錳礦石 化學(xué)分析方法 通則-編制說明_第1頁
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文檔簡介

《錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法通則》

國家標(biāo)準(zhǔn)編制說明

1工作概況

1.1任務(wù)來源

根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會關(guān)于國家標(biāo)準(zhǔn)制修訂計劃的要求,由上海海關(guān)工業(yè)品與

原材料檢測技術(shù)中心負責(zé)《錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法通則》的修訂工作,項目編

號為20214796-T-605。本標(biāo)準(zhǔn)修改采用ISO4297:1978《錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法

通則》。該項目由全國生鐵及鐵合金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC318)歸口。

1.2工作過程

2021年12月計劃下達后,全國生鐵及鐵合金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會錳礦石與鉻礦石分

技術(shù)委員會(TC318/SC2)組織有關(guān)單位成立了標(biāo)準(zhǔn)制定工作小組,由上海海關(guān)工業(yè)品

與原材料檢測技術(shù)中心牽頭,開展本標(biāo)準(zhǔn)的制定。為了更好地、高質(zhì)量完成標(biāo)準(zhǔn)起草工

作,工作組由具有多年從事化學(xué)分析方法制修訂經(jīng)驗的專業(yè)技術(shù)人員組成,共同完成標(biāo)

準(zhǔn)化工作。2022年12月,形成標(biāo)準(zhǔn)初稿,在工作小組中進行多次征詢意見和修改;并

邀請相關(guān)專家進行討論。2023年6月,對初稿進行了修改完善,廣泛開展征求意見,并

將返回意見處理后對標(biāo)準(zhǔn)進行修改,形成送審稿。

2標(biāo)準(zhǔn)化對象簡要情況、修訂標(biāo)準(zhǔn)的原則及主要技術(shù)內(nèi)容變化

2.1標(biāo)準(zhǔn)化對象簡要情況

錳礦石和錳精礦的化學(xué)分析方法是錳礦生產(chǎn)、貿(mào)易、仲裁的關(guān)鍵支撐。在全球錳礦

生產(chǎn)、國際貿(mào)易蓬勃發(fā)展的背景下,錳礦石的化學(xué)分析方法受到廣泛關(guān)注?,F(xiàn)行我國國

家標(biāo)準(zhǔn)體系中,錳礦石和錳精礦各個指標(biāo)化學(xué)分析方法相對比較完備,包括錳、有效氧、

全鐵、硅、鋁、鈣、鎂、磷、砷、鉻、鎳、氧化鋇、釩、鈦、銅、鉛、鋅、鈉、鉀、硫、

鈷含量等,然而,缺少錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法通用基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)。修改采用ISO

4297:1978,制定錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法通則,可以更好地溝通聯(lián)系錳礦石和錳精

礦化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn),完善我國國家標(biāo)準(zhǔn)體系。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法通則,包括總則、試劑、儀器、試樣、

分析步驟、校準(zhǔn)曲線、試驗報告,本標(biāo)準(zhǔn)適用于錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的制

定、修訂和使用。

2.2修訂本標(biāo)準(zhǔn)的原則

本次標(biāo)準(zhǔn)修訂是根據(jù)GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編

寫》給出的規(guī)則起草,并征求了國內(nèi)有關(guān)專家的意見。本標(biāo)準(zhǔn)此次修改采用了ISO

4297:1978《錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法通則》。

2.3本標(biāo)準(zhǔn)與ISO4297:1978相比,主要技術(shù)變化如下:

第一,通過本次對該標(biāo)準(zhǔn)的制定,增加了規(guī)范性引用文件,并用國家標(biāo)準(zhǔn)代替對應(yīng)

的國際標(biāo)準(zhǔn)。見第2節(jié)規(guī)范性引用文件,具體如下:GB/T1.1《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部

分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》、GB/T2011《散裝錳礦石取樣、制樣方法》、GB3100

《國際單位制及其應(yīng)用》、GB3101《有關(guān)量、單位和符號的一般原則》、GB/T6379.1《測

量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義》、GB/T6379.2《測

量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)

性的基本方法》、GB/T6682《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》、GB/T8170《數(shù)值修

約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定》、GB/T12805《實驗室玻璃儀器滴定管》、GB/T12806

《實驗室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶》、GB/T12807《實驗室玻璃儀器分度吸量管》、GB/T

12808《實驗室玻璃儀器單標(biāo)線移液管》、GB/T14949.8《錳礦石濕存水量的測定重

量法》。

第二,增加了“術(shù)語和定義”的內(nèi)容。

第三,原ISO4297:1987《錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法通則》中缺少關(guān)于錳礦

石和錳精礦化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制定、修定及應(yīng)用相關(guān)的總則,因此增加了“4.1總則”,

包含11項規(guī)定,符合我國實際。具體如下:

4.1.1在進行錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制定、修訂時,應(yīng)符合GB/T1.1和國

家有關(guān)要求編寫。

4.1.2錳礦石和錳精礦現(xiàn)行化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn),可作為仲裁分析、驗證其他分析方法

及標(biāo)準(zhǔn)樣品定值分析時使用,也可作為錳礦石和錳精礦的例行分析方法。

4.1.3同一元素具有一個以上方法標(biāo)準(zhǔn)時,可根據(jù)試樣組成和含量情況選擇使用。仲

裁分析時應(yīng)應(yīng)優(yōu)先選擇經(jīng)典濕法分析方法、對待測元素干擾小、精密度高的分析方法。

4.1.4錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)中涉及的量、單位和符號按GB3100和GB

3101的規(guī)定執(zhí)行。

4.1.5錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制定或修訂時,分析結(jié)果的描述應(yīng)寫明表示

結(jié)果的方法,計算公示及簡化公式、式中符號、代號和系數(shù)的含義與單位,以及指出分

析結(jié)果所要求的小數(shù)位數(shù)或有效數(shù)字。

4.1.6數(shù)字修約方法按GB/T8170的規(guī)定進行。

4.1.7錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制定或修訂時,推薦采用重復(fù)性限和再現(xiàn)性

限表示方法的精密度。精密度試驗與統(tǒng)計推薦采用GB/T6379.1、GB/T6379.2的規(guī)定執(zhí)行。

4.1.8分析樣品的制備按照GB/T2011的規(guī)定進行。

4.1.9試樣分析值按照附錄A的程序確定。

4.1.10試樣分析時應(yīng)同時進行有證標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析,有證標(biāo)準(zhǔn)樣品須和待測項目含

量相近并與試樣同類型或組分相似。有證標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析值與其標(biāo)準(zhǔn)值之差應(yīng)在統(tǒng)計上

無顯著性差異,當(dāng)差異顯著時,應(yīng)和試樣一起重新分析。在任何情況下,試樣分析值的

可接受性應(yīng)視有證標(biāo)準(zhǔn)樣品分析值的可接受性而定。

4.1.11應(yīng)對文件中未指出所有可能的安全問題給予警示提醒。

第四,增加及修改了試劑的相關(guān)內(nèi)容。ISO4297:1978《錳礦石和錳精礦化學(xué)分析

方法通則》對試劑和水的要求不夠明確具體,與我國現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)存在脫節(jié),通過本次

標(biāo)準(zhǔn)起草,修改了7項規(guī)定,增加了2項規(guī)定。具體如下:

1)修改試劑的相關(guān)要求:對應(yīng)ISO4297:1978中3.1.1,修改為“4.2.1測定所用的

試劑,如無特殊說明,一般應(yīng)使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑,若用其他規(guī)

格的試劑,應(yīng)在該試劑后注明試劑規(guī)格。作為基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)使用基準(zhǔn)試劑,用金屬配制標(biāo)

準(zhǔn)溶液時,其質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不小于99.99%?!?/p>

2)新增試劑的相關(guān)要求:“4.2.2標(biāo)準(zhǔn)中所載入的液體試劑,除注明外,均指該試

劑的市售溶液,并在該試劑名稱后注明密度。含結(jié)晶水的固體試劑,須在其名稱后寫出

分子式?!?/p>

3)修改分析用水的相關(guān)要求:對應(yīng)ISO4297:1978中3.1.2,修改為“4.2.3除另有

說明外,分析中所用的水應(yīng)符合GB/T6682的規(guī)定。微量元素含量測定過程中應(yīng)使用符

合GB/T6682規(guī)定的二級水。標(biāo)準(zhǔn)中所配制的溶液除注明溶劑外,均指水溶液。配置溶

液所用的水,應(yīng)保持與分析中所用水的級別、規(guī)格一致?!?/p>

4)修改試劑及溶液所用單位的要求:對應(yīng)ISO4297:1978中3.1.7、3.1.8,修改為

“4.2.5由固體試劑按比例相混合,系指質(zhì)量之比,單位%(m/m)?!薄?.2.6由固體試劑配

制的非標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度用質(zhì)量濃度表示,單位為g/L或mg/mL。”“4.2.7標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)

定至少應(yīng)進行3次平行測定,其濃度單位以mol/L、mg/mL、μg/mL和ng/mL之一表示?!?/p>

5)對應(yīng)ISO4297:1978中3.1.3,修改為“4.2.8標(biāo)準(zhǔn)系列溶液應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液逐

級稀釋配制而成,一般應(yīng)用時配制,其換算因數(shù)及濃度,應(yīng)保留4位有效數(shù)字?!?/p>

6)新增“4.2.9配制貯存試劑溶液,使用硬質(zhì)玻璃容器,對玻璃有腐蝕性的試劑、

容易分解的試劑,應(yīng)指明使用何種材料的容器貯存、貯存時的注意事項及貯存時間,如:

“高壓聚乙烯塑料瓶”、“棕色瓶”等?!?/p>

7)在我國GB/T1467-2008《冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》中,

對溫度規(guī)定為:“除另有規(guī)定外,冷處是指1℃~15℃,溫水是指40℃~50℃〞,熱水或

熱溶液的溫度是指70℃~80℃,冷水在15℃以下?!薄R虼?,在3.2.11中保留標(biāo)準(zhǔn)ISO

1947對溫水的溫度規(guī)定“70℃~80℃”,修改熱水或熱溶液的溫度由“大于60℃”為

“70℃~80℃”,并補充了其他使用攝氏溫度。對應(yīng)ISO4297:1978中3.1.5,修改為“4.2.10

標(biāo)準(zhǔn)中的溫度使用攝氏溫度(℃)。一般情況常溫是指15℃~25℃,室溫是指5℃~35℃。

除另有規(guī)定外,冷處是指1℃~15℃,溫水或溫溶液的溫度是指40℃~60℃,熱水或

熱溶液的溫度是指70℃~80℃,冷水在15℃以下?!?/p>

第五,隨著儀器發(fā)展,分析天平的靈敏度得到了顯著提升。結(jié)合現(xiàn)行錳礦石化學(xué)分

析標(biāo)準(zhǔn)方法GB/T1506-2016《錳礦石錳含量的測定電位滴定法和硫酸亞鐵銨滴定法》、

GB/T1516-2006《錳礦石砷含量的測定二乙氨基二硫代甲酸銀分光光度法》、GB/T

1511-2016《錳礦石鈣和鎂含量的測定EDTA滴定法》等中要求試樣的稱取精確至0.000

1g。因此修改了“4.3.1”中對分析天平感量的要求,由“0.0002g”修改為“0.1mg”。

第六、修改了容量器具的要求,對應(yīng)ISO4297:1978中3.2.2,修改為“4.3.2分析中

除非特別說明,使用通常的容量器具,如滴定管、單標(biāo)線容量瓶、分度吸量管、單標(biāo)線

移液管等應(yīng)分別是符合GB/T12805、GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的規(guī)定?!?/p>

第七、修改了測量儀器的要求,對應(yīng)ISO4297:1978中3.2.3,修改為“4.3.3本標(biāo)準(zhǔn)

允許使用計量/校準(zhǔn)合格或滿足使用要求的不同型號測量儀器開展分析測試工作。分析方

法標(biāo)準(zhǔn)中應(yīng)注明所使用的儀器須滿足的性能指標(biāo)。分析測試前,應(yīng)確認(rèn)儀器的穩(wěn)定性、

分辨力和靈敏度等性能指標(biāo)滿足標(biāo)準(zhǔn)或說明書要求?!?/p>

第八,修改了分析試樣個數(shù)的表述,增加對重復(fù)性限的要求。對應(yīng)ISO4297:1978

中4.5.1,修改為:“試樣應(yīng)當(dāng)進行至少2次獨立分析(如標(biāo)準(zhǔn)中另有規(guī)定或雙方約定,

也可以進行3次獨立分析),如果2次獨立測定結(jié)果之差值不超過標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的允許差

或重復(fù)性限時,則認(rèn)為分析結(jié)果有效,把重復(fù)分析試樣所得結(jié)果的算術(shù)平均值作為最終

結(jié)果。當(dāng)2次獨立測定結(jié)果之差值超過標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的允許差或重復(fù)性限時時,應(yīng)查明并

消除產(chǎn)生偏差的原因,然后重新對試樣進行第3次或第4次獨立分析測定?!?/p>

第九,修改了驗證試驗的要求,增加使用標(biāo)準(zhǔn)方法的精密度來驗證分析值可接受

性,對應(yīng)ISO4297:1978中4.5.3,具體如下:

“4.5.3驗證試驗

隨同試樣分析同類型的錳礦石或錳精礦標(biāo)準(zhǔn)樣品做平行驗證試驗。

由重復(fù)分析錳礦石或錳精礦標(biāo)準(zhǔn)樣品所得結(jié)果的算術(shù)平均值與其證書值之差不應(yīng)超

過標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的允許差的0.7倍,或不應(yīng)超過測量值與標(biāo)準(zhǔn)值的允許差C,C取決于標(biāo)

準(zhǔn)樣品的種類,對于通過多個實驗室間確定的有證標(biāo)準(zhǔn)樣品(CRM)或標(biāo)準(zhǔn)樣品(RM),

值按公式(1)計算:

?

…………(1)

12??122

?=2????+8?

式中:

R——實驗室間再現(xiàn)性限;

r——實驗室內(nèi)重復(fù)性限;

n——標(biāo)準(zhǔn)樣品重復(fù)測定次數(shù);

u——CRM/RM樣品標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度。

如不符合上述要求,應(yīng)查明并消除產(chǎn)生偏差的原因,CRM/RM樣品應(yīng)和試樣一起重

新分析。”

第十,增加了“灼燒或烘干至恒重”的內(nèi)容:“4.5.5除另有說明外,標(biāo)準(zhǔn)中的“灼燒

或烘干至恒重”系指將試料按照規(guī)定溫度和時間完成加熱后,從加熱設(shè)備中取出(內(nèi)置

天平在線稱量除外),采取必要措施盡可能減少水分再吸收對結(jié)果的影響,快速完成稱量,

再繼續(xù)加熱、取出稱量,如此反復(fù)操作,直至兩次連續(xù)加熱后質(zhì)量差不超過試樣初始質(zhì)

量的0.05%為止,即為恒重,以最后一次稱得的質(zhì)量為恒重后計算依據(jù);或最后一次質(zhì)

量有所增加,采用質(zhì)量增加前的一次質(zhì)量作為恒重后計算依據(jù)。”

第十一,增加了“干過濾”的內(nèi)容:“4.5.6標(biāo)準(zhǔn)中的“干過濾”,系指溶液用干濾紙和

干漏斗過濾于干燥容器中,并棄去最初部分濾液?!?/p>

第十二,增加了附錄A試樣分析結(jié)果接受程序流程圖。

3技術(shù)經(jīng)濟論證及預(yù)期效果

本標(biāo)準(zhǔn)為修改采用ISO4297:1978《錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法通則》。

該標(biāo)準(zhǔn)屬于錳礦石和錳精礦領(lǐng)域的基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn),推進了我國錳礦石和錳精礦國家標(biāo)準(zhǔn)

的升級和規(guī)范化,對于完善錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn),指導(dǎo)標(biāo)準(zhǔn)的制定、修訂

和使用,具有十分重要的意義。

4與有關(guān)的現(xiàn)行的方針、政策、法律、法規(guī)和強制性標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系

本標(biāo)準(zhǔn)的制定符合國家有關(guān)法律法規(guī),符合產(chǎn)業(yè)政策的需求,引用了國內(nèi)有關(guān)現(xiàn)行

有效的標(biāo)準(zhǔn),不違背國內(nèi)其它行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、法律、法規(guī)及強制性標(biāo)準(zhǔn)的有關(guān)規(guī)定。

5對征求意見及重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)

標(biāo)準(zhǔn)采取在鋼鐵標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)上發(fā)布征求意見,對征求的所有意見進行了匯總,并組織專

家對意見逐條確認(rèn)處理,對合理意見采納修入標(biāo)準(zhǔn)中;對專家討論不能采納意見進行分

析研究,給出不采納處理意見。無重大分歧意見。

6對該標(biāo)準(zhǔn)作為強制性標(biāo)準(zhǔn)或推薦性標(biāo)準(zhǔn)的建議

建議頒布本標(biāo)準(zhǔn)為推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)。

9標(biāo)準(zhǔn)的水平建議,預(yù)期的社會經(jīng)濟效果

本標(biāo)準(zhǔn)為修改采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO4297:1978,引入了當(dāng)前錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方

法標(biāo)準(zhǔn)制定、修訂和使用的最新要求,與現(xiàn)有國家標(biāo)準(zhǔn)體系也進行了很好的銜接,建議

水平為國際先進水平。該標(biāo)準(zhǔn)的修訂對我國錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)做了基礎(chǔ)

性規(guī)范,實施意義非常重大。

10貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議

本標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布后,建議在從事錳礦石和錳精礦生產(chǎn)、加工、貿(mào)易、檢測、管理的相關(guān)

企事業(yè)單位進行宣貫。在錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的審定過程中,可要求評審

專家按照本標(biāo)準(zhǔn)優(yōu)化相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的制修訂。

《錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法通則》標(biāo)準(zhǔn)起草工作組

2023年6月

立項編號:20214796-T-605

《錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法通則》

國家標(biāo)準(zhǔn)編制說明

(征求意見稿)

《錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法通則》

國家標(biāo)準(zhǔn)起草工作組

2023年6月

《錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法通則》

國家標(biāo)準(zhǔn)編制說明

1工作概況

1.1任務(wù)來源

根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會關(guān)于國家標(biāo)準(zhǔn)制修訂計劃的要求,由上海海關(guān)工業(yè)品與

原材料檢測技術(shù)中心負責(zé)《錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法通則》的修訂工作,項目編

號為20214796-T-605。本標(biāo)準(zhǔn)修改采用ISO4297:1978《錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法

通則》。該項目由全國生鐵及鐵合金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC318)歸口。

1.2工作過程

2021年12月計劃下達后,全國生鐵及鐵合金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會錳礦石與鉻礦石分

技術(shù)委員會(TC318/SC2)組織有關(guān)單位成立了標(biāo)準(zhǔn)制定工作小組,由上海海關(guān)工業(yè)品

與原材料檢測技術(shù)中心牽頭,開展本標(biāo)準(zhǔn)的制定。為了更好地、高質(zhì)量完成標(biāo)準(zhǔn)起草工

作,工作組由具有多年從事化學(xué)分析方法制修訂經(jīng)驗的專業(yè)技術(shù)人員組成,共同完成標(biāo)

準(zhǔn)化工作。2022年12月,形成標(biāo)準(zhǔn)初稿,在工作小組中進行多次征詢意見和修改;并

邀請相關(guān)專家進行討論。2023年6月,對初稿進行了修改完善,廣泛開展征求意見,并

將返回意見處理后對標(biāo)準(zhǔn)進行修改,形成送審稿。

2標(biāo)準(zhǔn)化對象簡要情況、修訂標(biāo)準(zhǔn)的原則及主要技術(shù)內(nèi)容變化

2.1標(biāo)準(zhǔn)化對象簡要情況

錳礦石和錳精礦的化學(xué)分析方法是錳礦生產(chǎn)、貿(mào)易、仲裁的關(guān)鍵支撐。在全球錳礦

生產(chǎn)、國際貿(mào)易蓬勃發(fā)展的背景下,錳礦石的化學(xué)分析方法受到廣泛關(guān)注?,F(xiàn)行我國國

家標(biāo)準(zhǔn)體系中,錳礦石和錳精礦各個指標(biāo)化學(xué)分析方法相對比較完備,包括錳、有效氧、

全鐵、硅、鋁、鈣、鎂、磷、砷、鉻、鎳、氧化鋇、釩、鈦、銅、鉛、鋅、鈉、鉀、硫、

鈷含量等,然而,缺少錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法通用基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)。修改采用ISO

4297:1978,制定錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法通則,可以更好地溝通聯(lián)系錳礦石和錳精

礦化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn),完善我國國家標(biāo)準(zhǔn)體系。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法通則,包括總則、試劑、儀器、試樣、

分析步驟、校準(zhǔn)曲線、試驗報告,本標(biāo)準(zhǔn)適用于錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的制

定、修訂和使用。

2.2修訂本標(biāo)準(zhǔn)的原則

本次標(biāo)準(zhǔn)修訂是根據(jù)GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編

寫》給出的規(guī)則起草,并征求了國內(nèi)有關(guān)專家的意見。本標(biāo)準(zhǔn)此次修改采用了ISO

4297:1978《錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法通則》。

2.3本標(biāo)準(zhǔn)與ISO4297:1978相比,主要技術(shù)變化如下:

第一,通過本次對該標(biāo)準(zhǔn)的制定,增加了規(guī)范性引用文件,并用國家標(biāo)準(zhǔn)代替對應(yīng)

的國際標(biāo)準(zhǔn)。見第2節(jié)規(guī)范性引用文件,具體如下:GB/T1.1《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部

分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》、GB/T2011《散裝錳礦石取樣、制樣方法》、GB3100

《國際單位制及其應(yīng)用》、GB3101《有關(guān)量、單位和符號的一般原則》、GB/T6379.1《測

量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義》、GB/T6379.2《測

量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)

性的基本方法》、GB/T6682《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》、GB/T8170《數(shù)值修

約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定》、GB/T12805《實驗室玻璃儀器滴定管》、GB/T12806

《實驗室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶》、GB/T12807《實驗室玻璃儀器分度吸量管》、GB/T

12808《實驗室玻璃儀器單標(biāo)線移液管》、GB/T14949.8《錳礦石濕存水量的測定重

量法》。

第二,增加了“術(shù)語和定義”的內(nèi)容。

第三,原ISO4297:1987《錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法通則》中缺少關(guān)于錳礦

石和錳精礦化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制定、修定及應(yīng)用相關(guān)的總則,因此增加了“4.1總則”,

包含11項規(guī)定,符合我國實際。具體如下:

4.1.1在進行錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制定、修訂時,應(yīng)符合GB/T1.1和國

家有關(guān)要求編寫。

4.1.2錳礦石和錳精礦現(xiàn)行化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn),可作為仲裁分析、驗證其他分析方法

及標(biāo)準(zhǔn)樣品定值分析時使用,也可作為錳礦石和錳精礦的例行分析方法。

4.1.3同一元素具有一個以上方法標(biāo)準(zhǔn)時,可根據(jù)試樣組成和含量情況選擇使用。仲

裁分析時應(yīng)應(yīng)優(yōu)先選擇經(jīng)典濕法分析方法、對待測元素干擾小、精密度高的分析方法。

4.1.4錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)中涉及的量、單位和符號按GB3100和GB

3101的規(guī)定執(zhí)行。

4.1.5錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制定或修訂時,分析結(jié)果的描述應(yīng)寫明表示

結(jié)果的方法,計算公示及簡化公式、式中符號、代號和系數(shù)的含義與單位,以及指出分

析結(jié)果所要求的小數(shù)位數(shù)或有效數(shù)字。

4.1.6數(shù)字修約方法按GB/T8170的規(guī)定進行。

4.1.7錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制定或修訂時,推薦采用重復(fù)性限和再現(xiàn)性

限表示方法的精密度。精密度試驗與統(tǒng)計推薦采用GB/T6379.1、GB/T6379.2的規(guī)定執(zhí)行。

4.1.8分析樣品的制備按照GB/T2011的規(guī)定進行。

4.1.9試樣分析值按照附錄A的程序確定。

4.1.10試樣分析時應(yīng)同時進行有證標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析,有證標(biāo)準(zhǔn)樣品須和待測項目含

量相近并與試樣同類型或組分相似。有證標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析值與其標(biāo)準(zhǔn)值之差應(yīng)在統(tǒng)計上

無顯著性差異,當(dāng)差異顯著時,應(yīng)和試樣一起重新分析。在任何情況下,試樣分析值的

可接受性應(yīng)視有證標(biāo)準(zhǔn)樣品分析值的可接受性而定。

4.1.11應(yīng)對文件中未指出所有可能的安全問題給予警示提醒。

第四,增加及修改了試劑的相關(guān)內(nèi)容。ISO4297:1978《錳礦石和錳精礦化學(xué)分析

方法通則》對試劑和水的要求不夠明確具體,與我國現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)存在脫節(jié),通過本次

標(biāo)準(zhǔn)起草,修改了7項規(guī)定,增加了2項規(guī)定。具體如下:

1)修改試劑的相關(guān)要求:對應(yīng)ISO4297:1978中3.1.1,修改為“4.2.1測定所用的

試劑,如無特殊說明,一般應(yīng)使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑,若用其他規(guī)

格的試劑,應(yīng)在該試劑后注明試劑規(guī)格。作為基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)使用基準(zhǔn)試劑,用金屬配制標(biāo)

準(zhǔn)溶液時,其質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不小于99.99%?!?/p>

2)新增試劑的相關(guān)要求:“4.2.2標(biāo)準(zhǔn)中所載入的液體試劑,除注明外,均指該試

劑的市售溶液,并在該試劑名稱后注明密度。含結(jié)晶水的固體試劑,須在其名稱后寫出

分子式?!?/p>

3)修改分析用水的相關(guān)要求:對應(yīng)ISO4297:1978中3.1.2,修改為“4.2.3除另有

說明外,分析中所用的水應(yīng)符合GB/T6682的規(guī)定。微量元素含量測定過程中應(yīng)使用符

合GB/T6682規(guī)定的二級水。標(biāo)準(zhǔn)中所配制的溶液除注明溶劑外,均指水溶液。配置溶

液所用的水,應(yīng)保持與分析中所用水的級別、規(guī)格一致。”

4)修改試劑及溶液所用單位的要求:對應(yīng)ISO4297:1978中3.1.7、3.1.8,修改為

“4.2.5由固體試劑按比例相混合,系指質(zhì)量之比,單位%(m/m)。”“4.2.6由固體試劑配

制的非標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度用質(zhì)量濃度表示,單位為g/L或mg/mL?!薄?.2.7標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)

定至少應(yīng)進行3次平行測定,其濃度單位以mol/L、mg/mL、μg/mL和ng/mL之一表示?!?/p>

5)對應(yīng)ISO4297:1978中3.1.3,修改為“4.2.8標(biāo)準(zhǔn)系列溶液應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液逐

級稀釋配制而成,一般應(yīng)用時配制,其換算因數(shù)及濃度,應(yīng)保留4位有效數(shù)字?!?/p>

6)新增“4.2.9配制貯存試劑溶液,使用硬質(zhì)玻璃容器,對玻璃有腐蝕性的試劑、

容易分解的試劑,應(yīng)指明使用何種材料的容器貯存、貯存時的注意事項及貯存時間,如:

“高壓聚乙烯塑料瓶”、“棕色瓶”等?!?/p>

7)在我國GB/T1467-2008《冶金產(chǎn)品化學(xué)分

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