二氧化氯檢測方法

第第頁二氧化氯檢測方法飲水中ClO2的檢測方法較多，可分為電流滴定法、碘量滴定法、紫外－可見分光光度法、流動注射分析法、極譜法等。1.電流滴定法美國《水與廢水的標準檢驗方法》中,是使用專用的電流滴定計，調(diào)整待測水樣的pＨ至１２、７和2，以氧化苯砷為滴定劑，進行四種滴定試驗，可計算出水樣中ClO2、游離氯、氯胺、亞氯酸鹽（ClO2—）的含量。這種方法是當前測定飲水中ClO2的*好方法之一、假如電極的穩(wěn)定性和牢靠性得以保證，它能夠在現(xiàn)場自動測定ClO2、電流滴定法對技術(shù)人員的要求很高，需要閱歷豐富的化驗師操作。AietaE.M.等人同樣采納電流滴定法，氧化苯砷或硫代硫酸鈉為滴定劑，調(diào)整pＨ至７和2，在測定過程中用N2**ClO2、Cl2，以分別測定ClO2、Cl2、ClO2—、ClO3—，飲水中它們的*低檢測限分別是0.05mg/L、0.02mg/L、0.02mg/L、0.25mg/L。但這種方法未能除去Mn、Cu、NO2—對測定的干擾。2.碘量滴定法美國標準檢驗方法中，ClO2碘量滴定法常常用來標定其標準溶液，而用于實際飲水樣品測定，一般會有其它物質(zhì)的干擾，且飲水中ClO2的殘留量很低，故不適用于飲水中低濃度ClO2的檢測。國內(nèi)陳國青等人討論建立了一種能將ClO2、Cl2、ClO2—、ClO3—區(qū)分測定的碘量法。反應(yīng)原理是基于水中ClO2、Cl2、ClO2—、ClO3—在不同的pH值時與碘離子反應(yīng)生成游離碘。分析過程中，分別在水樣中加入磷酸鹽緩沖液、草酸、稀硫酸、溴化鉀、鹽酸等，更改水樣的pH值，區(qū)分測定上述四種氯氧化物的含量。ClO2、Cl2、ClO2—、ClO3—的檢出限分別為0.055mg/L、0.023mg/L、0.021mg/L、0.081mg/L。本方法操作便利,有較高的靈敏度和精準性。3.紫外—可見分光光度法采納紫外—可見分光光度法測定ClO2的討論較多，討論的焦點集中在找出能與ClO2發(fā)生專一顯色反應(yīng)而不受其它物質(zhì)干擾的顯色劑。事實上到目前為止并未發(fā)覺符合上述要求的顯色劑?，F(xiàn)有的顯色劑是能與ClO2發(fā)生顯色反應(yīng)，干擾物質(zhì)用其它化學試劑進行掩蔽，如聯(lián)鄰甲苯胺、酸性鉻酸紫K、H—酸、N,N—二苯基對苯二胺、鉻氨酸等。現(xiàn)在討論較多的顯色劑有氯酚紅、ＬＧＢ、若丹明Ｂ、亞甲基藍等。這里重點介紹以這四種物質(zhì)為顯色劑的光度分析法。（1）氯酚紅（ＣＰＲ）在pＨ＝７～７.5的磷酸鹽緩沖液中，ClO2與氯酚紅發(fā)生脫色反應(yīng)，在λ＝５７０nm時測定其吸光度。線性檢測范圍為0～0.5mg/L。濃度高達1000mg/L的ClO2—、ClO3—、NO2—未發(fā)覺與ＣＰＲ發(fā)生反應(yīng)，一氯胺和二氯胺在濃度小于20mg/L時也不與ＣＰＲ反應(yīng)，而0.5mg/L游離氯就會與ＣＰＲ發(fā)生反應(yīng)，形成明顯的藍色復合物。本方法采納環(huán)己氨基磺酸鈉和硫代乙酰胺來掩蔽游離氯的干擾。（2）LGB（LissamineGreenB）反應(yīng)在pH=9.0的NH3—NH4Cl的緩沖溶液中進行，ClO2與LGB發(fā)生退色反應(yīng)，在λ＝６１６nm時測定其吸光度。本法ClO2濃度的*低檢測限為0.03±0.01mg/L。這種方法在測定ClO2時具有較高的選擇性、靈敏度及快速等優(yōu)點。另外，二氧化錳及鐵的氧化物不會產(chǎn)生干擾，游離氯用緩沖液中的氨來掩蔽。與N,N—二乙基—對苯二胺（ＤＰＤ）法相比，它還具有如下優(yōu)點：①其它氯氧化物如ClO2—、ClO3—不會產(chǎn)生干擾；②只需要兩種試劑，掩蔽方法簡單；③適合現(xiàn)場快速分析。（3）若丹明Ｂ明該方法在pH=10.0的NH3—NH4Cl的緩沖溶液中進行，在λ＝５５３nm時測定其吸光度。方法的*低檢測限為0.04mg/L。在此試驗條件下，游離余氯、次氯酸鹽、ClO2—、ClO3—不會產(chǎn)生干擾。（4）亞甲基藍將肯定量的亞甲基藍加入到ClO2溶液中，混合溶液用二氯乙烷萃取后在λ＝６５８nm時測定，此反應(yīng)為增色反應(yīng)（無色到藍色）。該方法的*低檢測限為0.023mg/L。使用這種方法，ClO3—不會產(chǎn)生干擾；濃度小于2.0mg/L的ClO2—亦不會對測定產(chǎn)生影響；對于游離氯，可用草酸來掩蔽。4.流動注射分析法采納４－氨基安替比林和酚的流動注射系統(tǒng)來測定ClO2的含量。在流動系統(tǒng)中，試劑溶液和樣品溶液的流速分別為2.0、0.5ml/min，溫度為30℃，管道長度為0.3m。方法的線性檢測范圍為0.005—15mg/L。這種方法簡單、靈敏，具有選擇性，適用于飲水中低濃度ClO2的檢測。5.極譜法由鉑電極和硫酸汞電極構(gòu)成的極譜可測定ClO2和ClO2—的含量，且不受Cl—和ClO3—的干擾。由玻璃石墨旋轉(zhuǎn)圓盤、鉑電極和甘汞電極構(gòu)成的極譜儀，ClO2的檢測限為0.１mg/L。雖然檢測ClO2有較多的方法，但能夠檢測飲水中低濃度ClO2的殘留量且具有高選擇性和靈敏度的方法并不多，有的也不非常成熟，如有的方法選擇性不強、靈敏度不高、受其它離子干擾等。現(xiàn)在，浩繁討論者關(guān)注的熱點是：能否找出一種簡單、快速、現(xiàn)場測定飲水中低濃度ClO2殘留量同時還能測定ClO2—、ClO3—含量的方法，這對于在我國飲水**中推廣使用ClO2具有緊要的作用。由于ClO2**飲水中會產(chǎn)生一些氯氧化物，已知有的副產(chǎn)物對人體會產(chǎn)生肯定的危害，因此，建立飲水中ClO2—、ClO3—