?zhǔn)油用于校準(zhǔn)檢查軟件版本為3.X或5.X的CCS-2B或CCS-4/5。校準(zhǔn)油用于校準(zhǔn)檢查軟件版本為4.X或6.X的CCS-