QBT 2623.1-2003 肥皂試驗(yàn)方法 肥皂中游離苛性堿含量的測(cè)定

中華人民共和國(guó)輕工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)代替QB/T3748-1999肥皂中游離苛性堿含量的測(cè)定Determinationoffreecausticalkalicontentinsoaps(ISO456:1973,Surfaceactiveagents—Analysisofsoaps—Determinationoffreecausticalkali—MethodA,MOD)中華人民共和國(guó)國(guó)家發(fā)展和改革委員會(huì)發(fā)布QB/T2623.1-2003本標(biāo)準(zhǔn)是QB/TQB/TQB/TQB/TQB/TQB/TQB/TQB/TQB/T2623.12623.22623.32623.42623.52623.62623.82623《肥皂試驗(yàn)方法》系列標(biāo)準(zhǔn)中的第一項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)。該系列標(biāo)準(zhǔn)由八項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)組成，肥皂試驗(yàn)方法肥皂試驗(yàn)方法肥皂試驗(yàn)方法肥皂試驗(yàn)方法肥皂試驗(yàn)方法肥皂試驗(yàn)方法肥皂試驗(yàn)方法肥皂中游離苛性堿含量的測(cè)定肥皂中總游離堿含量的測(cè)定肥皂中總堿量和總脂肪物含量的測(cè)定肥皂中水分和揮發(fā)物含量的測(cè)定烘箱法肥皂中乙醇不溶物含量的測(cè)定肥皂中氯化物含量的測(cè)定滴定法肥皂中磷酸鹽含量的測(cè)定本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)QB/T3748-1999《肥皂試驗(yàn)方法肥皂中游離苛性堿含量的測(cè)定》的修訂。本標(biāo)準(zhǔn)修改采用ISO456:1973《表面活性劑肥皂的分析游離苛性堿的測(cè)定》(英文版)中的A法，即無(wú)水乙醇法。根據(jù)我國(guó)國(guó)情和實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證，本標(biāo)準(zhǔn)在采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)時(shí)進(jìn)行了修改。這些技術(shù)性差異用垂直單線標(biāo)識(shí)在它們所涉及條款的頁(yè)邊右空白處，在附錄B中給出了技術(shù)性差異及其原因的一覽表以供參考。為便于使用，本標(biāo)準(zhǔn)還做了下列編輯性修改：b)用小數(shù)點(diǎn)“.”代替作為小數(shù)點(diǎn)的逗號(hào)“,”;c)刪除國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的前言；d)增加了規(guī)范性附錄A以指導(dǎo)使用。1肥皂試驗(yàn)方法肥皂中游離苛性堿含量的測(cè)定1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了肥皂中用無(wú)水乙醇法測(cè)定游離苛性堿含量的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于普通性質(zhì)的脂肪酸鈉皂(以NaOH計(jì)),不適用于鉀皂，也不適用于復(fù)合皂。一般游離苛性堿對(duì)鈉皂而言是指氫氧化鈉(NaOH),對(duì)鉀皂而言是指氫氧化鉀(KOH)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T601-2002化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603-2002化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備3試驗(yàn)方法除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。3.1原理將肥皂溶解于中性乙醇中，然后用鹽酸乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定游離苛性堿。3.2試劑與材料a)無(wú)水乙醇(GB/T678);b)氫氧化鉀(GB/T2306),0.1mol/L乙醇溶液，按GB/T601-2002中4.24.1配制；c)鹽酸(GB/T622),c(HCI)=0.1mol/L乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，按附錄A配制和標(biāo)定；d)酚酞(GB/T10729),10g/L指示液，按GB/T603-2002中4.1.4.22配制。3.3儀器普通實(shí)驗(yàn)室儀器和3.3.1錐形燒瓶，配回流冷凝器，250mL。3.3.2回流冷凝器，6個(gè)球。3.3.3封閉電爐，配有溫度調(diào)節(jié)器。3.4試樣的制備和保存將供試驗(yàn)用肥皂樣品，通過(guò)每塊的中間互相垂直切三刀分成八份，取斜對(duì)角的兩份切成薄片、搗碎，充分混合，裝入潔凈、干燥、密封的容器內(nèi)備用。3.5程序同一樣品進(jìn)行雙樣平行測(cè)定。3.5.1試驗(yàn)份稱取試樣(3.4)約5g(精確至0.001g)于錐形燒瓶(3.3.1)中。3.5.2測(cè)定在一空錐形燒瓶(3.3.1)中加入無(wú)水乙醇(3.2.a)150mL,連接回流冷凝器(3.3.2)。加熱至微沸，并保持5min,驅(qū)趕二氧化碳。移去冷凝器。使其冷卻至約70℃。加入酚酞指示劑(3.2.d)2滴，用氫氧化鉀乙醇溶液(3.2.b)中和至溶液呈淡粉色。2在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.04%5%為前提。3QB/T2623.1-2003A.1試劑b)鹽酸(GB/T622);c)95%乙醇(GB/T679);A.2配制量取鹽酸(A.1.b)9mL,注入95%乙醇(A.1.c)1000mL中，搖勻。A.3標(biāo)定稱取丁270℃~300℃灼燒至恒重的無(wú)水碳酸鈉(A.1.a)0.2g(精確至0.0001g),溶丁50mL水中，A.4計(jì)算4(資料性附錄)本標(biāo)準(zhǔn)與ISO456:1973的技術(shù)性差異