《自擬合納米催化污水處理劑》

T/ZHLSSHXXX—2024自擬合納米催化污水處理劑本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定本企業(yè)生產(chǎn)自擬合納米催化污水處理劑產(chǎn)品的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、標(biāo)簽和包裝。本標(biāo)準(zhǔn)適合于工業(yè)及生活污水處理的自擬合納米催化污水處理劑。該產(chǎn)品主要用于印染污水及難分解有機(jī)物廢水的工業(yè)及生活污水。主要化學(xué)組成為：Ti(SO4)2、FeSO4和H2SO4。產(chǎn)品用途：用于印染污水處理和堿性有機(jī)污水處理。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的引用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB191-2000包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T14591-2016水處理劑聚合硫酸鐵5試驗(yàn)方法，5.6密度的測(cè)定，5.7不容物含量的測(cè)定，5.9鉛鎘含量的測(cè)定，5.10汞含量的測(cè)定，5.11鉻含量的測(cè)定。GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)字修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3要求3.1外觀顏色：暗色半透明液體型貌：液體3.2理化指標(biāo)自擬合納米催化污水處理劑產(chǎn)品質(zhì)量團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)T/ZHLSSH001-2024要求（表1）。分硫酸鈦為1.00%和1.50%為兩個(gè)規(guī)格，對(duì)污水高含量難分解有機(jī)物采用1.50%規(guī)格。表1理化指標(biāo)序號(hào)指標(biāo)No.1No.21硫酸鈦[Ti(SO4)2]的質(zhì)量分?jǐn)?shù)W1/%≥2硫酸亞鐵(FeSO4)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)W2/%≥8.008.003硫酸（H2SO4）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)W3/%≥20.020.04不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≤0.30.35硫酸鈦的穩(wěn)定度（cm3/cm3）≥5005006密度/g/cm3(20℃)≥7鎘（Cd）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≤0.000250.000258汞（Hg）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≤0.000050.000059鉻（Cr）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≤0.0050.005鉛（Pb）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≤0.0010.001T/ZHLSSHXXX—20244試驗(yàn)方法4.1硫酸鈦的測(cè)定方法4.1.1方法提要氧化還原滴定法，試樣以濃硫酸和硫酸銨溶解。在二氧化碳?xì)夥障掠媒饘黉X將四價(jià)鈦(Ⅳ)還原成三價(jià)鈦(Ⅲ)。還原后的溶液以硫氰酸銨作指示劑，用硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。4.1.2試劑與材料4.1.2.1試劑4.1.2.1.1金屬鋁片：含量不低于99.5%，厚度為0.1mm。4.1.2.1.2硫酸銨(GB1396)。4.1.2.1.3硫氰酸銨指示劑(GB660)：245g/L溶液。4.1.2.1.4硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c[NH4Fe(SO4)2]≈0.06mol/L。4.1.2.1.5鹽酸(GB622)：ρ=1.18g/mL。4.1.2.1.6碳酸氫鈉(GB640)飽和溶液。4.1.2.1.7硫酸(GB625)：ρ=1.84g/mL。稱(chēng)取30g硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·12H2O]置于1000mL容量瓶中，加入含30mL硫酸的300mL水溶解。滴加c(1/5KMnO4)=0.1mol/L的高錳酸鉀溶液，直至溶液呈粉紅色，用水稀釋至刻度，并搖勻，如溶液不清，則過(guò)濾。用0.19～0.21g二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)參比物質(zhì)按1.4規(guī)定的操作步驟進(jìn)行標(biāo)定。硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按下式計(jì)算：式中：c[NH4Fe(SO4)2]—硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；m1——二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)參比物質(zhì)的質(zhì)量，g；V1——滴定消耗硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；p——標(biāo)準(zhǔn)參比物質(zhì)中TiO2含量（如用光譜純TiO2，p以100%計(jì)）；0.0799——與1.00mL硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液{c[NH4Fe(SO4)2]=1.000mol/L}相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜亩趸伒馁|(zhì)量。4.1.2.2儀器5.1.2.2.1天平：精確至0.1mg。5.1.2.2.2烘箱：能維持溫度為105～110℃。5.1.2.2.3玻璃液封管。5.1.2.2.4干燥器：內(nèi)裝合適的干燥劑，例如硅膠。4.1.3分析步驟4.1.3.1試樣用移液管稱(chēng)取50mL樣品溶液于500mL錐形瓶中。4.1.3.2測(cè)定用50mL移液管移取50mL樣品液于500mL錐形瓶，稀釋至200mL,加入10g硫酸銨，10mL硫酸搖勻。開(kāi)始徐徐加熱，再?gòu)?qiáng)熱至試樣全部溶解成澄清溶液，冷卻后加50mL水，25mL鹽酸，搖勻，再加金屬鋁片2.5g，裝上液封管，塞緊膠塞，并在該管中加入碳酸氫鈉飽和溶液至該管體積的2/3左右。待鋁片溶完，繼續(xù)微沸3～5min，此時(shí)溶液變成透明清晰的紫色。在流水中冷卻至室溫，在這個(gè)過(guò)程中應(yīng)隨時(shí)補(bǔ)加碳酸氫鈉飽和溶液(注意不能讓其吸入空氣)。冷卻后移去錐形瓶上的液封管，將其中的碳酸氫鈉飽和溶液倒入錐形瓶中，迅速用硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)加入硫氰酸銨指示劑2mL，繼續(xù)滴定至淡橙色為止。同時(shí)作空白試驗(yàn)。4.1.4結(jié)果計(jì)算硫酸鈦的含量以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示，按下式計(jì)算：T/ZHLSSHXXX—2024式中：c—硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L；V1—滴定消耗的硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V2—空白消耗的硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V—試樣的體積，mL；p—試樣的密度，g/mL；0.2397—與1.00mL硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液｛c[NH4Fe(SO4)2]=1.000mol/L｝相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜牧蛩徕伒馁|(zhì)量。兩次平行測(cè)定的差值不得大于0.4%。注：硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定時(shí)的室溫與使用時(shí)的室溫差應(yīng)在5℃以?xún)?nèi)，否則要重新標(biāo)定。4.2硫酸亞鐵的測(cè)定方法4.2.1方法提要氧化還原滴定法，試樣在硫磷混酸介質(zhì)中，以二苯胺磺酸鈉作指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。4.2.2試劑和溶液4.2.2.1鹽酸(ρ=1.19g/cm34.2.2.2氟化鈉（固體）；4.2.2.3碳酸氫鈉（固體）；4.2.2.4硫磷混酸（硫酸：磷酸：水=2：3：5）；4.2.2.5硼酸飽和水溶液；4.2.2.6二苯胺磺酸鈉：4g/L水溶液；4.2.2.7重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（1/6K2Cr2O7）=0.05mol/L。4.2.3分析步驟用移液管移取試樣25mL于250mL容量瓶中，加入蒸餾水稀釋至刻度，取10mL樣品液置于250mL三角瓶中，加濃鹽酸20mL，搖勻，迅速倒入約0.5～1g碳酸氫鈉和10mL硼酸。加30mL煮沸過(guò)冷的蒸餾水，4滴二苯胺磺酸鈉指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至近終點(diǎn)，加入5mL硫磷混酸，繼續(xù)滴定至純紫色為終點(diǎn)。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。4.2.4結(jié)果計(jì)算硫酸鐵亞鐵含量以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示，按下式計(jì)算：式中：c—重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；V1—重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積，mL；V0—空白試驗(yàn)消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；V—樣品的體積，mL；ρ—試樣的密度，g/mL；151—硫酸亞鐵的摩爾質(zhì)量，g/mol。4.2.5允許差平行分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于下表所列允許差。測(cè)定結(jié)果以算術(shù)平均值計(jì)算。硫酸亞鐵含量允許差5.00~8.000.408.00~11.000.504.3硫酸的測(cè)定方法4.3.1方法提要中和滴定法，以甲基紅-次甲基藍(lán)為指示劑，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺綠色終點(diǎn)。4.3.2試劑和溶液4.3.2.1甲基紅-次甲基藍(lán)：1g/L；4.3.2.2NaOH標(biāo)液：C(NaOH)=0.5mol/L；T/ZHLSSHXXX—20244.3.3分析步驟用10mL移液管移取試樣液10mL于250mL容量瓶中，加蒸餾水稀釋刻度搖勻；取樣品液10mL與錐形瓶中，加入50mL蒸餾水，再加入3-4滴甲基紅-次甲基藍(lán)混合指示劑，用0.5mol/L的NaOH標(biāo)液滴定至淡綠色為終點(diǎn)。4.3.4結(jié)果計(jì)算硫酸濃度按下式計(jì)算：式中：C—NaOH標(biāo)液物質(zhì)的量濃度，mol/L；V1—消耗NaOH標(biāo)液體積，mL；V0—移取試樣體積，mL；ρ—試樣的密度，g/mL；0.04904—硫酸的克當(dāng)量,g/mol。4.4硫酸鈦穩(wěn)定度的測(cè)定4.4.1方法提要穩(wěn)定性是指自擬合納米催化污水處理劑中所含Ti(SO4)2組分在儲(chǔ)存與運(yùn)輸途中，析出納米TiO2的能力；以每毫升樣品溶液，用25±1℃蒸餾水稀釋至剛出現(xiàn)混濁時(shí)，所需蒸餾水毫升數(shù)。4.4.2分析步驟用移液管吸取樣品10mL樣品液，加入100mL容量瓶中定容搖勻制樣，取10mL制備樣品液于1000m錐形瓶中，按100，100，100，50，50，50……順序倒入25±1℃蒸餾水，每倒一次蒸餾水后，搖動(dòng)5秒，靜置45秒觀察，再倒第二次，直至出現(xiàn)渾濁時(shí)即為終點(diǎn)，最末一次加水量減半，記下共用水量即為該鈦液的穩(wěn)定性。（注：在搖動(dòng)15s的過(guò)程中出現(xiàn)混濁，最末一次加水量不計(jì)在內(nèi)）4.4.3結(jié)果計(jì)算穩(wěn)定度是半定量的判斷，根據(jù)加水量超過(guò)500，即為穩(wěn)定度合格。4.5不溶物的測(cè)定4.5.1方法提要稱(chēng)量法測(cè)定，樣品用水稀釋?zhuān)?jīng)過(guò)過(guò)濾將不容物留在過(guò)濾器上，進(jìn)行稱(chēng)重，確定產(chǎn)品中不容物含量。4.5.2試劑和材料5.5.2.1鹽酸溶液：1+49；5.5.2.2電熱恒溫干燥箱：溫度可控制為105~110℃;5.5.2.3坩堝式過(guò)濾器：5~15μm。4.5.3分析步驟從干燥潔凈的稱(chēng)量瓶中稱(chēng)取20g液體試樣，精確至0.001g，移入250mL燒杯中，用水分次洗滌稱(chēng)量瓶，洗液并入盛試液的燒杯中，加水至約100mL，攪拌均勻，在50~55℃水浴中保溫15min。用已于105~110℃干燥至恒重的坩堝式過(guò)濾器抽濾，用水洗滌殘?jiān)翞V液中不含氯離子（用硝酸銀溶液檢驗(yàn)），把坩堝放入電熱恒溫干燥箱內(nèi)，與105~110℃下烘至恒重。4.5.4結(jié)果計(jì)算不容物含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)Wg計(jì)，數(shù)值以%表示，按下式計(jì)算：式中：m1—坩堝過(guò)濾器連同殘?jiān)|(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gm2—坩堝過(guò)濾器質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gm—試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。4.6密度的測(cè)定4.6.1方法提要有密度計(jì)在被測(cè)液體中達(dá)到平衡狀態(tài)是所浸沒(méi)的深度，讀出該液體的密度。4.6.2儀器、設(shè)備4.6.2.1密度計(jì);刻度值為0.001g/cm3；T/ZHLSSHXXX—20244.6.2.2恒溫水?。嚎煽刂茰囟龋?0±0.1）℃;4.6.2.3溫度計(jì)：分度值為0.1℃;4.6.2.4量筒：250~500mL。4.6.3測(cè)定步驟將自擬合納米催化污水處理劑試樣注入清潔、干燥的量筒內(nèi)，不得有氣泡。將量筒至于（20±0.1）℃的恒溫水浴中，待溫度恒定后，將密度計(jì)緩慢地放入試樣中，待密度計(jì)在試樣中穩(wěn)定后，讀出密度計(jì)彎月面下緣的刻度，即為20℃試樣的密度。4.7鉻含量的測(cè)定參見(jiàn)GB/T14591-2016聚合硫酸鐵中鉻含量的測(cè)定。4.8鉛含量的測(cè)定參見(jiàn)GB/T14591-2016聚合硫酸鐵中鉛含量的測(cè)定。4.9鎘含量的測(cè)定參見(jiàn)GB/T14591-2016聚合硫酸鐵中鎘含量的測(cè)定。4.10汞含量的測(cè)定參見(jiàn)GB/T14591-2016聚合硫酸鐵中汞含量的測(cè)定。5檢驗(yàn)規(guī)則5.1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的全部指標(biāo)項(xiàng)目為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目，在正常生產(chǎn)情況下，6個(gè)月至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)，其中密度、硫酸鈦、硫酸亞鐵、硫酸和水不容物5項(xiàng)指標(biāo)逐批檢驗(yàn)。5.2每批檢驗(yàn)產(chǎn)品量應(yīng)不超過(guò)200t。5.3按GB/T6678的規(guī)定確定采樣單元數(shù)。采樣應(yīng)將采樣器從罐車(chē)儲(chǔ)罐上、中、下部采樣，每個(gè)部位采樣不少于250mL。將所采樣混勻，取出800mL分裝于兩個(gè)清潔、干燥的塑料瓶中，密封。5.4自擬合納米催化污水處理劑產(chǎn)品應(yīng)由生產(chǎn)廠質(zhì)監(jiān)部門(mén)按本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗(yàn)，保證所出產(chǎn)品符合本標(biāo)準(zhǔn)。5.5每批出廠產(chǎn)品都應(yīng)附有質(zhì)量檢驗(yàn)證明書(shū)。5.6使用單位有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定對(duì)所收產(chǎn)品進(jìn)行驗(yàn)收。5.7采用GB/T1250規(guī)定的修約值比較法判定檢驗(yàn)結(jié)果是否