(高清版)GB 20687-2006 溴鼠靈母藥

Brodifacoumtechnicalconcentrate中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局I本標(biāo)準(zhǔn)的第3章、第5章為強(qiáng)制性的，其余為推薦性的。本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(CSBTS/TC133)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥檢定所。本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。1該產(chǎn)品有效成分溴鼠靈的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)如下：溴鼠靈組成：溴鼠靈由一對順、反異構(gòu)體溴鼠靈A和溴鼠靈B組成。結(jié)構(gòu)式：相對分子質(zhì)量(按2001年國際相對原子質(zhì)量計(jì)):523.4。熔點(diǎn)：228℃~232℃。蒸氣壓(20℃):<0.001mPa。溶解度(mg/L,20℃):水3.8×10-3(pH值5.2)、0.24(pH值7.4)、10(pH值9.3),丙酮20,三氯甲烷3。穩(wěn)定性：<50℃穩(wěn)定；在日光直接照射下穩(wěn)定30d。本標(biāo)準(zhǔn)適用于由符合標(biāo)準(zhǔn)的溴鼠靈原藥與必要的助劑溶解在適宜的有機(jī)溶劑中加工而成的溴鼠靈液體母藥。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T1601農(nóng)藥pH值的測定方法GB/T1604商品農(nóng)藥驗(yàn)收規(guī)則GB/T1605—2001商品農(nóng)藥采樣方法GB3796農(nóng)藥包裝通則3.1外觀：帶有警戒色的穩(wěn)定均相液體，無可見的懸浮物和沉淀物。23.2溴鼠靈母藥應(yīng)符合表1要求。表1溴鼠靈母藥控制項(xiàng)目指標(biāo)項(xiàng)目溴鼠靈質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≥順、反異構(gòu)體的比例α(A/B)pH值范圍4試驗(yàn)方法4.1抽樣按GB/T1605—2001中“液體制劑采樣”方法進(jìn)行。用隨機(jī)數(shù)表法確定抽樣的包裝件，最終抽樣量不少于200g:4.2鑒別試驗(yàn)高效液相色譜法——本鑒別試驗(yàn)可與溴鼠靈含量的測定同時(shí)進(jìn)行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液某兩個(gè)色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)樣溶液中溴鼠靈A與溴鼠靈B色譜峰的保留時(shí)間，其相對差值應(yīng)在1.5%以內(nèi)。當(dāng)用以上方法對有效成分鑒別有疑問時(shí)，可采用其他有效方法進(jìn)行鑒別。4.3溴鼠靈質(zhì)量分?jǐn)?shù)以及α(A/B)的測定4.3.1方法提要試樣用甲醇和二氯甲烷的混合溶劑溶解，以甲醇和水為流動(dòng)相，使用以EclipseXDB-C?(5μm)為填料的不銹鋼柱和可變波長紫外檢測器，對試樣中的溴鼠靈進(jìn)行反相高效液相色譜分離和測定，外標(biāo)法定量。4.3.2試劑和溶液磷酸；二氯甲烷；混合溶劑：甲醇(V):二氯甲烷(V)=3:2;溴鼠靈標(biāo)樣：已知溴鼠靈質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.0%。4.3.3儀器高效液相色譜儀：具有可變波長紫外檢測器；色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)；過濾器：濾膜孔徑約0.45μm;超聲波清洗器。4.3.4高效液相色譜操作條件流動(dòng)相：甲醇(V):水(V)(用磷酸調(diào)至pH=3)=80:20;柱溫：室溫(溫差變化應(yīng)不大于2℃);保留時(shí)間：溴鼠靈A約9.3min、溴鼠靈B約10.1min。上述操作條件，系典型操作參數(shù)，可根據(jù)不同儀器特點(diǎn)，對給定的操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。典型的溴鼠靈母藥高效液相色譜圖見圖1。2——溴鼠靈B。圖1溴鼠靈母藥的高效液相色譜圖4.3.5測定步驟4.3.5.1標(biāo)樣溶液的制備稱取溴鼠靈標(biāo)樣0.05g(精確至0.0002g),置于100mL容量瓶中，用甲醇和二氯甲烷混合溶劑溶解并稀釋至刻度，搖勻。4.3.5.2試樣溶液的制備稱取含溴鼠靈0.05g的試樣(精確至0.0002g),置于100mL容量瓶中，用甲醇和二氯甲烷混合4.3.5.3測定在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針溴鼠靈響應(yīng)值相對變化小于1.5%后，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測定。4.3.6計(jì)算將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中溴鼠靈峰面積分別進(jìn)行平均。試樣中溴鼠靈的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?(%),按式(1)計(jì)算：………(1)式中：r?——標(biāo)樣溶液中，溴鼠靈A與溴鼠靈B峰面積和的平均值；r?——試樣溶液中，溴鼠靈A與溴鼠靈B峰面積和的平均值；m?——標(biāo)樣的質(zhì)量，單位為克(g);m?——試樣的質(zhì)量，單位為克(g);w——標(biāo)樣中溴鼠靈的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，(%)。試樣中溴鼠靈順、反異構(gòu)體的比例α(A/B),按式(2)計(jì)算：式中：r?——兩針試樣溶液中，溴鼠靈A峰面積和的平均值；rg——兩針試樣溶液中，溴鼠靈B峰面積和的平均值。…………4.3.7允許差溴鼠靈質(zhì)量分?jǐn)?shù)兩次平行測定結(jié)果之差，應(yīng)不大于0.05%,取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。4.4pH值的測定按CB/T1601進(jìn)行。4.5產(chǎn)品的檢驗(yàn)與驗(yàn)收應(yīng)符合GB/T1604的規(guī)定。極限數(shù)值的處理采用修約值比較法。5.2溴鼠靈母藥應(yīng)用清潔、干燥的塑料瓶包裝，每瓶凈含量為0.5kg。溴鼠靈母藥外包裝每箱凈重不超過20kg。也可根據(jù)用戶要求或訂貨協(xié)議，采用其他形式的包裝，但要符合GB3796的規(guī)定。5.3溴鼠靈母藥包裝件應(yīng)貯存在通風(fēng)、干燥的庫房中。