(高清版)GB 6853-2008 pH 基準(zhǔn)試劑 磷酸二氫鉀

代替GB6853—1986pH基準(zhǔn)試劑磷酸二氫鉀中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)第4章、5.3條為強(qiáng)制性，其他條文為推薦性。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB6853—1986《pH基準(zhǔn)試劑磷酸二氫鉀》,與GB6853—1986相比主要變化如下：——pH(S)n值(0.025mol/kg,25℃)由“pH(S)n=pH(S)?±0.005”調(diào)整為“pH(S)n=pH(S)?±0.01”(1986年版的1.1,本版的第4章);——項目名稱“水溶液反應(yīng)”改為“pH值”(1986年版的2.3,本版的5.5);——調(diào)整了水不溶物取樣量(1986年版的2.4.2,本版的5.7);——pH值、水不溶物、銨鹽、重金屬四項改用化學(xué)試劑通用方法測定(1986年版的2.3、2.4.2、本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會化學(xué)試劑分會(SAC/TC63/SC3)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：北京化學(xué)試劑研究所、中國計量科學(xué)研究院。本標(biāo)準(zhǔn)于1986年首次發(fā)布。1pH基準(zhǔn)試劑磷酸二氫鉀相對分子質(zhì)量：136.09(根據(jù)2007年國際相對原子質(zhì)量)本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了pH基準(zhǔn)試劑中磷酸二氫鉀的性狀、規(guī)格、試驗、檢驗規(guī)則和包裝及標(biāo)志。本標(biāo)準(zhǔn)適用于pH基準(zhǔn)試劑中磷酸二氫鉀的檢驗。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備(GB/T602—2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備(GB/T603—2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T610—2008化學(xué)試劑砷測定通用方法(ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)GB6851pH基準(zhǔn)試劑定值通則GB/T9723—2007化學(xué)試劑火焰原子吸收光譜法通則GB/T9724化學(xué)試劑pH值測定通則(GB/T9724—2007,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T9725化學(xué)試劑電位滴定法通則(GB/T9725—2007,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T9732化學(xué)試劑銨測定通用方法(GB/T9732—2007,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T9735化學(xué)試劑重金屬測定通用方法(GB/T9735—2008,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T9738化學(xué)試劑水不溶物測定通用方法(GB/T9738—2008,ISO6353-1:1982,NEQ)GB15346化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志HG/T3484化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)玻璃乳濁液和澄清度標(biāo)準(zhǔn)HG/T3921化學(xué)試劑采樣及驗收規(guī)則磷酸二氫鉀的規(guī)格見表1。2pH基準(zhǔn)混合磷酸鹽溶液pH(S)π值(0.025mol/kg,25℃)pH(S)π=pH(S)i±0.01含量(KH?PO?),w/%pH(50g/L,25℃)4.2～4.6澄清度試驗/號水不溶物，w/%干燥失量，w/%氯化物(Cl),w/%硫酸鹽(SO),w/%硝酸鹽(NO?),w/%銨鹽(NH?),w/%鈉(Na),w/%鐵(Fe),w/%砷(As),w/%≤0.0005重金屬(以Pb計),w/%氨沉淀物，w/%5試驗5.1警告本試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，一些試驗過程可能導(dǎo)致危險情況，操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?.2一般規(guī)定本章中除另有規(guī)定外，所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備，實驗用水應(yīng)符合GB/T6682中三級水規(guī)格，樣品均按精確至0.01g稱量，所用溶液以“%”表示的均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。5.3混合磷酸鹽溶液pH(S)π值(0.025mol/kg,25℃)按GB6851的規(guī)定測定，使用鉑雙氫電極?；旌狭姿猁}溶液pH(S)i(0.025mol/kgKH?PO?、0.025mol/kgNa?HPO?)由所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書查得。5.4含量稱取4g樣品，精確至0.0001g。溶于100mL無二氧化碳的水中，按GB/T9725的規(guī)定測定，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=1mol/L]滴定至pH值9.1為終點。磷酸二氫鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?,數(shù)值以“%”表示，按式(1)計算： (1)式中：V——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);c——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);M——磷酸二氫鉀摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)[M(KH?PO?)=136.1];m——樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。GB6853—2008按GB/T9724的規(guī)定測定。5.6澄清度試驗稱取20g樣品，溶于100mL水中，其濁度不得大于HG/T3484中規(guī)定的澄清度標(biāo)準(zhǔn)2號。5.7水不溶物稱取50g樣品，溶于250mL水中，在水浴上保溫1h后，按GB/T9738的規(guī)定測定。5.8干燥失量稱取2g樣品，精確至0.0001g,置于已在硫酸干燥器中干燥至恒量的稱量瓶中，于硫酸干燥器中m?——干燥前樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?——干燥恒量后樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為5.9氯化物稱取1g樣品，溶于25mL水中，加2mL硝酸(25%)及1mL硝酸銀(17g/L),搖勻，放置10min。溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取含0.01mg的氯化物(Cl)標(biāo)準(zhǔn)溶液，與樣品同時同樣處理。5.10硫酸鹽稱取0.5g樣品，溶于10mL水中，加5mL“乙醇(95%)”、1mL鹽酸溶液(10%),在不斷振搖下滴加3mL氯化鋇溶液(250g/L),稀釋至25mL,搖勻，放置10min。溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取含0.01mg的硫酸鹽(SO?)標(biāo)準(zhǔn)溶液，與樣品同時同樣處理。5.11硝酸鹽稱取0.5g樣品，溶于10mL水中，加1mL氯化鈉溶液(100g/L)及1mL靛藍(lán)二磺酸鈉溶液[c(Ci?H?N?Na?O?S?)=0.001mol/L],在搖動下于10s～15s內(nèi)加入10mL硫酸，放置10min。溶液所呈藍(lán)色不得淺于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含0.01mg的硝酸鹽(NO?)標(biāo)準(zhǔn)溶液，與樣品同時同樣處理。5.12銨鹽稱取1g樣品，溶于水，稀釋至75mL后，按GB/T9732的規(guī)定測定。溶液所呈黃色不得深于標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含0.01mg的銨(NH?)標(biāo)準(zhǔn)溶液，與樣品同時同樣處理。5.13.1儀器條件5.13.2測定方法稱取1g樣品，溶于水，稀釋至100mL。取10mL,共四份。按GB/T9723—2007中7.2.2的規(guī)定測定，結(jié)果按7.2.3的規(guī)定計算。稱取1g樣品，溶于20mL水中，加2mL二水合5-磺基水楊酸溶液(100g/L),搖勻，加5mL氨水溶液(10%),搖勻。溶液所呈黃色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含0.01mg的鐵(Fe)標(biāo)準(zhǔn)溶液，與樣品同時同樣處理。稱取0.5g樣品，溶于70mL水，按GB/T610—2008中4.1的規(guī)定測定。溴化汞試紙所呈棕黃色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色試紙。標(biāo)準(zhǔn)比色試紙的制備是取含0.0025mg的砷(As)標(biāo)準(zhǔn)溶液，與樣品同時同樣處理。5.16重金屬稱取2g樣品，溶于水，稀釋至20mL。取15mL,按GB/T9735的規(guī)定測定。溶液所呈暗色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取剩余的5mL樣品溶液及含0.01mg的鉛(Pb)標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至15mL,與同體積樣品溶液同時同樣處理。5.17氨沉淀物稱取15g