(高清版)GBT 6286-2021 分子篩堆積密度測(cè)定方法

分子篩堆積密度測(cè)定方法2021-08-20發(fā)布I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T6286—1986《分子篩堆積密度測(cè)定方法》,與GB/T6286—1986相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：a)擴(kuò)大了本文件的適用范圍(見(jiàn)第1章，1986年版的第1章);b)增加了堆積密度測(cè)定方法的試劑或材料的要求(見(jiàn)第4章);c)修改了堆積密度測(cè)定方法的儀器設(shè)備和樣品準(zhǔn)備的要求(見(jiàn)第5章和第6章，1986年版的第2章和第3章);d)增加了直測(cè)情況下的粒狀和粉狀分子篩的堆積密度測(cè)定方法(見(jiàn)第7章、第8章和第9章);e)增加了粉狀分子篩干基振實(shí)堆積密度的測(cè)定方法(見(jiàn)第10章);f)改進(jìn)了干基堆積密度的實(shí)驗(yàn)步驟(見(jiàn)10.1,1986年版的第4章);g)修改了干基堆積密度的試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理方式(見(jiàn)10.2,1986年版的第5章);h)修改了干基堆積密度測(cè)定方法的精密度要求(見(jiàn)10.3,1986年版的5.3);i)增加了試驗(yàn)報(bào)告的要求(見(jiàn)第11章)。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)肥料和土壤調(diào)理劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC105)歸口。本文件起草單位：上?；ぱ芯吭河邢薰尽⑸虾＞G強(qiáng)新材料有限公司、湖州強(qiáng)大分子篩科技有限公司、上海寰球工程有限公司。本文件及其所替代文件的歷次版本發(fā)布情況為：——1986年首次發(fā)布為GB/T6286—1986;——本次為第一次修訂。1分子篩堆積密度測(cè)定方法警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了分子篩堆積密度的測(cè)定方法。本文件適用于各類粒狀分子篩松裝和振實(shí)堆積密度的測(cè)定、粉狀分子篩振實(shí)堆積密度的測(cè)定、粒狀分子篩干基松裝和振實(shí)堆積密度的測(cè)定、粉狀分子篩干基振實(shí)堆積密度的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T12804—2011實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器量筒3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。堆積密度bulkdensity單位堆積體積內(nèi)分子篩的質(zhì)量。松裝堆積密度loosebulkdensity在規(guī)定條件下，分子篩經(jīng)傾注自由流入容器后，單位堆積體積內(nèi)分子篩的質(zhì)量。振實(shí)堆積密度tappedbulkdensity在規(guī)定條件下，分子篩被傾注入容器，經(jīng)振實(shí)后單位堆積體積內(nèi)分子篩的質(zhì)量。干基堆積密度drybulkdensity在規(guī)定條件下，從測(cè)定的堆積密度中扣除試料吸附的水分，計(jì)算得到的單位堆積體積內(nèi)分子篩干基的質(zhì)量。4試劑或材料封口膜：聚乙烯材質(zhì)或其他透濕量較低的材質(zhì)。25儀器設(shè)備容量為250mL、最小刻度值為2.0mL,內(nèi)徑(3.8±0.1)cm。量筒底座尺寸應(yīng)與振擊裝置底座尺寸匹配。量筒應(yīng)符合GB/T12804—2011的要求。5.2電子天平：感量0.01g;感量0.001g。5.3振擊裝置：沖程(3±0.2)mm,振擊頻率可控制在140次/min～160次/min,水平旋轉(zhuǎn)頻率可控制在10次/min～12次/min。標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：1——傳導(dǎo)軸承；2—-安裝測(cè)定容器的底座；3——凸輪。圖1振擊裝置也可以采用手工方式：用厚橡膠墊(尺寸約為100mm×100mm×5mm),手動(dòng)輕擊振實(shí)。5.4漏斗：斗頸內(nèi)口徑為16mm,應(yīng)由無(wú)磁性、耐腐蝕的金屬材料制成，具有足夠的壁厚和硬度，以避免變形和過(guò)度磨損，漏斗的內(nèi)表面應(yīng)拋光。5.5圓柱體：底面水平，直徑稍小于量筒直徑。5.6瓷坩堝(連蓋):容量50mL。5.7箱式電阻爐：最高溫度700℃,能控制在設(shè)定溫度±10℃內(nèi)。5.8真空干燥器：內(nèi)徑150mm。5.9真空泵：抽氣速率不小于0.5L/s。6樣品6.1按分子篩相應(yīng)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中的采樣規(guī)定取得實(shí)驗(yàn)室樣品，無(wú)相應(yīng)規(guī)定的按GB/T6678要求采樣。6.2將樣品用四分法縮分至兩份試料密封保存，備用。3GB/T6286—20217粒狀分子篩松裝堆積密度測(cè)定方法7.1試驗(yàn)步驟7.1.1平行做兩份試驗(yàn)。7.1.2粒徑小于3mm的球形試料和條徑小于2mm的條形試料，選用容量為100mL量筒。粒徑大于或等于3mm的球形試料和條徑大于或等于2mm的條形試料，選用容量為250mL的量筒。用電子天平稱量干燥清潔的量筒，記做m?(精確至0.01g)。7.1.3取試料置于干燥清潔容器中，通過(guò)漏斗，向量筒中緩慢抖動(dòng)加料，加料可使用電動(dòng)加料或手動(dòng)加料，加料高度控制在5cm～10cm,加料速度控制在3mL/s～5mL/s。漏斗斗頸底部和量筒上表面不宜留有距離，斗頸小孔與量筒上表面要同心。樣品裝料盡量水平，加樣量略小于或等于量筒容量。7.1.4裝料結(jié)束后在料層上放置一個(gè)合適直徑的圓柱體，使其水平而不搖晃，讀出松裝堆積體積，記做V?。使用100mL的量筒時(shí)，讀取的最終體積數(shù)精確至0.5mL;使用250mL的量筒時(shí)，讀取的最終體積數(shù)精確至1mL。7.1.5取出圓柱體，用電子天平稱量帶有樣品的量筒，記做m?(精確至0.01g)。稱重及讀數(shù)過(guò)程中避免試料表層松動(dòng)。7.1.6測(cè)定試料含水量，試驗(yàn)方法見(jiàn)第10章。7.2試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理粒狀試料的松裝堆積密度L?,數(shù)值以g/mL表示，按式(1)計(jì)算：………………(1)式中：m?——松裝試料加量筒質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?——量筒質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);V?——試料松裝體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。取兩次測(cè)定的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。7.3精密度在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行測(cè)試獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的1%,以大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的1%的情況不超過(guò)5%為前提。8粒狀分子篩振實(shí)堆積密度測(cè)定方法8.1試驗(yàn)步驟8.1.1平行做兩份試驗(yàn)。8.1.2粒徑小于3mm的球形試料和條徑小于2mm的條形試料，選用容量為100mL量筒。粒徑大于或等于3mm的球形試料和條徑大于或等于2mm的條形試料，選用容量為250mL的量筒。用電子天平稱量干燥清潔的量筒，記做mg(精確至0.01g)。8.1.3取試料置于干燥燒杯中，通過(guò)漏斗，向量筒中緩慢抖動(dòng)加料，加料可使用電動(dòng)加料或手動(dòng)加料，加料速度控制在3mL/s～5mL/s。漏斗斗頸底部和量筒上表面不宜留有距離，斗頸小孔與量筒上表4面要同心。樣品裝料盡量水平，加樣量略小于或等于量筒容量。8.1.4用電子天平稱量帶有樣品的量筒，記做m?(精確至0.01g)。將測(cè)定容器管口用封口膜封住，并用橡皮筋扎緊，防止試料在振實(shí)過(guò)程中吸潮。8.1.5將量筒固定在振擊裝置上，使其無(wú)明顯晃動(dòng)。調(diào)節(jié)裝置參數(shù)，控制振擊頻率在140次/min~160次/min,水平旋轉(zhuǎn)頻率10次/min～12次/min,共振擊3000次，可根據(jù)振實(shí)情況增加振擊次數(shù)，直至試樣體積不再減少為止。采用下面的振實(shí)方式也是允許的：用手拿量筒在厚橡膠墊上振擊直至試料體積不再減少為止。在此過(guò)程結(jié)束前，振實(shí)要輕，以免試料表層松動(dòng)。8.1.6振實(shí)結(jié)束后，緩慢取下量筒，保持粒狀試料穩(wěn)定。將量筒放置于水平面，取下封口膜，在料層上放置一個(gè)合適直徑的圓柱體，使其水平而不搖晃，并讀出體積V?。使用100mL的量筒時(shí)，讀取的最終體積數(shù)精確至0.5mL;使用250mL的量筒時(shí)，讀取的最終體積數(shù)精確至1mL。8.1.7稱量測(cè)定容器及試料質(zhì)量，記做ms(精確至0.01g)。ms與m?差值不應(yīng)超過(guò)0.02g。否則，重新取樣進(jìn)行測(cè)試。稱重及讀數(shù)過(guò)程中避免試料表層松動(dòng)。8.1.8測(cè)定試料含水量，試驗(yàn)方法見(jiàn)第10章。8.2試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理粒狀試料的振實(shí)堆積密度L?,數(shù)值以g/mL表示，按式(2)計(jì)算：m?——振實(shí)前試料加量筒質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?——量筒質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);V?——粒狀試料振實(shí)體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。取兩次測(cè)定的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。8.3精密度在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行測(cè)試獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的1%,以大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的1%的情況不超過(guò)5%為前提。9粉狀分子篩振實(shí)堆積密度測(cè)定方法9.1試驗(yàn)步驟9.1.1平行做兩份試驗(yàn)。9.1.2粉狀試料選用容量100mL的量筒。用電子天平稱量干燥清潔的量筒，記做m;(精確至0.01g)。9.1.3將待測(cè)粉狀試料通過(guò)漏斗緩慢加入測(cè)定量筒中，加料速度控制在6mL/s～10mL/s,漏斗斗頸底部和量筒上表面不宜留有距離，斗頸小孔與量筒上表面要同心。輕輕振擊測(cè)定容器管壁，使粉狀試料表面保持水平，加入量約120mL。9.1.4稱量測(cè)定容器及粉狀試料質(zhì)量，記做m?(精確至0.01g)。將測(cè)定容器管口用封口膜封住，并用橡皮筋扎緊，防止試料在振實(shí)過(guò)程中吸潮。9.1.5將量筒固定在振擊裝置上，使其無(wú)明顯晃動(dòng)。調(diào)節(jié)裝置參數(shù)，使振擊頻率控制在140次/min~160次/min,水平旋轉(zhuǎn)頻率10次/min～12次/min,共振擊3000次，可根據(jù)振實(shí)情況增加振擊次數(shù)，直至試樣體積不再減少為止。采用下面的振實(shí)方式也是允許的：用手拿量筒在厚橡膠墊上振擊直至試料體積不再減少為止。在此過(guò)程結(jié)束前，振實(shí)要輕，以免試料表層松動(dòng)。59.1.6讀取振實(shí)后表面達(dá)到水平的體積數(shù)，記做V?。若表面不平，讀取振實(shí)后表面最高點(diǎn)和最低點(diǎn)的平均值，作為振實(shí)體積數(shù)。讀取的最終體積數(shù)精確至0.5mL。9.1.7取下封口膜，稱量測(cè)定容器及試料質(zhì)量，記做ms(精確至0.01g)。mg與m;差值不應(yīng)超過(guò)0.02g。否則，重新取樣進(jìn)行測(cè)試。稱重及讀數(shù)過(guò)程中避免試料表層松動(dòng)。9.1.8測(cè)定試料含水量，試驗(yàn)方法見(jiàn)第10章。9.2試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理粉狀試料的振實(shí)堆積密度L?,數(shù)值以g/mL表示，按式(3)計(jì)算：式中：m?——振實(shí)前粉狀試料加量筒質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);ms——量筒質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);V?——粉狀試料振實(shí)體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。取兩次測(cè)定的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。9.3精密度在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行測(cè)試獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的2%,以大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的2%的情況不超過(guò)5%為前提。10干基堆積密度測(cè)定方法10.1試驗(yàn)步驟10.1.1平行做兩份試驗(yàn)。10.1.2取樣，按上述方法測(cè)試其堆積密度(松裝密度或振實(shí)密度),測(cè)試完成即刻取測(cè)定堆積密度后的試料二份，轉(zhuǎn)移至密封袋中保存。10.1.3稱量已于(550±10)℃焙燒恒重的瓷坩堝(連蓋)的質(zhì)量mg(精確至0.001g)。10.1.4迅速用瓷坩堝稱取10g粒狀試料或5g粉狀試料，稱重(連蓋),記做mio(精確至0.001g)。10.1.5將瓷坩堝及坩堝蓋(不蓋在坩堝上)置于箱式電阻爐內(nèi)，在(550±10)℃焙燒1h,焙燒溫度和焙燒時(shí)間可根據(jù)試料實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)整，但試驗(yàn)報(bào)告中應(yīng)注明。10.1.6取出瓷坩堝放入真空干燥器內(nèi)，立即蓋上坩堝蓋和真空干燥器。開(kāi)啟真空泵，在真空表顯示小于1.01×103Pa的條件下，關(guān)閉真空泵，冷卻至室溫。10.1.7緩慢旋轉(zhuǎn)真空干燥器蓋上活塞，使經(jīng)過(guò)干燥管的空氣慢慢通入干燥器內(nèi)，打開(kāi)真空干燥器，取出瓷坩堝(連蓋)立即稱量mμ(準(zhǔn)確至0.001g)。10.2試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理試料含水量X,數(shù)值以