奧鵬-中國醫(yī)科大學(xué)2024年7月《藥物分析》（答案）作業(yè)考核試題

中國醫(yī)科大學(xué)2024年7月《藥物分析》作業(yè)考核試題--完整答案附后--試卷總分:100

得分:30一、單選題(共20道試題,共20分)1.在氯化物檢查中，供試品溶液若不澄清，可經(jīng)濾紙過濾后檢查。用于洗凈濾紙中的氯化物的溶劑是:()A.含硝酸的水B.含硫酸的水C.含鹽酸的水D.含醋酸的水E.含氫氧化鈉的水

2.維生素E可采用的鑒別方法為:()A.硫色素反應(yīng)B.糖類的反應(yīng)C.三氯化銻反應(yīng)D.三氯化鐵反應(yīng)E.坂口反應(yīng)

3.回歸分析是指：()A.由某種確定原因引起，一般有固定的方向和大小，重復(fù)測定時重復(fù)出現(xiàn)的誤差B.實驗室的溫度、濕度等的變化所造成的誤差C.進行痕量分析結(jié)果的真實性與估計分析D.通過計算G值與查表臨界G值比較對可疑數(shù)據(jù)進行取舍E.找出一條最能代表數(shù)據(jù)分布趨勢的直線或曲線

4.維生素B注射液的含量測定方法為:()A.非水溶液滴定法B.異煙肼比色法C.紫外分光光度法D.Kober反應(yīng)比色法E.碘量法

5.在硝酸酸性下水解，生成橙紅色的藥物為:()A.維生素EB.維生素AC.維生素CD.維生素B1E.維生素D

6.《中國藥典》(2000年版)規(guī)定；“熱水”是指水的溫度為:()A.10～30℃B.40～50℃C.70～80℃D.98～100℃E.100℃

7.在氫氧化鈉堿性條件下與鉛離子反應(yīng)生成白色沉淀可用于鑒別:()A.苯巴比妥B.司可巴比妥C.硫噴妥鈉D.戊巴比妥E.異戊巴比妥

8.異煙肼中游離肼的控制限量為:()A.0．05μgB.0．02%C.0．2μgD.0．05%E.0．1μg

9.《中國藥典》(2010年版)采用HPLC檢查甾體激素類藥物的“有關(guān)物質(zhì)”檢查時，所用具體方法為主成分自身對照法，對照品溶液為：()A.供試品高濃度溶液B.對照品溶液C.供試品溶液D.“有關(guān)物質(zhì)”的限量濃度溶液E.供試品低濃度溶液

10.奧沙西泮可采用的鑒別反應(yīng)為:()A.戊烯二醛反應(yīng)B.綠奎寧反應(yīng)C.水解后呈重氮化-偶合反應(yīng)D.三氯化鐵反應(yīng)E.鈀離子絡(luò)合顯色反應(yīng)

11.異煙肼的測定方法是:()A.氧化還原滴定法B.直接滴定法C.高效液相色譜法D.非水溶液滴定法E.紫外分光光度法

12.某藥物與硫酸-乙醇共熱產(chǎn)生黃色，冷卻后加水或稀硫酸稀釋，加熱顯桃紅色，此藥物是:()A.睪酮B.黃體酮C.雌二醇D.炔諾酮E.可的松

13.在氯化物檢查中，反應(yīng)溶液需在“暗處”放置5min后再比較濁度，目的是:()A.避免氯化銀沉淀生成B.使生成的氯化銀沉淀溶解C.避免碳酸銀沉淀生成D.避免單質(zhì)銀析出E.避免氯化銀沉淀析出

14.鹽酸氯丙嗪片的測定方法是:()A.氧化還原滴定法B.直接滴定法C.高效液相色譜法D.非水溶液滴定法E.紫外分光光度法

15.維生素B1可采用的含量測定方法：()A.四氮唑比色法B.Kober反應(yīng)比色法C.異煙肼比色法D.碘量法E.非水溶液滴定法

16.回收率屬于藥物分析方法驗證指標(biāo)中的:()A.精密度B.準(zhǔn)確度C.檢測限D(zhuǎn).定量限E.線性與范圍

17.修訂的《中華人民共和國藥品管理法》開始實施的時間是:()A.1984年9月20日B.1985年7月1日C.2001年2月28日D.2001年12月1日E.2002年9月1日

18.滴定度是每1ml規(guī)定濃度的滴定液所相當(dāng)A.被測藥物的摩爾數(shù)B.被測藥物的質(zhì)量C.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的摩爾數(shù)D.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量E.以上都不是

19.《中國藥典》(2010年版)規(guī)定，“精密稱定”時，系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取質(zhì)量的:()A.分之十B.百分之一C.千分之一D.萬分之一E.千分之三

20.頭孢羥氨芐具有的結(jié)構(gòu)為:()A.氨基嘧啶環(huán)和噻唑環(huán)B.共軛多烯側(cè)鏈C.二烯醇和內(nèi)酯環(huán)D.β-內(nèi)酰氨環(huán)和氫化噻唑環(huán)E.β-內(nèi)酰氨環(huán)和氫化噻嗪環(huán)

二、判斷題(共10道試題,共10分)21.《中國藥典》的“無菌檢查法”有自檢和抽檢兩種。

22.復(fù)方制劑中的每一種成分都應(yīng)進行分析測定。

23.糖衣片和腸溶衣片應(yīng)在包衣前檢查片芯的質(zhì)量差異,符合規(guī)定后方可包衣,包衣后不再檢查質(zhì)量差異。

24.采用碘量法測定維生素C注射液的含量時加入丙酮做掩蔽劑,以清除NaHSO3的干擾。

25.滴定度系指每1ml規(guī)定濃度的滴定液所相當(dāng)?shù)谋粶y物質(zhì)的量（用常用mg表示）。

26.古蔡氏法檢砷法中需比較供試品砷班與標(biāo)準(zhǔn)砷斑的面積大小來判斷供試品中的砷鹽是否符合限量規(guī)定。

27.安乃近注射液用碘量法測定其含量時,需先加入甲醛,再用碘滴定液進行滴定。

28.制劑的含量限度是以標(biāo)示量的百分含量表示的。

29.薄膜衣片按規(guī)定方法進行崩解時限檢查,應(yīng)在30min內(nèi)全部崩解。

30.制劑和原料藥相同,其含量限度均是以百分含量表示的。

三、主觀填空題(共8道試題,共20分)31.可與茚三酮縮合成藍紫色化合物的抗生素是____類。

32.莨菪烷類抗膽堿藥物的主要性質(zhì)有____，堿性和旋光性。

33.藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗證內(nèi)容有____、____、____、____、____、____和____。

34.《中國藥典》規(guī)定，____和____片應(yīng)在包衣前檢查片芯的質(zhì)量差異，符合規(guī)定后方可包衣，包衣后不再檢查質(zhì)量差異。

35.紫外可見分光光度法用于含量測定的方法一般有____、____和____。

36.淀粉、糊精、蔗糖和乳糖等作為稀釋劑，會干擾____含量測定法。

37.體內(nèi)藥物分析分析對象是____和____。

38.常用的、比較容易得到的生物樣品是____、____和____。

四、問答題(共5道試題,共50分)39.簡述溴量法測定苯乙胺類藥物的基本原理

40.簡述氨基糖苷類藥物的結(jié)構(gòu)特點與鑒別反應(yīng)。

41.如何根據(jù)甾體激素類藥物的結(jié)構(gòu)特征進行鑒別確證

42.生物藥物分析方法的建立步驟及各步驟的目的如何評價一個已經(jīng)確定的方法其評價指標(biāo)及其具體要求有哪些

43.簡述薄層色譜法用于雜質(zhì)限量檢查的幾種方法及其適用情況。--完整答案附后--答案附后答案區(qū)：中國醫(yī)科大學(xué)2024年7月《藥物分析》作業(yè)考核試題一、單選題 共20題，20分 1、在氯化物檢查中，供試品溶液若不澄清，可經(jīng)濾紙過濾后檢查。用于洗凈濾紙中的氯化物的溶劑是:() A含硝酸的水 B含硫酸的水 C含鹽酸的水 D含醋酸的水 E含氫氧化鈉的水 我的答案：A 2、維生素E可采用的鑒別方法為:() A硫色素反應(yīng) B糖類的反應(yīng) C三氯化銻反應(yīng) D三氯化鐵反應(yīng) E坂口反應(yīng) 我的答案：D 3、回歸分析是指：() A由某種確定原因引起，一般有固定的方向和大小，重復(fù)測定時重復(fù)出現(xiàn)的誤差 B實驗室的溫度、濕度等的變化所造成的誤差 C進行痕量分析結(jié)果的真實性與估計分析 D通過計算G值與查表臨界G值比較對可疑數(shù)據(jù)進行取舍 E找出一條最能代表數(shù)據(jù)分布趨勢的直線或曲線 我的答案：E 4、維生素B注射液的含量測定方法為:() A非水溶液滴定法 B異煙肼比色法 C紫外分光光度法 DKober反應(yīng)比色法 E碘量法 我的答案：C 5、在硝酸酸性下水解，生成橙紅色的藥物為:() A維生素E B維生素A C維生素C D維生素B1 E維生素D 我的答案：A 6、《中國藥典》(2000年版)規(guī)定；“熱水”是指水的溫度為:() A10～30℃ B40～50℃ C70～80℃ D98～100℃ E100℃ 我的答案：C 7、在氫氧化鈉堿性條件下與鉛離子反應(yīng)生成白色沉淀可用于鑒別:() A苯巴比妥 B司可巴比妥 C硫噴妥鈉 D戊巴比妥 E異戊巴比妥 我的答案：C 8、異煙肼中游離肼的控制限量為:() A0．05μg B0．02% C0．2μg D0．05% E0．1μg 我的答案：B 9、《中國藥典》(2010年版)采用HPLC檢查甾體激素類藥物的“有關(guān)物質(zhì)”檢查時，所用具體方法為主成分自身對照法，對照品溶液為：() A供試品高濃度溶液 B對照品溶液 C供試品溶液 D“有關(guān)物質(zhì)”的限量濃度溶液 E供試品低濃度溶液 我的答案：E 10、奧沙西泮可采用的鑒別反應(yīng)為:() A戊烯二醛反應(yīng) B綠奎寧反應(yīng) C水解后呈重氮化-偶合反應(yīng) D三氯化鐵反應(yīng) E鈀離子絡(luò)合顯色反應(yīng) 我的答案：C 11、異煙肼的測定方法是:() A氧化還原滴定法 B直接滴定法 C高效液相色譜法 D非水溶液滴定法 E紫外分光光度法 我的答案：A 12、某藥物與硫酸-乙醇共熱產(chǎn)生黃色，冷卻后加水或稀硫酸稀釋，加熱顯桃紅色，此藥物是:() A睪酮 B黃體酮 C雌二醇 D炔諾酮 E可的松 我的答案：C 13、在氯化物檢查中，反應(yīng)溶液需在“暗處”放置5min后再比較濁度，目的是:() A避免氯化銀沉淀生成 B使生成的氯化銀沉淀溶解 C避免碳酸銀沉淀生成 D避免單質(zhì)銀析出 E避免氯化銀沉淀析出 我的答案：D 14、鹽酸氯丙嗪片的測定方法是:() A氧化還原滴定法 B直接滴定法 C高效液相色譜法 D非水溶液滴定法 E紫外分光光度法 我的答案：E 15、維生素B1可采用的含量測定方法：() A四氮唑比色法 BKober反應(yīng)比色法 C異煙肼比色法 D碘量法 E非水溶液滴定法 我的答案：E 16、回收率屬于藥物分析方法驗證指標(biāo)中的:() A精密度 B準(zhǔn)確度 C檢測限 D定量限 E線性與范圍 我的答案：B 17、修訂的《中華人民共和國藥品管理法》開始實施的時間是:() A1984年9月20日 B1985年7月1日 C2001年2月28日 D2001年12月1日 E2002年9月1日 我的答案：E 18、滴定度是每1ml規(guī)定濃度的滴定液所相當(dāng) A被測藥物的摩爾數(shù) B被測藥物的質(zhì)量 C標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的摩爾數(shù) D標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量 E以上都不是 我的答案：B 19、《中國藥典》(2010年版)規(guī)定，“精密稱定”時，系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取質(zhì)量的:( A分之十 B百分之一 C千分之一 D萬分之一 E千分之三 我的答案：C 20、頭孢羥氨芐具有的結(jié)構(gòu)為:() A氨基嘧啶環(huán)和噻唑環(huán) B共軛多烯側(cè)鏈 C二烯醇和內(nèi)酯環(huán) Dβ-內(nèi)酰氨環(huán)和氫化噻唑環(huán) Eβ-內(nèi)酰氨環(huán)和氫化噻嗪環(huán) 我的答案：E 二、判斷題 共10題，10分 1、《中國藥典》的“無菌檢查法”有自檢和抽檢兩種。 A對 B錯 我的答案：B 2、復(fù)方制劑中的每一種成分都應(yīng)進行分析測定。 A對 B錯 我的答案：B 3、糖衣片和腸溶衣片應(yīng)在包衣前檢查片芯的質(zhì)量差異,符合規(guī)定后方可包衣,包衣后不再檢查質(zhì)量差異。 A對 B錯 我的答案：A 4、采用碘量法測定維生素C注射液的含量時加入丙酮做掩蔽劑,以清除NaHSO3的干擾 A對 B錯 我的答案：A 5、滴定度系指每1ml規(guī)定濃度的滴定液所相當(dāng)?shù)谋粶y物質(zhì)的量（用常用mg表示）。 A對 B錯 我的答案：A 6、古蔡氏法檢砷法中需比較供試品砷班與標(biāo)準(zhǔn)砷斑的面積大小來判斷供試品中的砷鹽是否符合限量規(guī)定。 A對 B錯 我的答案：B 7、安乃近注射液用碘量法測定其含量時,需先加入甲醛,再用碘滴定液進行滴定。 A對 B錯 我的答案：A 8、制劑的含量限度是以標(biāo)示量的百分含量表示的。 A對 B錯 我的答案：A 9、薄膜衣片按規(guī)定方法進行崩解時限檢查,應(yīng)在30min內(nèi)全部崩解。 A對 B錯 我的答案：A 10、制劑和原料藥相同,其含量限度均是以百分含量表示的。 A對 B錯 我的答案：B 三、主觀填空題 共8題，20分 1、可與茚三酮縮合成藍紫色化合物的抗生素是 類。 答案：青霉素類 2、莨菪烷類抗膽堿藥物的主要性質(zhì)有 ，堿性和旋光性。 答案：抗膽堿活性 3、藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗證內(nèi)容有 、 、 、 、 、 和。①答案:準(zhǔn)確度②答案:精密度③答案:專屬性④答案:檢測限⑤答案:走量限⑥答案:線性⑦答案:耐用性4、《中國藥典》規(guī)定， 和 片應(yīng)在包衣前檢查片芯的質(zhì)量差異，符合規(guī)定后方可包衣，包衣后不再檢查質(zhì)量差異。 ①答案:糖衣片②答寞:薄膜5、紫外可見分光光度法用于含量測定的方法一般有 、 和 。 答案:直接吸光法答案:標(biāo)準(zhǔn)曲線法答案:差示法6、淀粉、糊精、蔗糖和乳糖等作為稀釋劑，會干擾 含量測定法。 答案：紫外可見分光光度7、體內(nèi)藥物分析分析對象是 和 。 答案:藥物本身答案:藥物代謝產(chǎn)物8、常用的、比較容易得到的生物樣品是 、 和 。 答案:血液答案:尿液答案:唾液四、問答題共5題，50分 1、簡述溴量法測定苯乙胺類藥物的基本原理 學(xué)生作答： 答：鹽酸去氧腎上腺素和重酒石酸間羥胺原料藥采用溴量法測定含量。其測定原理即藥物分子中的苯酚結(jié)構(gòu),在酸性溶液中,酚羥基的鄰對位活潑氫能與過量的溴定量的發(fā)生溴代反應(yīng),再以碘量法測定剩余的溴,根據(jù)消耗硫代硫酸鈉滴定液的量,即可計算供試品的含量。 2、簡述氨基糖苷類藥物的結(jié)構(gòu)特點與鑒別反應(yīng)。 學(xué)生作答： 答:氨基糖苷類藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)都是以堿性環(huán)己多元醇為苷元,與氨基糖縮合而成的苷。本類藥物的分子結(jié)構(gòu)具有一些共同或相似處,因而具有相似的性質(zhì),如旋光性、水解反應(yīng)及顏色反應(yīng)。其中,與茚三酮反應(yīng)、Molisch反應(yīng)、葡萄糖胺反應(yīng)等屬于共有反應(yīng);而坂口反應(yīng)、麥芽酚反應(yīng)是硫酸鏈霉素的特征反應(yīng)。

3、如何根據(jù)甾體激素類藥物的結(jié)構(gòu)特征進行鑒別確證 學(xué)生作答： 答：母核和結(jié)構(gòu)的呈色反應(yīng)、沉淀反應(yīng)、制備衍生物測定熔點、水解產(chǎn)物的反應(yīng)、薄層色譜法、紫外分光光度法、紅外分光光度法等都是鑒別甾體激素藥物常用的方法。一、呈色反應(yīng)(一)與強酸的呈色反應(yīng)硫酸、磷酸、高氯酸、鹽酸等呈色，硫酸為主?？赡軝C制為濃硫酸與甾體的酮基質(zhì)子化反應(yīng)，形成正碳離子，然后與HSO4-作用。特點：操作簡便，反應(yīng)靈敏，通過形成的顏色或熒光的不同而互相區(qū)別，但操作條件不易掌握。(二)官能團的呈色反應(yīng)1.C17-醇酮基?有還原性，能與氧化劑四氮唑鹽反應(yīng)顯色。（可做薄層的顯色劑）；2.酮基C3-、C20-能與2，4-二硝基苯肼、異煙肼、硫酸苯肼等羰基試劑反應(yīng)呈色。3.甲酮基以及活潑亞甲基?能與亞硝鐵氰化鈉、間二硝基酚、芳香醛類反應(yīng)呈色。4.有機氟經(jīng)氧瓶燃燒后生成無機氟化物，在與茜素藍及硝酸亞鈰呈色；5.酚羥基能與重氮磺酸反應(yīng)生成紅色偶氮染料。二、沉淀反應(yīng)1.與斐林試劑C17-醇酮基具有還原性，生成橙紅色氧化亞銅沉淀。2.氨基硝酸銀C17-醇酮基，黑色金屬銀沉淀3.硝酸銀炔雌醇、炔諾酮，白色沉淀。4.硝酸-硝酸銀?有機氯破壞在酸性條件下，白色沉淀。三、制備衍生物測定其熔點生成酯、肟、縮氨基脲，或利用醇制堿液水解甾體酯類生成相應(yīng)的母體，然后測定其熔點。1.酯的生成2.酮肟的生成3.縮氨基脲的生成4.酯的水解四、水解產(chǎn)物的反應(yīng)醋酸、戊酸和己酸酯水解后鑒別酸。五、紫外分光光度法C=C-C=O和C=C-C=C共軛系統(tǒng)，可用規(guī)定波長和吸收度比值法鑒別。六、紅外分光光度法結(jié)構(gòu)復(fù)雜，各國藥典幾乎均采用紅外分光光度法鑒