藥品檢驗的知識-藥品質量標準（藥物質量檢驗課件）

原始記錄和檢驗報告原始記錄記錄原始、真實內容完整、齊全書寫清晰、整潔(一)書寫與修改：1.采用統(tǒng)一印制的記錄紙和各類專用記錄表格2.按照規(guī)定的格式、文字、術語、法定計量單位認真書寫,用藍黑墨水或碳素筆書寫（顯微繪圖可用鉛筆）3.檢驗者在檢驗前，應注意查對：品名、規(guī)格、批號和效期、代號（或編號）、來源（生產單位或產地）、取樣日期、樣品的數量和封裝情況等4.記錄檢品的信息5.寫明檢驗的依據（具體方法）6.計算檢驗結果時，數值的運算、修約應符合有關標準、規(guī)范的規(guī)定。(一)書寫與修改：7.原始記錄不得隨意涂改。修改時應在原字跡上劃一橫杠，清楚地顯露原字跡，將更正的數據寫在原字跡旁，更改人簽名。8.原始記錄中應有檢驗人、校對人、審核人簽字（全名）。(二)記錄的內容1.項目名稱2.檢驗日期3.操作方法

——與檢驗依據方法一致的，簡略扼要敘述

——對檢驗依據方法有修改的，全部記錄4.實驗條件

——實驗溫度、濕度

——儀器名稱、型號、檢定或校準情況5.觀察到的現(xiàn)象6.實驗數據7.計算8.結果判斷(三)各檢驗項目記錄要求項目記錄內容外觀性狀（對藥品的色澤和外表感官的描述）1原料、輔料：根據觀察到的情況如實描述藥品的色澤、外形、臭、味2制劑：描述藥品的色澤、外形，或內容物的色澤、外形；對外觀異常者（如變色、異臭、潮解、碎片、花斑等）要詳細描述3中藥材：描述藥材的形狀、大小、色澤、表面、質地、斷面、氣味等（附錄ⅡB藥材鑒定通則）4中成藥：描述制劑的色澤、外形，或內容物的色澤、外形，氣、味項目記錄內容溶解度天平型號、供試品的稱量、溶劑及其用量、測定溫度、溶解情況。相對密度采用的方法:比重瓶法或韋氏比重秤法比重瓶法:比重瓶類型、天平型號、測定溫度、室溫、各項稱量數據，計算公式、結果。韋式比重稱法：韋式比重稱型號、測定溫度、室溫、讀取數值（非20℃相對密度為1的比重稱）項目記錄內容旋光度儀器型號，測定時的溫度，供試品的稱量及干燥失重或水分，供試液的配制，旋光管的長度，零點(或停點)和供試液旋光度的測定值，重復3次的讀數，平均值，比旋度的計算公式、結果。含量測定：2份供試品測定讀數極差應在0.02°以內折光率儀器型號，溫度，校正用物，3次測定值，取平均值報告。吸收系數儀器型號與狹縫寬度，供試品的稱量(平行試驗2份，相對偏差不超過0.3%)及其干燥失重或水分，溶劑名稱與檢查結果，供試液的溶解稀釋過程，測定波長(必要時應附波長校正和空白吸光度)與吸光度值(或附儀器自動打印記錄)，以及計算式與結果等。項目記錄內容呈色反應\沉淀反應簡要的操作過程，供試品的取用量，所加試劑的名稱與用量，反應結果(包括生成物的顏色，氣體的產生或異臭，沉淀物的顏色，或沉淀物的溶解等)。采用藥典附錄中未收載的試液時，應記錄其配制方法或出處。薄層色譜室溫及濕度，薄層板所用的吸附劑，供試品的預處理，供試品溶液與對照品溶液的配制及其點樣量，展開劑、展開距離、顯色劑，色譜示意圖；必要時，計算出Rf值。紅外光吸收圖譜儀器型號，環(huán)境溫度與濕度，供試品的預處理和試樣的制備方法，對照圖譜的來源(或對照品的圖譜)，并附供試品的紅外光吸收圖譜。項目記錄內容容量分析法供試品的稱量（平行試驗2份），簡要的操作過程，指示劑的名稱，滴定液的名稱及其濃度（mol/L），消耗滴定液的毫升數，空白試驗的數據，計算式與結果。電位滴定法應記錄采用的電極；非水滴定要記錄室溫；用于原料藥的含量測定時，所用的滴定管與移液管均應記錄其校正值。紫外分光光度法儀器型號，檢查溶劑是否符合要求的數據，吸收池的配對情況，供試品與對照品的稱量(平行試驗各2份)其及溶解和稀釋情況，核對供試品溶液的最大吸收峰波長是否正確，狹縫寬度，測定波長及其吸光度值(或附儀器自動打印記錄)，計算式及結果。必要時應記錄儀器的波長校正情況。（相對偏差不超過0.5%）項目記錄內容高效液相色譜法儀器型號，檢測波長，色譜柱與柱溫，流動相與流速，內標溶液，供試品與對照品的稱量(平行試驗各2份)和溶液的配制過程，進樣量，測定數據，計算式與結果；并附色譜圖。系統(tǒng)適用性:理論板數，分離度，校正因子的相對標準偏差等。（相對標準偏差不超過1.5%）檢驗情況（依據、項目、操作步驟、計算結果、結論）供試品情況日期，檢驗人員、復核人員及部門負責人簽字或蓋章例：檢驗報告書寫清晰，格式規(guī)范，依據準確，數據無誤，結論明確，文字簡潔。除無操作步驟外其他內容同原始記錄。依據準確數據無誤書寫清晰格式規(guī)范結論明確文字簡潔例：中國藥典凡例取樣量的準確度和試驗精密度。系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一系指稱取重量應準確至所取重量的百分之一精密量取、量取“精密稱定”、稱定精密度系指不超過規(guī)定量的±10%“約”取樣量的準確度和試驗精密度。除另有規(guī)定外，系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后稱重的差異在0.3mg以下恒重精密度以阿拉伯數碼表示，其精確度可根據數值的有效數位來確定“稱重”稱取“0.1g”，系指稱取重量可為0.06?0.14g;稱取“2g”，系指稱取重量可為1.5?2.5g;稱取“2.0g”，系指稱取重量可為1.95?2.05g;稱取“2.00g”，系指稱取重量可為1.995?2.005g。干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥1小時后進行；熾灼至恒重的第二次稱重應在繼續(xù)熾灼30分鐘后進行。系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作所得的結果含量測定中的“并將滴定的結果用空白試驗校正”，系指按供試品所耗滴定液的量（ml)與空白試驗中所耗滴定液的量(ml)之差進行計算?？瞻自囼灅藴势废抵赣糜谏餀z定或效價測定的標準物質，其特性量值一般按效價單位或（μg)計物質標準品對照品系指采用理化方法進行鑒別、檢查或含量測定時所用的標準物質，其特性量值一般按純度（％)計。對照品試藥、試液、指示劑都是用于鑒別、檢查、含量測定的標準物質；均應附有使用說明書，一般應標明批號、特性量值、用途、使用方法、貯藏條件和裝量等。均應按其標簽或使用說明書所示的內容使用或貯藏。標準品與對照品的建立或變更批號，應與國際標準品或原批號標準品或對照品進行對比，并經過協(xié)作標定。然后按照國家藥品標準物質相應的工作程序進行技術審定，確認其質量能夠滿足既定用途后方可使用。計量儀器、計量單位長度、體積、質量、壓力藥典法定計量單位計量計量儀器、計量單位溫度計量計量儀器、計量單位計量粉末分等中國藥典凡例除另有規(guī)定外表示與凡例或通則（附錄）不一致的情況時，在正文中規(guī)定，并按此規(guī)定執(zhí)行。在一定程度上反映藥品的質量特性對藥品的色澤和外表感觀的規(guī)定外觀可供精制或制備溶液時參考；對在特定溶劑中的溶解性能需作質量控制時，在該品種檢查項下另作具體規(guī)定。溶解度包括相對密度、餾程、熔點、凝點、比旋度、折光率、黏度、吸收系數、碘值、皂化值和酸值等；其測定結果不僅對藥品具有鑒別意義，也可反映藥品的純度，是評價藥品質量的主要指標之一。物理系數極易溶解系指1g(mL)能在溶劑不到1mL中溶解。易溶系指1g(mL)能在溶劑1~10mL中溶解。溶解系指1g(mL)能在溶劑10~30mL中溶解。略溶系指1g(mL)能在溶劑30~100mL中溶解。微解系指1g(mL)能在溶劑100~1000mL中溶解。極微溶解系指1g(mL)能在溶劑1000~10000mL中溶解。幾乎不溶或不溶系指1g(mL)在溶劑10000mL中不能完全溶解。性狀主藥的重量（或效價）或含量（％)或裝量片劑、膠囊劑固體制劑注射劑、口服液液體制劑乳膏、軟膏半固體制劑制劑的規(guī)格為避免污染和降解而對藥品貯存與保管的基本要求遮光系指用不透光的容器包裝，例如棕色容器或黑紙包裹的無色透明、半透明容器；避光系指避免日光直射；密閉系指將容器密閉，以防止塵土及異物進入；密封系指將容器密封以防止風化、吸潮、揮發(fā)或異物進入；熔封或嚴封指將容器熔封或用適宜的材料嚴封，以防止空氣與水分的侵人并防止污染；陰涼處系指不超過20℃;涼暗處系指避光并不超過20℃;冷處系指2?10℃;常溫系指10?30℃除另有規(guī)定外，貯藏項下未規(guī)定貯藏溫度的一般系指常溫。貯藏均應符合附錄的規(guī)定或按照通則的規(guī)定制備試液、指示劑未注明者，系指在室溫下進行試驗用水除另有規(guī)定外，均系指純化水。酸堿度檢查所用的水，均系指新沸并放冷至室溫的水試藥、試液、指示劑溶液后（1→10）：固體溶質1.0g或液體溶質1ml加溶劑（未指明時用水）使成為