YS-T1179.3-2023《鋁灰渣化學(xué)分析方法第3部分：碳、氮含量的測(cè)定》

ICS77.120.10

CCSH12YS

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

YS/T1179.3—2023

代替YS/T1179.3—2017

鋁灰渣化學(xué)分析方法

第3部分：碳、氮含量的測(cè)定

Chemicalanalysismethodsofaluminiumslagsandash–

Part3:Determinationofcarbonandnitrogencontents

（報(bào)批稿）

202×-××-××發(fā)布202×-××-××實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

YS/T1179.3—202X

引言

YS/T1179《鋁灰渣化學(xué)分析方法》是系列標(biāo)準(zhǔn)，該系列標(biāo)準(zhǔn)為鋁灰渣中多種成分的化

學(xué)分析方法，包括氟含量、鋁含量、碳、氮含量、硅、鎂、鈣含量、氯含量等，該系列標(biāo)準(zhǔn)

在鋁灰渣成分分析、鑒定分類(lèi)、無(wú)害化處理與資源化利用等多領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。

碳、氮是鋁灰渣中的重要元素，是鋁灰被定義為反應(yīng)性危險(xiǎn)固體廢棄物的主要影響因素，

碳、氮含量的測(cè)定，對(duì)指導(dǎo)鋁灰渣的鑒定、分類(lèi)、處置與資源化利用具有重要意義。

YS/T1179.3-2017《鋁渣化學(xué)分析方法第3部分：碳、氮含量的測(cè)定》，該方法是經(jīng)典

的元素分析儀法，與目前鋁灰渣現(xiàn)狀相比該方法檢測(cè)范圍較窄，為此進(jìn)行修訂，以滿足目前

我國(guó)鋁灰渣檢測(cè)的要求。

YS/T1179.3—202X

鋁灰渣化學(xué)分析方法第3部分：碳、氮含量的測(cè)定

1范圍

本文件描述了鋁灰渣中碳、氮含量的測(cè)定方法。

本文件適用于鋁灰渣中碳、氮含量的測(cè)定。元素分析儀法測(cè)定范圍見(jiàn)表1；蒸餾分離—

中和滴定法測(cè)定氮含量的范圍為0.10%～15.00%；高頻感應(yīng)燃燒-紅外吸收法測(cè)定碳含量的

范圍為0.10%～23.00%。元素分析儀法不作為仲裁分析方法。

表1元素分析儀法測(cè)定范圍

測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))

分析元素

%

C0.20~2.00

N0.50~7.00

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期

的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括

所有的修改單）適用于本文件。

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T8005.4鋁及鋁合金術(shù)語(yǔ)第4部分：回收鋁

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

JJF1321元素分析儀校準(zhǔn)規(guī)范

3術(shù)語(yǔ)和定義

GB/T8005.4界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

4元素分析儀法測(cè)定碳、氮含量

4.1原理

以氦氣作載氣、氧氣作助燃劑，試料在燃燒管和還原管中經(jīng)過(guò)一系列氧化還原反應(yīng)，其

中的氮元素轉(zhuǎn)變?yōu)榈獨(dú)?、碳元素轉(zhuǎn)變?yōu)槎趸迹趸荚谖展苤斜晃?，從而和氮?dú)?/p>

分離，氮?dú)鉁y(cè)量完畢后二氧化碳再被釋放。載氣攜帶組分(氮?dú)夂投趸?順序通過(guò)檢測(cè)熱

導(dǎo)池，參比熱導(dǎo)池只有載氣通過(guò)，二者組分不同導(dǎo)致熱導(dǎo)率不同，檢測(cè)由此產(chǎn)生的電信號(hào)，

信號(hào)強(qiáng)度和組分成函數(shù)關(guān)系。檢測(cè)出的信號(hào)強(qiáng)度通過(guò)預(yù)先校準(zhǔn)的函數(shù)關(guān)系計(jì)算試料中碳、氮

含量。

4.2試劑或材料

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用分析純?cè)噭┖头螱B/T6682規(guī)定的二級(jí)水。

4.2.1質(zhì)量控制樣品：苯丙氨酸（純度≥99.0%，N：8.48%，C：65.44%）或乙二胺四乙酸

（N：9.57%，C：40.98%）。

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4.2.2氦氣：純度≥99.995%。

4.2.3氧氣：純度≥99.995%。

4.2.4鋁箔。

4.3儀器設(shè)備

4.3.1元素分析儀。

4.3.2分析天平：感量為0.0001g。

4.3.3鼓風(fēng)干燥箱：工作溫度105℃，控溫精度±5℃。

4.4試樣

將樣品通過(guò)0.5mm標(biāo)準(zhǔn)篩，取約10g樣品于稱(chēng)量瓶中，在鼓風(fēng)干燥箱(4.3.3)中于105℃

烘2h，置于干燥器中冷卻至室溫備用。

4.5試驗(yàn)步驟

4.5.1試料

稱(chēng)取0.10g試樣(4.4)，精確至0.0001g。

4.5.2平行試驗(yàn)

獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定，取其平均值。

4.5.3空白試驗(yàn)

隨同試料(4.5.1)做空白試驗(yàn)。

4.5.4校準(zhǔn)

按JJF1321的規(guī)定對(duì)元素分析儀進(jìn)行校準(zhǔn)。

4.5.5工作曲線的繪制

按表2稱(chēng)取質(zhì)量控制樣品（4.2.1），用鋁箔包裹、壓實(shí)，測(cè)量，繪制工作曲線。

表2元素分析儀校準(zhǔn)物質(zhì)稱(chēng)取量

單位為毫克

校準(zhǔn)物質(zhì)稱(chēng)取量碳含量氮含量

106.5440.848

2013.0881.696

3019.6322.544

4026.1763.392

苯丙氨酸

5032.7204.240

6039.2645.088

7045.8085.936

8052.3526.784

104.0980.957

208.1961.914

乙二胺四乙酸

3012.2942.871

4016.3923.828

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表2（續(xù)）

單位為毫克

校準(zhǔn)物質(zhì)稱(chēng)取量碳含量氮含量

5020.4904.785

6024.5885.742

7028.6866.699

8032.7847.656

4.5.6測(cè)定

將試料（4.5.1）用鋁箔包裹，壓實(shí)，調(diào)用已預(yù)先校準(zhǔn)的測(cè)量方法測(cè)量，在工作曲線上查

得碳含量和氮含量。

4.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

試驗(yàn)結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后2位，數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行。

4.7精密度

4.7.1重復(fù)性

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表3給出的平均值范圍內(nèi)，這兩

個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限(r)，超過(guò)重復(fù)性限(r)的情況不超過(guò)5%，重復(fù)性限(r)

按表3數(shù)據(jù)采用線性?xún)?nèi)插法或外延法求得。

表3重復(fù)性限

%

wCrwNr

0.450.161.070.21

0.710.243.750.43

1.390.315.751.19

4.7.2再現(xiàn)性

在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表4給出的平均值范圍內(nèi)，這兩

個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于再現(xiàn)性限（R），超過(guò)再現(xiàn)性限（R）的情況不超過(guò)5%，再現(xiàn)

性限（R）按表4數(shù)據(jù)采用線性?xún)?nèi)插法或外延法求得。

表4再現(xiàn)性限

%

wCRwNR

0.450.171.070.25

0.710.253.750.44

1.390.315.751.25

5蒸餾分離-中和滴定法測(cè)定氮含量

5.1原理

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稱(chēng)取一定量的試料，加入硫磷混酸，加熱充分消解，氮轉(zhuǎn)化為銨鹽。向試液中加入過(guò)量

氫氧化鈉溶液，通過(guò)蒸餾裝置把氮以氨氣形式分離并吸收在硼酸溶液中。用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶

液滴定，根據(jù)鹽酸用量，計(jì)算氮含量。

5.2試劑

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用分析純?cè)噭┖头螱B/T6682規(guī)定的二級(jí)水。

5.2.1硫酸（ρ=1.84g/ml）。

5.2.2磷酸（ρ=1.87g/mL）。

5.2.3氫氧化鈉溶液（400g/L）。

5.2.4硼酸溶液（20g/L）。

5.2.5碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.05000mol/L）：將基準(zhǔn)試劑無(wú)水碳酸鈉于270℃～300℃下灼燒

至恒重，在干燥器中冷卻至室溫，稱(chēng)取2.6497g置于100mL燒杯中，加水溶解后，移入1000mL

容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

5.2.6鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液A（0.10mol/L），按以下步驟進(jìn)行配制和標(biāo)定：

配制：移取8.4mL鹽酸（ρ=1.19g/ml）于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

標(biāo)定：分取50ml碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.2.5）于250mL錐形瓶中，加水使錐形瓶?jī)?nèi)溶液體

積約為60mL，加10滴甲基紅-溴甲酚綠指示劑（5.2.10），用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液A滴至溶液

由綠色變?yōu)榧t色，煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴至溶液為紅色。隨同標(biāo)定做空白試驗(yàn)。

按公式（1）計(jì)算鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液A的實(shí)際濃度cHCl′，單位為摩爾每升（mol/L）：

cNaCO3×50×1000×2

cHCl'=…………………（1）

(2V2-V1)×

式中：

105.99

——碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，單位為摩爾每升（）；

cNaCO3mol/L

V22——滴定消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液A的體積，單位為毫升（mL）；

V1——滴定空白試驗(yàn)時(shí)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液A的體積，單位為毫升（mL）；

105.99——無(wú)水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）。

平行標(biāo)定4份，取其平均值，計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后4位，數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)

定進(jìn)行。平行測(cè)定結(jié)果相對(duì)極差差值不得大于0.15%，否則重新標(biāo)定。

5.2.7鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液B(0.02mol/L)，按以下步驟進(jìn)行配制和標(biāo)定：

配制：移取50.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液A（5.2.6）于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻

度。

標(biāo)定：分取5mL碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.2.5）于250mL錐形瓶中，加水使錐形瓶?jī)?nèi)溶液體

積約60mL，加10滴甲基紅-溴甲酚綠指示劑（5.2.10），用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液B滴至溶液由

綠色變?yōu)榧t色，煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴至溶液為紅色。隨同標(biāo)定做空白試驗(yàn)。

按公式（2）計(jì)算鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液B的實(shí)際濃度cHCl″，單位為摩爾每升（mol/L）：

cNaCO3×5×1000×2

cHCl″=…………………（2）

(V2-V3)×

式中：

4105.99

V4——滴定消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液B的體積，單位為毫升（mL）；

V3——滴定空白試驗(yàn)時(shí)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液B的體積，單位為毫升（mL）。

平行標(biāo)定4份，取其平均值，計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后4位，數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)

定進(jìn)行。平行測(cè)定結(jié)果相對(duì)極差差值不大于0.15%，否則重新標(biāo)定。

5.2.80.2%甲基紅乙醇溶液。

5.2.90.1%溴甲酚綠乙醇溶液。

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5.2.10甲基紅—溴甲酚綠指示劑：1份0.2%甲基紅乙醇溶液（5.2.8）與3份0.1%溴甲酚綠乙

醇溶液（5.2.9）混合，現(xiàn)配現(xiàn)用。

5.3儀器設(shè)備

5.3.1加熱設(shè)備：消解儀或電熱板（溫度可達(dá)400℃）。

5.3.2蒸餾裝置，如圖1所示。

5.3.3分析天平：感量為0.0001g。

標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：

1——加熱裝置；6——玻璃珠；

2——蒸汽發(fā)生瓶；7——反應(yīng)管；

3——安全管；8——隔熱套；

4——汽水分離器；9——冷凝管；

5——加液漏斗；10——接收瓶。

圖1蒸餾裝置示意圖

5.4試樣

5.4.1鋁渣

5.4.1.1稱(chēng)取60kg鋁渣樣品（m00），挑出其中干凈的鋁塊（如圖2所示）并稱(chēng)量，記為m01。

將其余樣品（如圖3所示）破碎，破碎過(guò)程中將干凈的鋁粒（如圖4所示）挑出并稱(chēng)量，記為

m02。直至破碎至粒度小于20mm，充分混勻，縮分至2kg。

圖2干凈的鋁塊示意圖

YS/T1179.3—202X

圖3待破碎鋁渣示意圖

圖4干凈的鋁粒示意圖

5.4.1.2用制樣粉碎機(jī)破碎至全部通過(guò)250μm標(biāo)準(zhǔn)篩，用150μm的標(biāo)準(zhǔn)篩篩分，分別稱(chēng)量

篩下物（以下稱(chēng)為篩下樣）和篩上物（以下稱(chēng)為篩上樣），密封保存?zhèn)溆谩?/p>

5.4.2灰渣混合物

5.4.2.1樣品宜通過(guò)150μm振動(dòng)篩。

5.4.2.2將樣品用250μm標(biāo)準(zhǔn)篩篩分，若不能全部通過(guò)，應(yīng)按5.4.1.2進(jìn)行粉碎獲取篩上樣

和篩下樣，密封保存?zhèn)溆谩?/p>

5.5試驗(yàn)步驟

警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安

全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

5.5.1試料

按表5中試料量稱(chēng)取篩上樣和篩下樣（5.4），精確至0.0001g。

表5試料量與滴定用標(biāo)準(zhǔn)酸

氮含量試料量

滴定用標(biāo)準(zhǔn)酸

%g

0.10～1.000.50鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液B

＞1.00～6.000.50鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液A

＞6.00～15.000.30鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液A

5.5.2平行試驗(yàn)

獨(dú)立地進(jìn)行三次測(cè)定，取其平均值。

5.5.3空白試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn)。

YS/T1179.3—202X

5.5.4測(cè)定

5.5.4.1溶樣

按下列方式之一進(jìn)行溶樣：

——將試料（5.5.1）放入消解瓶中，加入5mL磷酸（5.2.2）和5mL硫酸（5.2.1），瓶口

蓋上小漏斗。將消解瓶置于消解器上，350℃加熱30min，使試樣充分溶解，試液呈無(wú)色透

明狀或略顯灰色。將消解瓶取出，冷卻。

——將試料（5.5.1）放入燒杯中，加入5mL磷酸（5.2.2）和5mL硫酸（5.2.1），蓋上表

面皿。將燒杯置于電熱板上，350℃加熱30min，使試樣充分溶解，試液呈無(wú)色透明狀或略

顯灰色。將燒杯取下，冷卻。

5.5.4.2蒸餾

5.5.4.2.1蒸餾前應(yīng)使用水蒸氣充分清洗蒸餾器，并檢查儀器是否漏氣。

5.5.4.2.2把試液（5.5.4.1）全部通過(guò)加液漏斗轉(zhuǎn)入反應(yīng)管中，并用水洗滌消解瓶2次～3次，

洗液通過(guò)加液漏斗轉(zhuǎn)入反應(yīng)管中，總用量不超過(guò)40mL。在接收瓶中加入20mL硼酸溶液

（5.2.4）和10滴甲基紅—溴甲酚綠指示劑（5.2.10），冷凝管下端伸入吸收液液面以下。通

過(guò)加液漏斗向反應(yīng)管內(nèi)加入40mL氫氧化鈉溶液（5.2.3）。打開(kāi)加熱裝置開(kāi)始蒸餾，餾出液

體積為120mL時(shí)，降低接收瓶高度，使冷凝管下端離開(kāi)吸收液液面，再蒸餾30s，用少量水

沖洗冷凝管下端。

5.5.4.3滴定

按表5使用對(duì)應(yīng)的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定餾出液（5.5.4.2.2）至溶液顏色由綠色變?yōu)榧t色。

5.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

5.6.1試料的氮含量wN按公式（3）計(jì)算，數(shù)值以%表示：

(V-V)×c×M×1000

w=0N…………（3）

Nm

式中：

V——滴定消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；

V0——滴定空白試驗(yàn)時(shí)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；

c——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

MN——氮的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol），MN=14.0067；

m——試料的質(zhì)量，單位為克（g）。

計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后2位，數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行。

5.6.2試樣的氮含量wN′按公式（4）計(jì)算，數(shù)值以%表示：

wN×mwN2×m2

w=…………（4）

N'm

11+0

式中：

wN——篩上試料氮含量質(zhì)量分?jǐn)?shù)；

m1——篩上試樣質(zhì)量，單位為克（g）；

wN1——篩下試料氮含量質(zhì)量分?jǐn)?shù)；

m2——篩下試樣質(zhì)量，單位為克（g）；

m02——試樣的總質(zhì)量，單位為克（g）。

計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后2位，數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行。

YS/T1179.3—202X

5.6.3樣品的氮含量wN′′按公式（4）計(jì)算，數(shù)值以%表示：

m00-m01-m02

wN''=wN'×…………（5）

m00

式中：

wN'——試樣氮含量質(zhì)量分?jǐn)?shù)；

m0——鋁渣樣品的總質(zhì)量，單位為克（g）；

m010——鋁渣樣品中挑出的干凈的鋁塊質(zhì)量，單位為克（g）；

m02——鋁渣樣品破碎過(guò)程中挑出的干凈的鋁粒質(zhì)量，單位為克（g）。

計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后2位，數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行。

5.7精密度

5.7.1重復(fù)性

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表6給出的平均值范圍內(nèi)，這兩

個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限(r)，超過(guò)重復(fù)性限(r)的情況不超過(guò)5%，重復(fù)性限(r)

按表6數(shù)據(jù)采用線性?xún)?nèi)插法或外延法求得。

表6重復(fù)性限

%

wNr

0.3380.017

0.5700.029

1.9580.059

4.8390.135

8.9380.242

5.7.2再現(xiàn)性

在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表7給出的平均值范圍內(nèi)，這兩

個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于再現(xiàn)性限（R），超過(guò)再現(xiàn)性限（R）的情況不超過(guò)5%，再現(xiàn)

性限（R）按表7數(shù)據(jù)采用線性?xún)?nèi)插法或外延法求得。

表7再現(xiàn)性限

%

wNR

0.3380.037

0.5700.046

1.9580.086

4.8390.179

8.9380.304

6高頻感應(yīng)燃燒-紅外吸收法測(cè)定碳含量

6.1原理

試樣在高頻感應(yīng)爐的氧氣流中加熱燃燒，生成二氧化碳，由氧氣載至紅外氣體檢測(cè)器的

測(cè)量池，二氧化碳吸收特定波長(zhǎng)的紅外能，其吸收能與濃度成正比，根據(jù)檢測(cè)器接收能量的

YS/T1179.3—202X

變化測(cè)得碳的含量。

6.2試劑或材料

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑。

6.2.1高氯酸鎂：無(wú)水，粒狀。

6.2.2錫助熔劑：碳含量小于0.0008%，粒度0.4mm～0.8mm。

6.2.3鐵助熔劑：碳含量小于0.0020%，屑狀或粒狀。

6.2.4鎢助熔劑：碳含量小于0.0008%，粒度0.4mm～0.8mm。

6.2.5標(biāo)準(zhǔn)樣品：有證參考物質(zhì)，碳含量與試樣接近。

6.2.6氧氣：純度大于99.5%。

6.2.7動(dòng)力氣源：氮?dú)狻鍤?、氧氣或壓縮空氣，其雜質(zhì)（水和油）含量小于0.5%。

6.2.8堿石棉：粒狀。

6.2.9玻璃棉。

6.2.10陶瓷坩堝。

6.3儀器設(shè)備

6.3.1高頻感應(yīng)燃燒-紅外吸收定碳儀：靈敏度為1.0×10-6，高頻感應(yīng)爐應(yīng)滿足試樣熔融溫

度的要求。

6.3.2分析天平：精確至0.0001g。

6.4試樣

同5.4。

6.5分析步驟

6.5.1試料

按表8稱(chēng)取試樣（6.4），精確至0.0001g。

表8試料量

碳含量試料量

%g

0.10～1.000.10～0.20

＞1.00～23.000.050～0.100

6.5.2平行試驗(yàn)

獨(dú)立地進(jìn)行三次測(cè)定，取其平均值。

6.5.3分析前的準(zhǔn)備

6.5.3.1陶瓷坩堝（6.2.10）在不低于1100℃的高溫加熱爐中灼燒4h，或通氧灼燒至空

白值為最低

6.5.3.2調(diào)試檢查儀器，使儀器處于正常穩(wěn)定狀態(tài)。選用儀器最佳條件，測(cè)定已知含量的

樣品確認(rèn)儀器是否正常。

6.5.4空白試驗(yàn)

YS/T1179.3—202X

在預(yù)先盛有0.10g錫助熔劑（6.2.2）的坩堝（6.2.10）內(nèi)，覆蓋0.50g鐵助熔劑（6.2.3）

和1.80g鎢助熔劑（6.2.4），于同一量程或通道，按6.5.6進(jìn)行測(cè)定。重復(fù)足夠次數(shù)，直至得

到低而比較一致的讀數(shù)，記錄最小的三次讀數(shù)，計(jì)算平均值。

6.5.5校準(zhǔn)試驗(yàn)

6.5.5.1使用儀器生產(chǎn)廠家做出廠校準(zhǔn)時(shí)設(shè)置的校準(zhǔn)曲線，根據(jù)試料中含碳量，選擇相應(yīng)的

量程或通道，并選擇3個(gè)近似含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品，進(jìn)行校準(zhǔn)。

6.5.5.2不同系統(tǒng)應(yīng)分別測(cè)其空白值并校準(zhǔn)，當(dāng)分析條件變化時(shí)要重新測(cè)定空白并校準(zhǔn)。

6.5.6測(cè)定

按試料的碳含量范圍，分別選擇儀器的最佳分析條件，將稱(chēng)取的試料（6.5.1）均勻置于

預(yù)先盛有0.10g錫助熔劑（6.2.2）的坩堝（6.2.10）內(nèi)，按表8加入試樣，再覆蓋0.50g鐵助

熔劑（6.2.3）和1.80g鎢助熔劑（6.2.4），置于坩堝托上，開(kāi)始分析并讀取結(jié)果wC。

6.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

6.6.1試料的碳含量wC表示至小數(shù)點(diǎn)后3位，數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行。

6.6.2試樣的碳含量wC′按公式（6）計(jì)算，數(shù)值以%表示：

wC×mwC×m2

w=…………（6）

C'm

11+01

式中：

wC1——篩上試料氮含量；

m1——篩上試樣質(zhì)量，單位為克（g）；

wC2——篩下試料氮含量；

m——篩下試樣質(zhì)量，單位為克（g）；

m20——試樣的總質(zhì)量，單位為克（g）。

計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后3位，數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行。

6.6.3樣品的碳含量wC′′按公式（7）計(jì)算，數(shù)值以%表示：

m00-m01-m02

wC''=wC'×…………（7）

m00

式中：

m0—鋁渣樣品的總質(zhì)量，單位為克（g）；

m010—鋁渣樣品中挑出的干凈的鋁塊質(zhì)量，單位為克（g）；

m02—鋁渣樣品破碎過(guò)程中挑出的干凈的鋁粒質(zhì)量，單位為克（g）。

計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后3位，數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行。

6.7精密度

6.7.1重復(fù)性限

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表9給出的平均值范圍內(nèi)，這兩

個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限(r)，超過(guò)重復(fù)性限(r)的情況不超過(guò)5%，重復(fù)性限(r)

按表9數(shù)據(jù)采用線性?xún)?nèi)插法或外延法求得。

YS/T1179.3—202X

表9重復(fù)性限

%

wCr

0.1060.004

0.5310.009

1.5500.045

6.0000.127

23.2400.406

6.7.2再現(xiàn)性限

在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表10給出的平均值范圍內(nèi)，這

兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于再現(xiàn)性限（R），超過(guò)再現(xiàn)性限（R）的情況不超過(guò)5%，再

現(xiàn)性限（R）按表10數(shù)據(jù)采用線性?xún)?nèi)插法或外延法求得。

表10再現(xiàn)性限

%

wCR

0.1060.005

0.5310.064

1.5500.095

6.0000.425

23.2401.304

7試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)給出以下幾個(gè)方面的內(nèi)容：

a)試驗(yàn)對(duì)象；

b)本文件編號(hào)；

c)使用的方法；

d)分析結(jié)果及其表示；

e)與基本分析步驟的差異；

f)觀察到的異?，F(xiàn)象；

g)試驗(yàn)日期。

YS/T1179.3—202X

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》

的規(guī)定起草。

本文件是YS/T1179《鋁灰渣化學(xué)分析方法》的第3部分。YS/T1179已經(jīng)發(fā)布了以下部

分：

——第1部分：氟含量的測(cè)定；

——第2部分：鋁含量的測(cè)定；

——第3部分：碳、氮含量的測(cè)定；

——第4部分：硅、鎂、鈣含量的測(cè)定。

本文件代替YS/T1179.3-2017《鋁渣化學(xué)分析方法第3部分：碳、氮含量的測(cè)定元素

分析儀法》，與YS/T1179.3-2017相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：

a)增加了術(shù)語(yǔ)和定義（見(jiàn)第3章）；

b)增加了蒸餾分離-中和滴定法測(cè)定氮含量（見(jiàn)第5章）；

c)增加了紅外線吸收法測(cè)定碳含量（見(jiàn)第6章）。

請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。

本文件由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC243）提出并歸口。

本文件起草單位：東北大學(xué)、北京科技大學(xué)、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心、內(nèi)蒙古

錦聯(lián)鋁材有限公司、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司、內(nèi)蒙古恒生環(huán)?？萍加邢薰尽?/p>

昆明冶金研究院有限公司、韶關(guān)質(zhì)量計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)所、中鋁礦業(yè)有限公司、海能未來(lái)技術(shù)集

團(tuán)股份有限公司、云南文山鋁業(yè)有限公司。

本文件主要起草人：李子申、姜瀾、付高峰、李志剛、丁友東、李杰、張深根、吳永明、

黃蒲英、唐清、張偉南、王鐵山、林葉、卓毓瑞、趙然、劉宇飛、王銘、劉英波、袁齊、郭

軍、郝躍鵬、沈樂(lè)、王夢(mèng)潔、段昌祥。

本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況：

——2017年首次發(fā)布為YS/T1179.3-2017《鋁渣化學(xué)分析方法第3部分：碳、氮含量

的測(cè)定元素分析儀法》；

——本次為第一次修訂。

YS/T1179.3—202X

鋁灰渣化學(xué)分析方法第3部分：碳、氮含量的測(cè)定

1范圍

本文件描述了鋁灰渣中碳、氮含量的測(cè)定方法。

本文件適用于鋁灰渣中碳、氮含量的測(cè)定。元素分析儀法測(cè)定范圍見(jiàn)表1；蒸餾分離—

中和滴定法測(cè)定氮含量的范圍為0.10%～15.00%；高頻感應(yīng)燃燒-紅外吸收法測(cè)定碳含量的

范圍為0.10%～23.00%。元素分析儀法不作為仲裁分析方法。

表1元素分析儀法測(cè)定范圍

測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))

分析元素

%

C0.20~2.00

N0.50~7.00

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期

的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括

所有的修改單）適用于本文件。

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T8005.4鋁及鋁合金術(shù)語(yǔ)第4部分：回收鋁

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

JJF1321元素分析儀校準(zhǔn)規(guī)范

3術(shù)語(yǔ)和定義

GB/T8005.4界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

4元素分析儀法測(cè)定碳、氮含量

4.1原理

以氦氣作載氣、氧氣作助燃劑，試料在燃燒管和還原管中經(jīng)過(guò)一系列氧化還原反應(yīng)，其

中的氮元素轉(zhuǎn)變?yōu)榈獨(dú)?、碳元素轉(zhuǎn)變?yōu)槎趸?，二氧化碳在吸收管中被吸收，從而和氮?dú)?/p>

分離，氮?dú)鉁y(cè)量完畢后二氧化碳再被釋放。載氣攜帶組分(氮?dú)夂投趸?順序通過(guò)檢測(cè)熱

導(dǎo)池，參比熱導(dǎo)池只有載氣通過(guò)，二者組分不同導(dǎo)致熱導(dǎo)率不同，檢測(cè)由此產(chǎn)生的電信號(hào)，

信號(hào)強(qiáng)度和組分成函數(shù)關(guān)系。檢測(cè)出的信號(hào)強(qiáng)度通過(guò)預(yù)先校準(zhǔn)的函數(shù)關(guān)系計(jì)算試料中碳、氮

含量。

4.2試劑或材料

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用分析純?cè)噭┖头螱B/T6682規(guī)定的二級(jí)水。

4.2.1質(zhì)量控制樣品：苯丙氨酸（純度≥99.0%，N：8.48%，C：65.44%）或乙二胺四乙酸

（N：9.57%，C：40.98%）。

YS/T1179.3—202X

4.2.2氦氣：純度≥99.995%。

4.2.3氧氣：純度≥99.995%。

4.2.4鋁箔。

4.3儀器設(shè)備

4.3.1元素分析儀。

4.3.2分析天平：感量為0.0001g。

4.3.3鼓風(fēng)干燥箱：工作溫度105℃，控溫精度±5℃。

4.4試樣

將樣品通過(guò)0.5mm標(biāo)準(zhǔn)篩，取約10g樣品于稱(chēng)量瓶中，在鼓風(fēng)干燥箱(4.3.3)中于105℃

烘2h，置于干燥器中冷卻至室溫備用。

4.5試驗(yàn)步驟

4.5.1試料

稱(chēng)取0.10g試樣(4.4)，精確至0.0001g。

4.5.2平行試驗(yàn)

獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定，取其平均值。

4.5.3空白試驗(yàn)

隨同試料(4.5.1)做空白試驗(yàn)。

4.5.4校準(zhǔn)

按JJF1321的規(guī)定對(duì)元素分析儀進(jìn)行校準(zhǔn)。

4.5.5工作曲線的繪制

按表2稱(chēng)取質(zhì)量控制樣品（4.2.1），用鋁箔包裹、壓實(shí)，測(cè)量，繪制工作曲線。

表2元素分析儀校準(zhǔn)物質(zhì)稱(chēng)取量

單位為毫克

校準(zhǔn)物質(zhì)稱(chēng)取量碳含量氮含量

106.5440.848

2013.0881.696

3019.6322.544

4026.1763.392

苯丙氨酸

5032.7204.240

6039.2645.088

7045.8085.936

8052.3526.784

104.0980.957

208.1961.914

乙二胺四乙酸

3012.2942.871

4016.3923.828

YS/T1179.3—202X

表2（續(xù)）

單位為毫克

校準(zhǔn)物質(zhì)稱(chēng)取量碳含量氮含量

5020.4904.785

6024.5885.742

7028.6866.699

8032.7847.656

4.5.6測(cè)定

將試料（4.5.1）用鋁箔包裹，壓實(shí)，調(diào)用已預(yù)先校準(zhǔn)的測(cè)量方法測(cè)量，在工作曲線上查

得碳含量和氮含量。

4.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

試驗(yàn)結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后2位，數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行。

4.7精密度

4.7.1重復(fù)性

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表3給出的平均值范圍內(nèi)，這兩

個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限(r)，超過(guò)重復(fù)性限(r)的情況不超過(guò)5%，重復(fù)性限(r)

按表3數(shù)據(jù)采用線性?xún)?nèi)插法或外延法求得。

表3重復(fù)性限

%

wCrwNr

0.450.161.070.21

0.710.243.750.43

1.390.315.751.19

4.7.2再現(xiàn)性

在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表4給出的平均值范圍內(nèi)，這兩

個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于再現(xiàn)性限（R），超過(guò)再現(xiàn)性限（R）的情況不超過(guò)5%，再現(xiàn)

性限（R）按表4數(shù)據(jù)采用線性?xún)?nèi)插法或外延法求得。

表4再現(xiàn)性限