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低熔點(diǎn)聚酯(PET)復(fù)合纖維粘結(jié)溫度試驗(yàn)方法2017-11-07發(fā)布中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布1低熔點(diǎn)聚酯(PET)復(fù)合纖維粘結(jié)溫度試驗(yàn)方法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了低熔點(diǎn)聚酯(PET)復(fù)合纖維粘結(jié)溫度的試驗(yàn)方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于低熔點(diǎn)聚酯(PET)復(fù)合短纖維和長絲,其他類型的纖維可參照使用。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T4146(所有部分)紡織品化學(xué)纖維GB/T19466.1塑料差示掃描量熱法(DSC)第1部分:通則GB/T19466.3塑料差示掃描量熱法(DSC)第3部分:熔融和結(jié)晶溫度及熱焓的測定3術(shù)語和定義GB/T4146(所有部分)、GB/T19466.1、GB/T19466.3中界定的術(shù)語和定義適用于本文件。經(jīng)熱處理的試樣用差示掃描量熱儀(DSC)采用程序升溫方式測定試樣的差示掃描量熱曲線,用所得到的熔融峰溫(T,m)來表征試樣的粘結(jié)溫度。5儀器和工具5.1差示掃描量熱儀(DSC),主要性能如下:a)能以0.5℃/min~20℃/min的速率等速升溫;b)能保持試驗(yàn)溫度恒定在±0.5℃內(nèi)至少60min;c)能夠進(jìn)行分段程序升溫或其他模式升溫;d)氣體流量范圍在10mL/min~50mL/min,偏差控制在±10%范圍內(nèi);e)溫度信號分辨能力在0.1℃內(nèi),噪音低于0.5℃;f)儀器能夠自動記錄DSC曲線,并能對曲線和基準(zhǔn)線間的面積進(jìn)行積分,偏差小于2%;g)配有一個或多個樣品支持器的樣品架組件。5.2樣品皿:不銹鋼材質(zhì),能夠加蓋密封,能承受在測量過程中產(chǎn)生的過壓。5.4標(biāo)準(zhǔn)樣品:銦,熔融溫度157℃,純度≥99.9%;錫,熔融溫度231℃,純度≥99.9%。5.5氣源:氮?dú)?,純度?9.99%。5.6烘箱:控溫精度±3℃,溫度波動±1℃。26試驗(yàn)條件在(100±1)℃的干熱空氣里,處理(60±1)min。注:(100±1)℃處理(60±1)min不適用時,可由相關(guān)方商定相應(yīng)的溫度、時間。6.2差示掃描量熱儀(DSC)處理?xiàng)l件6.2.2升溫起始溫度40℃,終止溫度220℃,升溫速率20℃/min。7.1.2將烘箱在空氣循環(huán)的運(yùn)行方式下預(yù)熱到6.1規(guī)定的處理溫度。7.1.3烘箱溫度達(dá)到規(guī)定的處理溫度且穩(wěn)定后,將試樣快速放入烘箱,盡量使烘箱溫度的降低程度減到最小,當(dāng)烘箱溫度再次達(dá)到規(guī)定的處理溫度且穩(wěn)定時,開始計(jì)時。熱處理時間按照6.1規(guī)定執(zhí)行。注:盡量將試樣放在溫度傳感器附近,且每次放置位置固定。7.2.1試驗(yàn)前,接通儀器電源至少1h,以便電器元件溫度平衡。7.2.2將具有相同質(zhì)量的兩個空樣品皿放置在儀器的樣品支持器上,調(diào)節(jié)到6.2規(guī)定的處理?xiàng)l件。在7.2.4用鑷子將樣品皿放入儀器的樣品支持器中,確保試樣和皿之間、皿和支持器之間接觸良好,蓋上樣品支持器的蓋。7.2.5按試驗(yàn)條件,設(shè)置儀器操作程序,采7.2.6測量完畢,把樣品支持器組件冷卻到室溫,取出樣品皿,檢查試樣皿是否變形。如試樣皿變形,注:定期對差示掃描量熱儀進(jìn)行溫度校準(zhǔn)。8試驗(yàn)結(jié)果按照GB/T19466.3要求,在DSC曲線上求取熔融峰溫(Tm),作為低熔點(diǎn)復(fù)合纖維的粘結(jié)溫度。計(jì)算結(jié)果取兩個試樣試驗(yàn)結(jié)果的平均值,試驗(yàn)結(jié)果保留一位小數(shù)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對值差異應(yīng)小于或等于4℃,以大于4℃的情況不超過5%為前提。若兩個平行試樣測試值差異大于4℃,重新試驗(yàn)。注:當(dāng)復(fù)合纖維皮層纖維有兩個熔融峰時,取焓值較大的峰的熔融峰溫。
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