GB∕T 20384-2024 紡織品 氯化苯和氯化甲苯類化合物的測定（正式版）

代替GB/T20384—2006紡織品氯化苯和氯化甲苯類化合物的測定2024-03-15發(fā)布2024-10-01實施I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T20384—2006《紡織品氯化苯和氯化甲苯殘留量的測定》,與GB/T20384—2006相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外，主要技術(shù)變化如下：——更改了適用范圍，被測氯化苯和氯化甲苯類化合物由23種增加至29種(見第1章，2006年版的第1章);——增加了術(shù)語和定義(見第3章);——更改了標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(見第5章，2006年版的第3章);——更改了試樣稱樣量與萃取時間(見7.2,2006年版的5.1);——增加了空白試驗(見7.4);——更改了定量限(見9.1,2006年版的7.1)。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國紡織工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國紡織品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC209)歸口。本文件起草單位：上海天祥質(zhì)量技術(shù)服務(wù)有限公司、中紡標(biāo)檢驗認(rèn)證股份有限公司、浙江藍(lán)宇數(shù)碼科技股份有限公司、紹興大發(fā)布業(yè)有限公司、江蘇辰鴻紡織科技有限公司、浙江長興維美絲特襯布有限公司、中紡標(biāo)(福建)檢測有限公司、江西省三盛新材料科技有限公司、泉州博庚生物科技有限公司。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——2006年首次發(fā)布為GB/T20384—2006;——本次為第一次修訂。1紡織品氯化苯和氯化甲苯類化合物的測定警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍本文件描述了采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)測定紡織品中29種氯化苯和氯化甲苯類化合物的試驗方法。本文件適用于各類紡織產(chǎn)品。2規(guī)范性引用文件本文件沒有規(guī)范性引用文件。3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理試樣經(jīng)二氯甲烷超聲萃取，用GC-MS測定，采用選擇離子監(jiān)測模式，外標(biāo)法定量。5試劑或材料除非另有說明，所用試劑均為分析純。5.2氯化苯和氯化甲苯類化合物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：符合附錄A的規(guī)定，純度不小于98%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。5.3標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(1000mg/L):分別稱取一定量附錄A中所列的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用二氯甲烷溶解、定容，配制成質(zhì)量濃度為1000mg/L的單組分標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。注：標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液在0℃~4℃避光保存，有效期為12個月。5.4標(biāo)準(zhǔn)中間溶液A(10mg/L):分別移取0.1mL各物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(5.3)于同一個10mL容量瓶中，用二氯甲烷定容。注：標(biāo)準(zhǔn)中間溶液A在0℃~4℃避光保存，有效期為3個月。5.5標(biāo)準(zhǔn)中間溶液B(1mg/L):移取1mL標(biāo)準(zhǔn)中間溶液A(5.4)于10mL容量瓶中，用二氯甲烷定容。注：標(biāo)準(zhǔn)中間溶液B在0℃~4℃避光保存，有效期為3個月。5.6標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：移取適量標(biāo)準(zhǔn)中間溶液B(5.5),用二氯甲烷稀釋，配制成5個不同濃度的系列標(biāo)準(zhǔn)2注：所有標(biāo)準(zhǔn)溶液均在0℃~4℃避光保存，有效期為1個月。5.7聚四氟乙烯(PTFE)濾膜：孔徑為0.45μm。6儀器設(shè)備6.1氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS):配電子轟擊電離源(EI)。6.2超聲波發(fā)生器：工作頻率(40±5)kHz。6.5分析天平：分度值0.001g和0.0001g。7試驗步驟從實驗室取代表性樣品，剪碎至5mm×5mm以下，混勻。稱取1g±0.05g(精確至0.001g)試樣，置于提取瓶(6.3)中，向提取瓶中準(zhǔn)確加入10mL二氯甲烷(5.1),確保溶液完全浸沒試樣。搖勻后將提取瓶放入超聲波發(fā)生器(6.2)中，在室溫下提取(30±1)min。取出提取瓶，提取液經(jīng)聚四氟乙烯濾膜(5.7)過濾至進(jìn)樣小瓶中，用于氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀注：如果試樣結(jié)構(gòu)蓬松，適當(dāng)減少稱樣量，以保證試樣完全浸沒在萃取液中。在附錄B中的分析條件下，通過比較試樣溶液與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中目標(biāo)物的保留時間以及特征離子(見表B.1)進(jìn)行定性分析，如果試樣溶液中目標(biāo)物色譜峰保留時間與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保留時間相對偏差在±0.5%范圍內(nèi)，并且定性離子的相對豐度比與濃度相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)工作溶液的相對豐度比允許偏差不超過表1規(guī)定，則可判斷樣品中存在相應(yīng)的目標(biāo)物。表1定性分析時相對離子豐度的最大相對允許偏差定性離子與定量離子相對豐度比>20%～50%>10%～20%定性離子的最大相對允許偏差在儀器最佳工作條件下，對標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(5.6)進(jìn)行測定，以目標(biāo)化合物定量離子的峰面積為縱坐標(biāo)，以其濃度為橫坐標(biāo)制作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，用標(biāo)準(zhǔn)曲線外標(biāo)法對待測樣品進(jìn)行定量。試樣溶液中目標(biāo)物的響應(yīng)值均應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)工作曲線范圍內(nèi)，如果含量超過標(biāo)準(zhǔn)工作曲線范圍，應(yīng)將試樣溶液稀釋到適當(dāng)濃度3GB/T20384—2024在上述分析條件下，氯化苯和氯化甲苯類化合物的GC-MS總離子流色譜圖見附錄C。7.4空白試驗除不加試樣外，按照7.2～7.3步驟，隨試樣同時進(jìn)行操作。8結(jié)果計算與表示8.1結(jié)果計算試樣中氯化苯或氯化甲苯類化合物含量以X;計，按公式(1)計算：式中：X;——試樣中每種氯化苯或氯化甲苯類化合物i含量，單位為毫克每千克(mg/kg);p:——試樣溶液中每種氯化苯或氯化甲苯類化合物i的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);p?——空白溶液中每種氯化苯或氯化甲苯類化合物i的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);V——二氯甲烷萃取液的體積，單位為毫升(mL);m——試樣質(zhì)量，單位為克(g);F——稀釋因子。測定結(jié)果以氯化苯或氯化甲苯類化合物的單個化合物含量或者加和表示，計算結(jié)果保留至小數(shù)點后一位。9定量限和精密度9.1定量限本文件中各目標(biāo)化合物的定量限均為0.1mg/kg。9.2精密度在同一實驗室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測試方法，并在短時間內(nèi)對同一被測對象相互獨立進(jìn)行的測試獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于這兩個測定值的算術(shù)平均值的15%,以大于這兩個測定值的平均值的15%的情況下不超過5%為前提。10試驗報告試驗報告至少應(yīng)給出以下內(nèi)容：a)本文件編號；b)樣品的描述；c)測試結(jié)果；d)任何偏離本文件的細(xì)節(jié)；e)試驗日期。4(規(guī)范性)氯化苯和氯化甲苯類化合物基本信息氯化苯和氯化甲苯類化合物基本信息，見表A.1。表A.1氯化苯和氯化甲苯類化合物基本信息序號化合物名稱CAS號相對分子質(zhì)量分子式1一氯苯C?H?Cl21,2-二氯苯(1,2-dichlorobenzene)95-50-1C?H?Cl?31,3-二氯苯(1,3-dichlorobenzene)541-73-1C?H?Cl?41,4-二氯苯(1,4-dichlorobenzene)C?H?Cl?51,2,3-三氯苯(1,2,3-trichlorobenzene)87-61-6C?H?Cl?61,2,4-三氯苯(1,2,4-trichlorobenzene)C?H?Cl?71,3,5-三氯苯(1,3,5-trichlorobenzene)C?H?Cl?81,2,3,4-四氯苯(1,2,3,4-tetrachlorobenzene)634-66-2215.89C?H?Cl91,2,3,5-四氯苯(1,2,3,5-tetrachlorobenzene)364-90-2215.89C?H?Cl1,2,4,5-四氯苯(1,2,4,5-tetrachlorobenzene)95-94-3215.89C?H?Cl五氯苯(Pentachlorobenzene)608-93-5250.34C?HCl?六氯苯(Hexachlorobenzene)284.78C?Cl?2-氯甲苯95-49-8C?H?Cl3-氯甲苯C?H?Cl5GB/T20384—2024表A.1氯化苯和氯化甲苯類化合物基本信息(續(xù))序號化合物名稱CAS號相對分子質(zhì)量分子式4-氯甲苯C?H?Cla-氯甲苯C?H?Cl2,3-二氯甲苯(2,3-dichlorotoluene)32768-54-0C?H?Cl?2,4-二氯甲苯(2,4-dichlorotoluene)95-73-8C?H?Cl?2,5-二氯甲苯(2,5-dichlorotoluene)19398-61-9C?H?Cl?2,6-二氯甲苯(2,6-dichlorotoluene)C?H?Cl?3,4-二氯甲苯(3,4-dichlorotoluene)95-75-0C?H?Cl?2,3,6-三氯甲苯(2,3,6-trichlorotoluene)2077-46-5C?H?Cl?2,4,5-三氯甲苯(2,4,5-trichlorotoluene)6639-30-1C?H?Cl?α,a,a-三氯甲苯(a,α,a-trichlorotoluene)98-07-7C?H?Cl?2,3,4,5-四氯甲苯(2,3,4,5-tetrachlorotoluene)1006-32-2/76057-12-0229.92C?H?Cl2,3,4,6-四氯甲苯(2,3,4,6-tetrachlorotoluene)875-40-1229.92C?H?Cl?2,3,5,6-四氯甲苯(2,3,5,6-tetrachlorotoluene)/29733-70-8229.92C?H?Clα,a,a,4-四氯甲苯(a,α,α,4-tetrachlorotoluene)5216-25-1229.92CH?Cl?2,3,4,5,6-五氯甲苯(2,3,4,5,6-pentachlorotoluene)877-11-2264.36C?H?Cl?6(資料性)由于測試結(jié)果取決于所使用的儀器，因此不可能給出色譜分析的普遍參數(shù)。采用下列參數(shù)已被證明對測試是合適的：b)進(jìn)樣口溫度：220℃(220℃檢出α-氯甲苯或者二氯苯時，將進(jìn)樣口溫度降至130℃或者更低的溫度90℃確認(rèn));c)質(zhì)譜檢測器接口溫度：280℃;d)升溫程序：初始溫度40℃,保持5min;以20℃/min升至180℃,保持3min;再以30℃/min升至270℃,保持10min;e)載氣：氦氣，純度不小于99.999%,流量1mL/min;h)數(shù)據(jù)采集方式：選擇離子監(jiān)測方式SIM[必要時增加全掃描模式(SCAN)],選擇離子條件見表B.1氯化苯和氯化甲苯類化合物的定量和定性選擇離子信息序號待測物名稱定量離子定性離子豐度比一氯苯21,2-二氯苯31,3-二氯苯41,4-二氯苯51,2,3-三氯苯61,2,4-三氯苯771,3,5-三氯苯81,2,3,4-四氯苯9四氯苯五氯苯六氯苯氯甲苯'α-氯甲苯二氯甲苯d7表B.1氯化苯和氯化甲苯類化合物的定量和定性選擇離子信息(續(xù))序號待測物名稱定量離子定性離子豐度比2,3,6-三氯甲苯100:52:382,4,5-三氯甲苯100:49:28α,α,a-三氯甲苯100:64:192,3,4,5-四氯甲苯100:95:16四氯甲苯100:95:17α,a,a,4-四氯甲苯100:97:352,3,4,5,6-五氯甲苯264.193100:66:27包含1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯，在本文件條件下不能有效分離，測試結(jié)果以加和的形式表示。’包含2-氯甲苯、3-氯甲苯、4-氯甲苯，在本文件條件下不能有效分離，測試結(jié)果以加和的形式表示。包含2,3-二氯甲苯、3,4-二氯甲苯，在本文件條件下不能有效分離，測試結(jié)果以加和的形式表示。包含2,4-二氯甲苯、2,5-二氯甲苯、2,6-二氯甲苯，在本文件條件下不能有效分離，測試結(jié)果以加和的形式表示。包含2,3,4,6-四氯甲苯、2,3,5,6-四氯甲苯，在本文件條件下不能有效分離，測試結(jié)果以加和的形式表示。8GB/T20384—2024(資料性)氯化苯和氯化甲苯類化合物GC-MS總離子流色譜圖氯化苯和氯化甲苯類化合物的GC-MS總離子流色譜圖，見圖C.1。標(biāo)引序號說明：1——氯苯；2——2-氯甲苯；3——3-氯甲苯；4——4-氯甲苯；5—-1,3-二氯苯；7——1,2-二氯苯；8——2,4-二氯甲苯、2,5-二氯甲苯、2,6-二氯甲苯；9——1,3,5-三氯苯；10——3