實(shí)驗(yàn)報(bào)告(成品白酒總酸-總酯-總?cè)┑臏y(cè)定)

生產(chǎn)實(shí)習(xí)報(bào)告（化學(xué)分析）班級(jí)應(yīng)用化學(xué)132班姓名林可學(xué)號(hào)201306015206指導(dǎo)老師申屠超/蔣益花浙江樹(shù)人大學(xué)生物與環(huán)境工程學(xué)院2015年7月9日成品白酒的分析實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握白酒中總酸、總酯、總?cè)┑臏y(cè)定原理和方法。2.練習(xí)酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和濃度的滴定。3.熟練掌握堿式滴定管的操作，掌握中和法的滴定，熟悉酚酞指示劑的使用和終點(diǎn)方法。二．實(shí)驗(yàn)原理（總酸）白酒中的總酸包括甲酸、乙酸、丁酸等脂肪和乳酸等。酸類(lèi)是構(gòu)成脂類(lèi)的成分之一，它不僅是酒的呈味物質(zhì)，而且酸對(duì)產(chǎn)品的質(zhì)量關(guān)系甚大，酸量過(guò)大會(huì)使酒發(fā)酸、發(fā)澀，用化學(xué)分析法測(cè)得的白酒為白酒中的總酸，常以乙酸計(jì)，以酚酞為指示劑，采用標(biāo)定的氫氧化鈉進(jìn)行直接中和滴定，其反應(yīng)式為RCOOH+NaOH──RCOONa+H2O總酸的計(jì)算公式為：總酸=[CNaOH·VNaOH·MCH3COOH/50000]×100（總脂）用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液中和白酒中的游離酸，再加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液使酯皂化，過(guò)量的氫氧化鈉溶液再用標(biāo)準(zhǔn)的硫酸溶液進(jìn)行返滴定，依據(jù)反應(yīng)所消耗的標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液的體積，計(jì)算出總酯含量。第一次加入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液是中和樣品中的游離酸：RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O第二次加入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液是與樣品中的酯起皂化反應(yīng)：RCOOR′+NaOH→RCOONa+R′OH加入硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液是中和皂化反應(yīng)完全后剩余的堿：H2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O總酯的計(jì)算公式為：總酯（g/100ml）=[(CNaOH×25.00-CHClVHCl)×M乙酸乙酯/50000]×100（總?cè)┌拙浦械娜╊?lèi)包括甲醛、乙醛、糖醛等。醛類(lèi)毒性較大，但適量的醛類(lèi)對(duì)酒的香味起到一定作用。甲醛、乙醛沸點(diǎn)比乙醇低，故去掉酒頭能出去大部分醛類(lèi)。用化學(xué)分析法測(cè)得的為白酒中的總?cè)Ｒ砸胰┯?jì)，反應(yīng)式如下：CH3CHO+NaHSO3＝CH3CH(OH)(SO3Na)剩余的NaHSO3與已知過(guò)量的I2作用，其反應(yīng)式為:根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，總酯含量為1.880g/l>1.0g/l，符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)?？?cè)┪濉?wèn)題討論1．在總酸含量測(cè)定中，用氫氧化鈉標(biāo)定白酒如要提高測(cè)定的準(zhǔn)確度，應(yīng)采取何方法？答：減慢滴定速度，提高準(zhǔn)確度。2.測(cè)定總酯中，還可以用何方法來(lái)標(biāo)定鹽酸溶液？答：無(wú)水碳酸鈉?？?cè)y(cè)定過(guò)程中，標(biāo)定硫代硫酸鈉如淀粉指示劑加入過(guò)早有何影響？答;滴定終點(diǎn)提早。水的硬度的測(cè)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解硬度的常用表示方法；2、學(xué)會(huì)用配位滴定法測(cè)定水中鈣鎂含量，鈣含量的原理和方法3、掌握鉻黑T，鈣指示劑的使用條件和終點(diǎn)變化。二、實(shí)驗(yàn)原理1、總硬度測(cè)定原理：滴定前水樣中的鈣離子和鎂離子與加入的鉻黑T指示劑絡(luò)合，溶液呈現(xiàn)酒紅色，隨著EDTA的滴入，配合物中的金屬離子逐漸被EDTA奪出，釋放出指示劑，使溶液顏色逐漸變藍(lán)，至純藍(lán)色為終點(diǎn)，由滴定所用的EDTA的體積即可換算出水樣的總硬度?？傆捕龋?CV1)EDTAMCaCO3/0.12、鈣硬度的測(cè)定原理：調(diào)節(jié)溶液呈強(qiáng)堿性以掩蔽鎂離子，使鎂離子生成氫氧化物沉淀，然后加入指示劑用EDTA滴定其中的鈣離子，至酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)，由滴定所用的EDTA的體積即可算出水樣中鈣離子的含量，從而求出鈣硬度。鈣硬度＝(CV2)EDTAMCa/0.13.鎂硬度＝C(V1-V2)MMg/0.1三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑儀器：錐形瓶，移液管，酸式滴定管，燒杯，量筒，洗耳球，鐵架臺(tái)，洗瓶試劑：西湖1，西溪2，塘水3，運(yùn)河水4，自來(lái)水4，蒸餾水5，鉻黑T指示劑，NH3·H2O-NH4Cl緩沖溶液，無(wú)水乙醇，0.01mol·dm－3鈣鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.01mol·dm－3EDTA溶液四、實(shí)驗(yàn)步驟1．EDTA溶液的標(biāo)定用25.00cm3移液管精確吸取0.01mol·dm－3鈣鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液，放入250cm3錐形瓶中，再加入NH3·H2O-NH4Cl緩沖溶液5cm3及絡(luò)黑T3滴，用EDTA溶液滴定至溶液由酒紅色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色，記錄滴定時(shí)消耗EDTA溶液的體積，平行滴定三次，滴定誤差不得超過(guò)0.25cm3。取平均值，按下式計(jì)算EDTA溶液的物質(zhì)的量濃度：2．水的硬度測(cè)定用25.00cm3移液管吸取水樣5份，分別放入250cm3錐形瓶中，加5mlNH3·H2O-NH4Cl緩沖溶液及10鉻黑T指示劑。用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色，即為終點(diǎn)，記錄EDTA溶液的用量。再按同樣方法，用25mL吸管移取三份水樣，分別加4mL100g·L-1NaOH溶液，10mg鈣指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)。五、數(shù)據(jù)處理EDTA的標(biāo)定水中鐵的測(cè)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.水中鐵含量的測(cè)定，熟悉分光光度計(jì)的使用。二、實(shí)驗(yàn)原理用鹽酸羥胺將試樣中的三價(jià)鐵離子還原成二價(jià)鐵離子，在PH為4～5時(shí)，二價(jià)鐵離子可與鄰菲啰啉生成橙紅色絡(luò)合物，在最大吸收波長(zhǎng)510nm處，用分光光度計(jì)測(cè)定吸光度實(shí)驗(yàn)儀器和試劑儀器：分光光度計(jì)、燒杯、量筒、玻璃棒、天平、移液管、比色管試劑：鹽酸羥胺溶液、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液、醋酸—醋酸銨緩沖液、鄰菲啰啉法四、實(shí)驗(yàn)步驟1.取6只25ml比色管，依次移取鐵標(biāo)準(zhǔn)工作液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL,然后各加入0.5ml100g/L鹽酸羥胺2mL，搖勻，兩分鐘后加2.5mL醋酸-醋酸銨緩沖溶液加入,加入鄰菲啰啉溶液1.5mL加入蒸餾水至25mL。再取兩只未知水樣5.00ml其余與標(biāo)準(zhǔn)系列一樣操作2.