SC-T 9444-2023 水產(chǎn)養(yǎng)殖水體中氨氮的測定 氣相分子吸收光譜法

ＩＣＳ

CCS

B

50備案號：XXXX-XXXX中華人民共和國水產(chǎn)行業(yè)標準SC／Ｔ

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－中華人民共和國農(nóng)業(yè)農(nóng)村部 發(fā)布SC/T

９４４４—２０２３前言本文件按照

GB/T１１—２０２０?標準化工作導則第１部分:標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則?的規(guī)定起草.請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利.本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任.本文件由農(nóng)業(yè)農(nóng)村部漁業(yè)漁政管理局提出.S本文件由全國水產(chǎn)標準化技術委員會漁業(yè)資源分技術委員會(AC/TC１５６/SC１０)歸口.S本文件起草單位:中國水產(chǎn)科學研究院珠江水產(chǎn)研究所.本文件主要起草人:尹怡、潘德博、趙城、鄭光明、魏琳婷、李麗春、單奇、劉書貴、馬麗莎、金慧、戴曉欣、趙建.SC/T

９４４４—２０２３水產(chǎn)養(yǎng)殖水體中氨氮的測定氣相分子吸收光譜法范圍本文件描述了用氣相分子吸收光譜法測定水產(chǎn)養(yǎng)殖水體中氨氮含量的方法原理、試劑與材料、儀器和設備、樣品采集和保存、干擾和消除、測定、結(jié)果計算和檢測方法靈敏度、準確度、精密度.本文件適用于水產(chǎn)養(yǎng)殖水體(淡水、海水、養(yǎng)殖用水和排放水)中氨氮的測定.其他水體可參照執(zhí)行.規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款.其中,注日期的引用文件,僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件.水質(zhì)氨氮的測定氣相分子吸收光譜法水質(zhì)氨氮的測定納氏試劑分光光度法術語和定義下列術語和定義適用于本文件.３１３２

Ｇ i氣相分子吸收光譜法gasphasemolcularabsorptＧ i在規(guī)定的分析條件下,將待測成分轉(zhuǎn)變成氣體分子載入測量系統(tǒng),測定其對特征光譜吸收的方法.Ｇ

t氨氮ammoniaＧ

t水中以游離氨(NH)和銨離子(NH

)形式存在的氮.方法原理水樣在除去亞硝酸鹽等干擾后,用次溴酸鹽氧化劑將氨及銨鹽氧化成等量亞硝酸鹽,在鹽酸介質(zhì)中,加入無水乙醇作催化劑,將亞硝酸鹽轉(zhuǎn)化成

NO,用載氣載入氣相分子吸收光譜儀中,測得的吸光度與NO濃度遵守朗伯比爾定律.試劑與材料５１試劑５１１無氨水:按照按

規(guī)定的方法制備,現(xiàn)用現(xiàn)配.ρ５１２輕質(zhì)氧化鎂(MgO):在５００℃下加熱２h,以除去碳酸鹽,保存在干燥器中.ρ５１３鹽酸(HCl):優(yōu)級純.５１４無水乙醇(CHCHOH):優(yōu)級純.５１５氯化銨(NHCl):優(yōu)級純,在１００℃下加熱２h,保存在干燥器中.５１６氫氧化鈉(NaOH):優(yōu)級純.５１７硫酸(HSO):分析純.５１８溴酸鉀(KBrO):優(yōu)級純.５１９溴化鉀(KBr):優(yōu)級純.５１１０硼酸(HBO):分析純.５１１１溴百里酚藍(C２７H２８BrOS):分析純.１SC/T

９４４４—２０２３５２溶液配制c５２１鹽酸溶液:(HCl)＝６mol/L.取５００mL鹽酸(５１３)于１０００mL容量瓶中,用無氨水稀釋至c標線,有效期９０d. ５c５ ５５２２鹽酸溶液:(HCl)＝１mol/L.取１０mL鹽酸溶液(２１),用無氨水稀釋至６０ ５c５ ５５２３載流液:于１L試劑瓶中,加入５００mL鹽酸溶液(２１)和１５０mL無水乙醇(１４)與３５０mL無氨水,密塞,充分混合并放氣３次.０℃~４℃密閉保存,有效期３０d. ５ρ５２４氫氧化鈉溶液:(NaOH)＝４００g/L.稱?。福埃癵氫氧化鈉(１６)置于５００mL燒杯中,加 ５ρ１９０mL無氨水,不斷攪拌直至溶解,冷卻至室溫,用無氨水稀釋至２００mL,轉(zhuǎn)移至聚乙烯瓶中密閉常溫保存. ５ρ５ ５５２５氫氧化鈉溶液:(NaOH)＝４０g/L.?。保癿L氫氧化鈉溶液(２４), ５ρ５ ５５２６溴酸鹽混合液:稱?。玻福癵溴酸鉀(１８)及２００g溴化鉀(１９)至１L燒杯中,加入５００mL無氨水攪拌均勻,于具塞棕色玻璃瓶中０℃~４℃避光保存,有效期９０d.５５２７次溴酸鹽氧化劑:吸?。常癿L溴酸鹽混合液(５２６)及６０mL

鹽酸溶液(５２１)于已添加５１００mL無氨水的２５０mL棕色瓶中,立即密塞靜置,避光放置５min,加入１００mL氫氧化鈉溶液(２４)充分搖勻,待小氣泡逸盡后使用.配制時,室溫需控制在１８℃,現(xiàn)用現(xiàn)配. ５ρ５２８硼酸溶液:(HBO)＝２０g/L.稱?。玻埃癵硼酸(１１０)溶于適量無氨水中,并用無氨水稀 ５ρ至１L.ρ ５２９溴百里酚藍指示劑:(C２７H２８BrOS)＝０５g/L.稱?。埃埃礸溴百里酚藍(５１１１)溶于５０ρ ５無氨水中,加入１０mL無水乙醇(１４),用無氨水稀釋至１００mL.５５３標準溶液的配制 ５ρ０５３１氨氮標準儲備液:稱?。常福保梗癵氯化銨(１５)溶于無氨水中,移入 ５ρ０量瓶中,用無氨水稀釋至標線并混勻,

℃~４℃避光密閉保存于棕色玻璃瓶中,有效期３０d.也可直接購買氨氮溶液標準物質(zhì).ρ５３２氨氮標準使用液:＝２００mg/L.準確移取氨氮標準儲備液(５３１)１００mL,用無氨水稀釋定ρ容至５００mL,配制成濃度為２００mg/L的氨氮標準使用液,現(xiàn)用現(xiàn)配.儀器和設備６１氣相分子吸收光譜儀.６２分析天平:感量００００１g和００１g分析天平各一臺.６３超純水機:電導率６４氨氮蒸餾裝置:由５００mL凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管和導管組成,冷凝管末端可連接一段適當長度的滴管,使出口尖端浸入吸收液液面下,裝置見圖

５６５一般實驗室常用器皿和設備.試驗中所用的玻璃器皿應用鹽酸溶液(２１)浸泡,用自來水沖洗,再５用無氨水沖洗干凈后使用.樣品采集和保存５ ,０樣品按

規(guī)定的方法采集,采集后加硫酸(１７)至pH＜２,

℃~４

℃密閉保存

５ ,０測定.干擾和消除

S

S８１NO

、O

S

S

S S５ ５使用儀器“氨氮消除亞氮干擾”功能,消除樣品中

NO

、O、O

S S５ ５水樣中加入１mL鹽酸溶液(２１)及０２mL無水乙醇(１４),加熱煮沸２min~３min,以消除

NO

、２

SC/T

９４４４—２０２３S ５SO、O和硫化物干擾.在酸性條件下,經(jīng)過煮沸方法預處理的水樣,須加氫氧化鈉S ５節(jié)水樣至中性再進行測定.８２其他干擾的消除

S５５ ５ ５５５若樣品中存在I

、CN

S５５ ５ ５５５硼酸溶液(２８)移入接收瓶內(nèi),確保冷凝管出口在硼酸溶液液面以下.移?。玻担癿L水樣至燒瓶中,加入２滴溴百里酚藍指示劑(２９),用氫氧化鈉溶液(２５)或鹽酸溶液(２２)調(diào)節(jié)pH

至６０(指示劑呈黃色指示劑呈藍色),加入０２５g輕質(zhì)氧化鎂(１２)及玻璃珠,連接氮球和冷凝管.加熱,使餾出液速率約為１０mL/min,待餾出液達時,停止蒸餾,加無氨水定容至２５０mL.經(jīng)蒸餾處理的水樣,須加氫氧化鈉溶液(２５)調(diào)節(jié)水樣至中性再進行測定.測定９１儀器條件２９１１光源:氘燈光源或其他能提供波長為２１３９nm

的穩(wěn)定光源.２９１２測定波長:９１３測定方式:峰高或峰面積.０９１４載氣:空氣或其他適合的氣體.０９１５載氣流量:４L/min.９２儀器測量前準備儀器開機后預熱１５min(可根據(jù)儀器實際情況進行調(diào)整),同時將儀器管路置于試驗水中,清洗管路２次,待儀器吸光度基線穩(wěn)定后,進行測定.９３校準曲線的繪制９３１自動稀釋標準溶液法校準曲線的繪制５５ ５５０ ０ ０５５ ５５０ ０ ０ １釋液接口,將載流液(２３)和次溴酸鹽氧化劑(２７)分別接入氣相分子吸收光譜儀的載流液和氧化劑接口.設置好標樣測試參數(shù)后,啟動測試.自動進樣器吸取氨氮標準使用液(３２)和無氨水,自動稀釋為濃度為０００mg/L、１００mg/L、２００mg/L、５００mg/L、００mg/L和２００mg/L的標準溶液或其他濃度,泵入氣相分子吸收光譜儀測定吸光度,以吸光度為縱坐標、相對應的氨氮濃度為橫坐標,繪制出校準曲線,求回歸方程和相關系數(shù).９３２手動配制標準溶液法校準曲線的繪制５ ０ ０５５對氨氮標準使用液(３２)進行稀釋,準確配制濃度為０００mg/L、０２００５ ０ ０５５０１００mg/L、５００mg/L和１００mg/L的標準溶液或其他適合的濃度,取該系列氨氮標準溶液、無氨水放置于自動進樣器的進樣盤上.將無氨水接入氣相分子吸收光譜儀的稀釋接口,將載流液(２３)和次溴酸鹽氧化劑(２７)分別接入氣相分子吸收光譜儀的載流液和氧化劑接口.設置好標樣測試參數(shù),啟動測試,自動進樣器吸取各濃度氨氮標準溶液,泵入氣相分子吸收光譜儀測定各標樣的吸光度,以吸光度為縱坐標、相對應的氨氮濃度為橫坐標,繪制出校準曲線,求回歸方程和相關系數(shù).９４樣品的測定將水樣或經(jīng)預蒸餾的水樣搖勻,?。矗癿L中層液體放置在自動進樣器的進樣盤上,進行樣品的測定.若樣品中氨氮含量超出校準曲線線性范圍,使用儀器自動稀釋或者手動稀釋樣品的方式,重新上機測定.在測定過程中,若測定了較高濃度的樣品,應進行管路清洗后再測定后續(xù)樣品,避免交叉污染.９５空白試驗用同批次無氨水代替樣品,按照９４的步驟進行空白試驗.１０結(jié)果計算１樣品中氨氮的含量以質(zhì)量濃度ρ表示(以

N計),結(jié)果按公式()進行計算.計算結(jié)果以相同條件下,１３

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９４４４—２０２３獲得的２次獨立測定結(jié)果的算術平均值表示,保留３位有效數(shù)字.i １ρ＝f×ρ

i １式中:ρ

———樣品中氨氮質(zhì)量濃度的數(shù)值(以

N計),單位為毫克每升(mg/L);f

———稀釋倍數(shù);iρ

———按校準曲線法計算的氨氮質(zhì)量濃度的數(shù)值,單位為毫克每升(mg/L).i１１靈敏度、準確度和精密度１１１檢出限和定量限方法的檢出限為０００６mg/L,定量限為００２４mg/L.１１２準確度每批樣品至少檢測一個有證標準物質(zhì),檢測結(jié)果應在有證標準物質(zhì)的標準值(擴展不確定度)范圍以內(nèi)(見表B１).水樣中添加濃度為０１００mg/L~１６０mg/L時,回收率為９０％~１１０％(見表B２和表B３).１１３精密度２次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于其算術平均值的.４SC/T

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蒸餾裝置示意圖見圖

附錄A(資料性)蒸餾裝置標引序號說明:１———;４———;２———;５———.３———;A圖

１蒸餾裝置示意圖A５樣品濃度mg/L添加濃度mg/L平均測定濃度mg/L平均回收率相對標準偏差８１７４００１１９９３１０４５８００１５７９３９０３６１２０１９２９２１０７８７２７４００１１５１０６０２０４８００１５８１０７０１２４１６０２４６１０８００２９１３２０５０１８０９６０００９７１００２２９９７００９７２００３２６９７０２２９樣品濃度mg/L添加濃度mg/L平均測定濃度mg/L平均回收率相對標準偏差９３０４００１３１９５５１９２８００１６８９３８１７１１００１８９９６４１３２０１４００１０００２３０９００２２３０２０００３４４１０２００７３０５０００６３３９８６０６２１７７１００２８１１０４０１９９２００３７７１０００２３８４００５７５９９５１４７序號有證標準物質(zhì)濃度mg/L平均測定濃度mg/L相對標準偏差２０２±０１２２０７１３８２０２±０１２２０３０５６１６４±００７１６５０４４１４９±００