2024鐵礦石鈦含量的測(cè)定硫酸鐵銨滴定法

鐵礦石 鈦含量的測(cè)定硫酸鐵銨滴定法鐵礦石鈦含量的測(cè)定硫酸鐵銨滴定法警示－使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了用硫酸鐵銨滴定法測(cè)定鈦的含量。本文件適用于天然鐵礦石、鐵精礦和塊礦，包括燒結(jié)產(chǎn)品中鈦含量的測(cè)定。測(cè)量范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)：1.00%~9.00%。下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6379.1測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第1部分：總則與定義GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T6682 （GB／T6682-2008，ISO3696,1987，MOD）GB/T6730.1（GB／T6730.1-2016，ISO7764：2006，MOD）GB／T8170GB/T10322.1鐵礦石樣制方（GB／T10322.1-2014，ISO3082：2009，IDT）GB/T12805 實(shí)驗(yàn)玻儀器定（GB／T12805-2011，ISO385：2005，NEQ）GB/T12806 實(shí)驗(yàn)玻儀器標(biāo)量瓶（GB／T12806-2011，ISO1042,1998，NEQ）GB/T12808 實(shí)驗(yàn)玻儀器標(biāo)量管本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。(Ⅳ)(Ⅲ)，在指示劑存在下，用硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液中鈦(Ⅲ)，根據(jù)硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量計(jì)算出鈦含量。除非另有說(shuō)明，在分析中僅適用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的三級(jí)及三級(jí)以上蒸餾水或去離子水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?9.5%。（Na2O2）ρ1.19g/mL。ρ1.84g/mL。5.7 。5.8 。5.9 5+95。，20g/L。用煮沸過(guò)的蒸餾水或煮沸過(guò)的去離子水配制。0.02000mol/L。稱(chēng)取0.1598g預(yù)先在850℃灼燒1h250mL15L5.45g54100L0.02mol/L。稱(chēng)取96gH4e(SO421H2O1000500水和100硫酸5.7滴~21000移取20.00mL鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.12）于500mL錐形瓶中，加入40mL鹽酸（5.5），補(bǔ)加50mL水。以下按8.5.2及8.5.3進(jìn)行。同時(shí)標(biāo)定3份，3次標(biāo)定極差不超過(guò)0.05mL，取平均值。隨同做試劑空白試驗(yàn)。硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式(1)計(jì)算:c

.…………………(1)式中：

V2V02c——（o/1——，（o/V1——移取鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升（mL）；V2——標(biāo)定時(shí)所消耗硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升（mL）；V02——試劑空白所消耗硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升（mL）。300g/L。1g/L。稱(chēng)取中性紅0.1g，加95%乙醇60mL使溶解，再加水至100mL。此溶液可保存一周。分析中，僅用通常的實(shí)驗(yàn)室儀器，所用的滴定管、容量瓶、吸量管應(yīng)分別符合GB/T12805、GB/T12806和GB/T12808要求。0.1mg。6.2馬弗爐：控溫并500℃~850℃。6.3剛玉坩堝：一般使用的容量為25mL~30mL，也可使用50mL。按照GB/T10322.1進(jìn)行取樣、制備實(shí)驗(yàn)室試樣，一般試樣粒度應(yīng)小于100μm，如試樣中結(jié)合水或易氧化物質(zhì)含量高時(shí)，其粒度應(yīng)小于160μm?；纤鸵籽趸锖扛叩囊?guī)定見(jiàn)GB/T6730.1。充分混勻?qū)嶒?yàn)室試樣，采用份樣縮分法取樣。按GB/T6730.1的規(guī)定，在105℃±2℃溫度下干燥試樣，于干燥器中冷卻至室溫備用。同一試樣（見(jiàn)8.2），至少獨(dú)立測(cè)定2次。按表1稱(chēng)取試樣，準(zhǔn)確至0.0001g。表1 試量鈦含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%試料量/g1.00～4.000.500>4.00～9.000.250隨同試料做空白試驗(yàn)，所用試劑須取自同一試劑瓶。隨同試料分析同類(lèi)型標(biāo)準(zhǔn)樣品。測(cè)定（）試料(8.2)1.0g（5.2）2.5g（5.3）1.0g鈉（5.3）（6.2）750℃~80010min～15min，取出冷400mL50mL～70mL40mL鹽酸（5.5)于燒杯中，待沉淀溶解完全后，冷卻，溶液轉(zhuǎn)入500mL錐形瓶中。8.5.1.2 （0.25g，V2O5>0.50%，Cr2O3>1.64%，Cu>0.60%，W>0.40%，Sn>0.40%，Mo>0.24）試料(8.2)1.0g（5.2）2.5g（5.3）1.0g（6.2）750℃~80010min～15min，取出冷400mL50mL～70mLPH>12用中速濾紙過(guò)濾，用氫氧化鈉溶液（5.10）洗滌濾紙4次~5次，棄去濾液。將40mL鹽酸（5.8）置于原燒杯中，加熱，趁熱倒在分離過(guò)濾的沉淀上溶解沉淀。溶液收集在預(yù)先盛有40mL鹽酸（5.8）的500mL錐形瓶中，用熱鹽酸（5.9）洗凈原燒杯及濾紙至無(wú)鐵離子[用硫氰酸銨溶液（5.14）檢查]。還原0L硫酸574~5g（4180，加熱至約03.0g±0.2g(5.1)（30。滴定備注：含微量釩、鉻、錫、鉬、鎢、銅等干擾元素，建議使用中性紅-硫氰酸銨指示液。取下蓋氏漏斗，迅速加人10mL硫氰酸銨溶液(5.14)，立即用硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.13)滴定至穩(wěn)定的橙紅色為滴定終點(diǎn)。5L.14、1L中性紅溶液.15(5.13)滴定至穩(wěn)定的寶藍(lán)色為滴定終點(diǎn)。按式（2）（Ti），（%）表示：式中：

Ti

cV03)(2)m1000c——（mol/L）；3（；03（；m——試料量，單位為克（g）；47.87——鈦的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）。本文件的精密度數(shù)據(jù)是由8個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)8個(gè)水平的鐵礦石中的鈦含量進(jìn)行共同分析的結(jié)果，根據(jù)GB/T6379.1和GB/T6379.2進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析得到的，方法的精密度見(jiàn)表2。精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)見(jiàn)附錄B。表2 精度方法鈦（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)現(xiàn)限R硫氰酸銨指示劑1.00~9.00r=0.0280+0.0113mR=0.0610+0.0150m中性紅指示劑1.00~9.00R=0.0043+0.0154mlgR=-1.2351+0.5239lgm按照附錄B的步驟，根據(jù)式（2）計(jì)算獨(dú)立重復(fù)測(cè)量的結(jié)果，與重復(fù)性限r(nóng)做比較，確定最終分析結(jié)果。9.2.2（3）式中：

12

12.…………………（3）212——最終結(jié)果平均值；1——12——2

R，最終結(jié)果是一致的。正確度檢查使用認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)樣品（CRM）或標(biāo)準(zhǔn)樣品（RM）來(lái)進(jìn)行驗(yàn)證，實(shí)驗(yàn)室最終結(jié)果用來(lái)與CRM或RM的標(biāo)準(zhǔn)值A(chǔ)C比較，按出現(xiàn)兩種可能：a）∣c∣CcCc——CRM或RM——CRM或RMC——其值取決于所使用CRM或RM的種類(lèi)。（CRM）（RM）的C（4）12R2n12R2n1r28u2n式中：R——實(shí)驗(yàn)室間再現(xiàn)性限；r——實(shí)驗(yàn)室內(nèi)重復(fù)性限；n——標(biāo)準(zhǔn)樣品重復(fù)測(cè)定次數(shù)；u—CRM或RM樣品標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度。BGB/T8170

2（5）2試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：a）實(shí)驗(yàn)室名稱(chēng)和地址；b）實(shí)驗(yàn)報(bào)告發(fā)布日期；c）本文件編號(hào)；附錄A（規(guī)范性）試樣分析結(jié)果驗(yàn)收流程試驗(yàn)結(jié)果驗(yàn)收流程見(jiàn)圖B.1。XXX1X22XX1X2X33是∣X1-X2∣≤r否是是∣X1-X2∣≤1.2r Xmax-Xmin≤1.2r否否X3，X4X4測(cè)定X3測(cè)定X1，X2XXXXXX4是Xmax-Xmin≤1.3rX中位值(XX中位值(X1,X2,X3,X4)注：r為重復(fù)性限，見(jiàn)表2。圖B.1試驗(yàn)分析結(jié)果驗(yàn)收流程圖附錄B（資料性）精密度實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)共同精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)見(jiàn)表B.1和表B.1。表B.1（）實(shí)驗(yàn)室i鈦含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%123411.0734.4176.4148.9921.0814.4206.5168.9491.0784.4316.5588.96321.1184.4806.4649.0211.1684.4426.3689.0931.1424.4996.4069.00431.0904.4186.4369.0591.1284.4056.4749.0741.1484.4226.5018.96541.1684.3926.4649.0611.1514.4146.4839.0611.1454.3586.4649.09351.1404.4816.4739.0821.1354.4766.4609.1031.1304.4796.4789.11061.1034.3326.3379.0181.1154.3886.4318.9931.1094.3506.4759.10371.1264.4526.4389.1481.1144.4326.4279.1791.1034.4166.4729.17981.1384.4636.3599.1281.1444.4846.3599.1221.1394.4606.3958.978表B.2（）實(shí)驗(yàn)室i鈦含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%123411.1474.6197.3128.9891.1414.5827.3068.9611.1434.5337.3749.02921.0934.6077.2889.0571.0934.5687.3679.0691.1134.6257.3639.05731.1174.6057.2239.0591.1034.5757.3008.9071.1094.5877.3269.02641.0954.6537.4299.0711.0954.6337.3509.0711.1014.6587.3369.04351.1064.5827.3798.958