(高清版)GB 21694-2017 飼料添加劑 蛋氨酸鋅絡(luò)(螯)合物

代替GB/T21694—2008飼料添加劑蛋氨酸鋅絡(luò)(螯)合物Feedadditive—Zincmethioninecomplex(chelate)2017-10-14發(fā)布2018-05-01實(shí)施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)的第1章、第3章和第5章為強(qiáng)制性的，其余為推薦性的。本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T21694—2008《飼料添加劑蛋氨酸鋅》。本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T21694—2008相比，主要技術(shù)差異如下：——增加了摩爾比為1:1的蛋氨酸鋅絡(luò)(螯)合物的螯合率指標(biāo)?！獙⒛柋葹?:1的蛋氨酸鋅絡(luò)(螯)合物的水分含量由小于等于5%修改為小于等于2%;將總砷含量由小于等于8mg/kg修改為小于等于5mg/kg,鉛含量由小于等于10mg/kg修改為小于等于5mg/kg,鎘含量由小于等于10mg/kg修改為小于等于6mg/kg。本標(biāo)準(zhǔn)由全國飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC76)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院北京畜牧獸醫(yī)研究所、國家飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(武漢)、南寧市澤威爾飼料有限公司、廣州天科科技有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：——GB/T21694—2008。1飼料添加劑蛋氨酸鋅絡(luò)(螯)合物本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料添加劑蛋氨酸鋅絡(luò)(螯)合物的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存和保質(zhì)期。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以硫酸鋅與蛋氨酸(2-氨基-4-甲硫基-丁酸)合成的摩爾比為2:1或1:1的蛋氨酸鋅絡(luò)(螯)合物產(chǎn)品。摩爾比2:1的蛋氨酸鋅絡(luò)(螯)合物的分子式：C?H??N?O?S?Zn,相對分子質(zhì)量為361.80。摩爾比1:1的蛋氨酸鋅絡(luò)(螯)合物的分子式：(C?H?NO?SZn)HSO?,相對分子質(zhì)量為310.65(按2007年國際相對原子質(zhì)量計)。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T5917.1飼料粉碎粒度測定兩層篩篩分法GB/T6435飼料中水分的測定GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB10648飼料標(biāo)簽GB/T13079—2006飼料中總砷的測定GB/T13080—2004飼料中鉛的測定原子吸收光譜法GB/T13080.2飼料添加劑蛋氨酸鐵(銅、錳、鋅)螯合率的測定凝膠過濾色譜法GB/T13082—1991飼料中鎘的測定方法GB/T14699.1飼料采樣HG2934—2000飼料級硫酸鋅3要求3.1外觀和性狀摩爾比為2:1的蛋氨酸鋅絡(luò)(螯)合物為白色或類白色粉末，極微溶于水，質(zhì)輕，略有蛋氨酸特有氣摩爾比為1:1的蛋氨酸鋅絡(luò)(螯)合物為白色或類白色粉末，易溶于水，略有蛋氨酸特有氣味。無3.2技術(shù)指標(biāo)飼料添加劑蛋氨酸鋅絡(luò)(螯)合物產(chǎn)品應(yīng)符合表1的規(guī)定。2表1技術(shù)指標(biāo)摩爾比為2:1的產(chǎn)品摩爾比為1:1的產(chǎn)品鋅(Zn)/%總砷(As)/(mg/kg)鉛(Pb)/(mg/kg)鎘(Cd)/(mg/kg)粒度(0.20mm篩上物)/%4試驗(yàn)方法警示：試驗(yàn)方法規(guī)定的一些過程可能導(dǎo)致危險情況，操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水；所有滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液按GB/T601配制和標(biāo)定。4.1感官檢驗(yàn)取適量試樣置于白紙上，在自然光下觀察其色澤，嗅其味。4.2鑒別4.2.1試劑及溶液4.2.1.3鄰菲羅啉三氯甲烷溶液(0.1g/L):稱取0.01g鄰菲羅啉，溶于100mL三氯甲烷(4.2.1.2)。4.2.1.4曙紅甲醇溶液(0.1%):稱取0.1g曙紅，溶于100mL甲醇(4.2.1.1)。4.2.1.5氫氧化鉀甲醇溶液(0.5mol/L):稱取2.805g氫氧化鉀，溶于100mL甲醇(4.2.1.1)。甲烷溶液(4.2.1.3)2mL、曙紅甲醇溶液(4.2.1.4)3滴、氫氧化鉀甲醇溶液(4.2.1.5)1mL,不得出現(xiàn)渾濁。4.3鋅含量的測定按HG2934—2000中5.2測定。4.4蛋氨酸含量的測定4.4.1原理在中性介質(zhì)中準(zhǔn)確加入過量的碘溶液，將兩個碘原子加成到蛋氨酸的硫原子上，過量的碘溶液用硫3代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液回滴，由所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計算出試樣中蛋氨酸含量。4.4.2.3氫氧化鈉溶液：20%。4.4.2.4硫酸溶液：硫酸十水=1+5。稱取1.5g樣品，稱準(zhǔn)至0.0001g,置于100mL燒杯中，加50mL水，3mL鹽酸溶液(4.4.2.2),加熱溶解，用氫氧化鈉溶液(4.4.2.3)調(diào)節(jié)pH大于或等于13,煮沸3min,冷卻后移入250mL容量瓶中，稀釋至刻度，取上層清液過濾，準(zhǔn)確移取50mL濾液于碘量瓶中，加50mL水，用硫酸溶液(4.4.2.4)調(diào)節(jié)pH為7,加入10mL磷酸二氫鉀溶液(4.4.2.5),10mL磷酸氫二鉀溶液(4.4.2.6),2g碘化鉀(4.4.2.1),定至溶液顏色由深藍(lán)色變?yōu)闇\藍(lán)色時，加入3mL淀粉指示液(4.4.2.9),繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。同時，另取100mL燒杯和250mL錐形瓶，做空白試驗(yàn)，除不加試樣外，其他操作及加入試劑的種類和數(shù)量均與測定試驗(yàn)相同。4.4.4結(jié)果計算與表示試樣中蛋氨酸含量X,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計，數(shù)值以%表示，可按式(1)計算：V?——滴定空白溶液所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.4.2.8)的體積，單位為毫升(mL);V?——滴定試樣溶液所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.4.2.8)的體積，單位為毫升(mL);c?——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.4.2.8)的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/L);M?——與消耗1moL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.4.2.8)相當(dāng)?shù)牡鞍彼岷?，單位為克每摩?g/mol)(M?=74.6);m?——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。以兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，結(jié)果保留至一位小數(shù)。兩次測定結(jié)果的絕對差值不大于1%。4.5螯合率的測定按GB/T13080.2中規(guī)定的方法測定。4.6水分含量的測定44.7總砷含量的測定試樣前處理按GB/T13079—20064.8鉛含量的測定試樣前處理按GB/T13080—2004中5.4.1.2進(jìn)行，測定按GB/T13079—2006中第5章進(jìn)行。中7.1.2.1進(jìn)行，測定按GB/T13080—2004進(jìn)行。試樣測定需扣除背景。4.9鎘含量的測定試樣前處理按GB/T13082—1991中6.1進(jìn)行，測定按GB/T13082—1991進(jìn)行。4.10粒度的測定5檢驗(yàn)規(guī)則5.1組批以相同材料、相同的生產(chǎn)工藝、連續(xù)生產(chǎn)或同一班次生產(chǎn)的產(chǎn)品為一批。按GB/T14699.1的規(guī)定進(jìn)行采樣。5.3出廠檢驗(yàn)表1所列項(xiàng)目中，鋅、蛋氨酸、水分、總砷和鉛含量為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。5.4型式檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為第3章的全部要求。產(chǎn)品正常生產(chǎn)時，每半年至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)，但有下列情況之一時，亦進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a)產(chǎn)品定型時；b)生產(chǎn)工藝或原料來源有較大改變，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時；c)停產(chǎn)三個月以上，重新恢復(fù)生產(chǎn)時；d)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時。5.5判定規(guī)則