《工業(yè)分析》-情境二：試樣的采集與制備

情境二：試樣的采集與制備任務一：試樣的采集知識點：采樣基礎知識課程：工業(yè)分析采樣基礎知識采樣術語采樣的目的與意義工業(yè)物料的分類采樣技術采樣記錄與采樣安全1、采樣單元

具有界限的一定數(shù)量物料，其界面可能是有形的，如一個容器；也可能是無形的，如物料流的某一時間或時間間隔。2、實驗室樣品送實驗室供檢驗或測試而制備的樣品。即按科學的方法所選取的少量能代表整批物料或某一礦山地段的平均組成的樣品,也叫原始平均試樣。3、子樣

在采樣點上采集一定量的物料稱為子樣。一、采樣術語4、子樣的數(shù)目在一個采集對象中分布的取樣品點的個數(shù)稱為子樣的數(shù)目。5、原始平均試樣合并所有的份樣（子樣）稱為實驗室樣品即原始平均試樣。6、分析化驗單位

應采取一個實驗室樣品的物料總量，稱為分析化驗單位。一、采樣術語1、采樣按一定規(guī)則，從原始物料中取得分析試樣的過程。其目的是為了獲得能代表全部待分析物料平均組成的樣。樣品應該具有代表性。二、采樣的目的與意義2、采樣的目的（1）技術方面①確定原材料、半成品及成品的質量。②控制生產(chǎn)工藝過程。③鑒定未知物。④確定污染的性質、程度和來源。⑤驗證物料的特性或特性值。⑥測定物料隨時間，環(huán)境的變化。⑦鑒定物料的來源等。二、采樣的目的與意義2、采樣的目的（2）商業(yè)方面①確定銷售價格。②驗證是否符合合同的規(guī)定。③保證產(chǎn)品銷售質量，滿足用戶的要求等。二、采樣的目的與意義2、采樣的目的（3）法律方面①為了檢查物料是否符合法律要求。②為了檢查生產(chǎn)過程中泄露的有害物質是否超過允許極限。③為了法庭調查，確定法律責任，進行仲裁等。二、采樣的目的與意義2、采樣的目的（4）安全方面①確定物料是否安全及其危險程度。②分析發(fā)生事故的原因。③按危險性進行物料的分類等。二、采樣的目的與意義工業(yè)物料按其特性值的變異性類型可以分為兩類：1、均勻物料

如果物料各部分的特性平均值在測定該特性的測量誤差范圍內，此物料就該特性而言是均勻物料。2、不均勻物料如果物料各部分的特性平均值不在測定該特性的測量誤差范圍內，此物料就該特性而言是不均勻物料。三、工業(yè)物料的分類1、采樣原則均勻物料的采樣原則上可以在物料的任意部位進行，但要注意在采樣過程中不應帶進雜質，且盡量避免引起物料的變化(如吸水、氧化等)。不均勻物料一般采取隨機采樣。對所得樣品分別進行測定，再匯總所有樣品的檢測結果，可以得到總體物料的特性平均值和變異性的估計量。四、采樣技術2、確定樣品數(shù)和樣品量（1）樣品數(shù)對一般產(chǎn)品，都可用多單元物料來處理，其單元界限可能是有形的，如容器；也可能是設想的，如流動物料的一個特定時間間隔，物料堆中某一部位等。對多單元的被采物料，采樣操作可分為兩步：第一步，選取一定數(shù)量的采樣單元；第二步，對每個單元按物料特性值的變異性類型進行采樣。四、采樣技術2、確定樣品數(shù)和樣品量（2）樣品量樣品量應至少滿足以下要求：①至少滿足三次重復檢測的需要；②當需要留存?zhèn)淇紭悠窌r，必須滿足備考樣品的需要；③對采得的樣品如需要作制樣處理時，必須滿足加工處理的需要。四、采樣技術

例如，總體物料的單元數(shù)小于500：總體物料的單元數(shù)大于500：樣品單元數(shù)應為總體單元數(shù)的立方根的三倍，即四、采樣技術（3）采樣量經(jīng)驗公式對于不均勻的物料，可采用下列試樣的采集量經(jīng)驗計算公式：m

Q

≥Kda式中，d—實驗室樣品中最大顆粒的直徑，mm；

mQ—采取實驗室樣品的最低可靠質量，kg；

k、a—經(jīng)驗常數(shù)，由實驗室求得，一般在0.02－1之間。四、采樣技術（3）采樣量經(jīng)驗公式

例如，采集某礦石樣品時，若此礦石的最大顆粒直徑為20mm，k值為0.06kg/mm2，a=2，根據(jù)m

Q

≥Kda，mQ≥0.06kg/mm2×(20mm)2＝24kg，如果將上述礦石最大顆粒破碎至4mm，mQ≥0.06kg/mm2×(4mm)2＝0.96kg≈1kg，可以看出，樣品的顆粒越大，稱樣量就越大。因此，物料的顆粒越大，則最低采樣量品越多；樣品越不均勻，最低采樣量也越多。因此，對塊狀物料，應在破碎后再采樣。四、采樣技術3、采樣誤差在采樣的過程中，采得的樣品可能包含采樣的偶然誤差和系統(tǒng)誤差。偶然誤差是由一些無法控制的偶然因素所引起的，這雖無法避免，但可以通過增加采樣的重復次數(shù)來縮小這個誤差。系統(tǒng)誤差是由于采樣方案不完善、采樣設備有缺陷、操作者不按規(guī)定進行操作以及環(huán)境等的影響產(chǎn)生的，其偏差是定向的，必須盡力避免。四、采樣技術1、采樣記錄采樣時應記錄被采物料的狀況和采樣操作，如物料的名稱、來源、編號、數(shù)量、包裝情況、存放環(huán)境，采樣部位、所采樣品數(shù)和樣品量、采樣日期、采樣人等。必要時可填寫詳細的采樣報告。五、采樣記錄和采樣安全1、采樣記錄五、采樣記錄和采樣安全2、采樣安全為確保采樣操作的安全進行，采樣時應按以下規(guī)定執(zhí)行：①采樣地點要有出入安全的通道、照明和通風條件。②貯罐或槽車頂部采樣時要防止掉下來，還要防止堆垛容器的倒塌。③如果所采物料本身有危險，采樣前必須了解各種危險物質的基本規(guī)定和處理辦法，采樣時，需有防止閥門失靈，物料溢出的應急措施和心理準備。④采樣時必須有陪伴者，且需對陪伴者進行事先培訓。五、采樣記錄和采樣安全

采樣術語采樣的目的與意義工業(yè)物料的分類采樣技術采樣記錄與采樣安全小結情境二：試樣的采集與制備任務一：試樣的采集知識點：固體試樣的采集課程：工業(yè)分析固體試樣的采集采樣工具采樣方法采集固體試樣的工具有試樣瓶、試樣桶、勺、采樣鏟、采樣探子、采樣鉆、氣動和真空探針及自動采樣器等。1、采樣鏟

適用于從物料流中和靜止物料中采樣。鏟的長和寬均應不小于被采樣品最大粒度的2.5～3倍，對最大粒度大于150mm的物料可用長X寬約為300mmX250mm的鏟。一、采樣工具2、采樣探子

適用于從包裝桶或包裝袋內采集粉末，小顆粒、小晶體等固體物料。一根金屬管構成，T型手柄，U型管槽。采樣探子長約750mm，外徑18mm，槽口寬12mm，下端30度角錐的不銹鋼管或銅管。取樣時，將取樣鉆由袋（罐、桶）口的一角沿對角線插入袋（罐、桶）內的1/3～3/4處，槽口向下，探子轉動兩三次，槽口朝上抽出探子，刮出鉆槽中物料作為一個子樣。一、采樣工具2、采樣探子

窗式關閉式采樣探子一、采樣工具3、采樣鉆

采樣鉆適用于較堅硬的固體采樣。關閉式采樣鉆是由一個金屬圓桶和一個裝在內部的旋轉鉆頭組成，采樣時，牢牢地握住外管，旋轉中心棒，使管子穩(wěn)固地進入物料，必要時可稍加壓力，以保持均等的穿透速度。到達指定部位后，停止轉動，提起鉆頭，反轉中心棒，將所取樣品移進樣品容器中。

一、采樣工具3、采樣鉆

一、采樣工具4、氣動和真空探子

適用于采集粉末和細小顆粒等松散物料。氣動探針是由一根軟管將一個裝有電動空氣提升泵的旋風集塵器和一個由兩個同心管組成的探子連接而成。開啟空氣提升泵，使空氣沿著兩管之間的環(huán)形通路流至探頭，并在探頭產(chǎn)生氣動而帶起樣品，同時使探針不斷插入物料。一、采樣工具1、電動空氣提升泵2、樣品出口

真空探針是由一個真空吸塵器通過裝在采樣管上的采樣探針把物料抽入采樣器中，探針由內管和一節(jié)套筒構成，一端固定在采樣管上，另一端開口。5、接斗用以在物料的落流處截取子樣。斗的開口尺寸至少應為被采樣品的最大粒度的2.5～3倍。接斗的容量應能容納輸送機最大運量時物料流全部斷面的全部物料量。一、采樣工具1、物料流中采樣在物料流中采樣，應先確定子樣數(shù)目，再根據(jù)物料流量的大小及有效流過時間，均勻分布采樣時間，調整采樣器工作條件，一次橫截物料流的斷面采取一個子樣?？捎米詣硬蓸悠?、舌形鏟等采樣工具。注意從皮帶運輸機采樣時，采樣器必須緊貼皮帶，不能懸空。二、采樣方法1、物料流中采樣當采用相同的時間間隔采樣時，若物料流的流量均勻，則采樣的時間間隔T：

式中：T—采樣的時間間隔，min;Q—物料批量，t;n—份樣數(shù)目，個；G—物料的流量，t/h。二、采樣方法2、運輸工具中采樣常用的運輸工具是火車車皮或汽車等，發(fā)貨單位在物料裝車后，應立即采樣，而用貨單位除采用發(fā)貨單位提供的樣品外，還要根據(jù)需要布點采樣。常用的布點方法為斜線三點法和斜線五點法。子樣要分布在車皮對角線上，首末兩點距車角各1m，其余各點均勻分布于首、末兩子樣點之間。例如，商品煤的采樣：二、采樣方法2、運輸工具中采樣當車皮容量低于30t時，沿斜線方向，采用三點采樣；當車皮容量為40t~50t時，采用四點采樣；當車皮容量超過50t時，采用五點采樣。二、采樣方法2、運輸工具中采樣

此外，還有18方塊法、棋盤法、蛇形法、對角線法等。二、采樣方法3、物料堆中采樣根據(jù)物料堆的大小、物料的均勻程度和發(fā)貨單位

提供的基本信息等，核算應采集的子樣數(shù)目及采集量，

然后布點采樣。在料堆的周圍，從地面起每隔0.5m左右，用鐵鏟劃一橫線，然后每隔1~2m劃一豎線，間隔選取橫豎線的交叉點作為取樣點。在取樣點取樣時，用鐵鏟將表面刮去0.1m，深入0.3m挖取一個子樣的物料量，每個子樣的最小質量不