(高清版)GB/T 1615-2021 工業(yè)二硫化碳

2021-08-20發(fā)布I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T1615—2008《工業(yè)二硫化碳》,與GB/T1615—2008相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：——更改了碘還原物一等品的指標(biāo)(見(jiàn)5.2,2008年版的4.2);——更改了包裝、運(yùn)輸、貯存的要求(見(jiàn)第9章，2008年版的第8章);——?jiǎng)h除了安全(見(jiàn)2008年版的第9章)。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)無(wú)機(jī)化工分技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC63/SC1)歸口。本文件起草單位：遼寧瑞興化工集團(tuán)股份有限公司、上海百金化工集團(tuán)股份有限公司、四川雅麗興科技有限公司、中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院有限公司。本文件于1979年首次發(fā)布，1994年第一次修訂，2008年第二次修訂，本次為第三次修訂。1第6章的規(guī)定，本產(chǎn)品屬于第3類易燃液體和第6類第6.1項(xiàng)毒性物質(zhì)，操作時(shí)應(yīng)小心謹(jǐn)慎。使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。在試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有腐蝕性，如濺到皮膚或眼睛上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即就醫(yī)。本文件適用于工業(yè)二硫化碳。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于GB/T191—2008包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T615—2006化學(xué)試劑沸程測(cè)定通用方法GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定HG/T3696.1無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第1部分：標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備HG/T3696.3無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第3部分：制劑及制品的制備JT/T617(所有部分)危險(xiǎn)貨物道路運(yùn)輸規(guī)則國(guó)際海運(yùn)危險(xiǎn)貨物規(guī)則(InternationalMaritimeDangerousGoodsCode)3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4分子式和相對(duì)分子質(zhì)量相對(duì)分子質(zhì)量：76.13(按2018年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)25要求5.2工業(yè)二硫化碳按本文件規(guī)定的試驗(yàn)方法檢測(cè)應(yīng)符合表1的規(guī)定。指標(biāo)優(yōu)等品一等品合格品餾出率(45.6℃~46.6℃,101.32kPa下)/%≥97.597.096.0密度(20℃)/(g/mL)0.0050.0070.01碘還原物(以H?S計(jì))w/%≤0.00020.00040.0008硫酸鹽通過(guò)檢驗(yàn)游離酸通過(guò)檢驗(yàn)硫及其他硫化物通過(guò)檢驗(yàn)—6試驗(yàn)方法6.1一般規(guī)定本文件所用試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682—2008中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按HG/T3696.1、HG/T3696.3的規(guī)定制備。6.2外觀檢驗(yàn)在通風(fēng)櫥內(nèi)，移取適量樣品至比色管內(nèi)并水封，在自然光下用目視法判別。6.3餾出率的測(cè)定用蒸餾的方法測(cè)定試樣沸程在45.6℃~46.6℃下的餾出體積。按GB/T615—2006中6.1計(jì)算。在通風(fēng)良好的通風(fēng)櫥內(nèi)，按GB/T615—2006中圖1所示安裝蒸餾裝置，其中去掉蒸餾瓶的外罩，3改為用水浴加熱蒸餾，接收器外部用冰水浴冷卻。用清潔干燥的接收器量取100mL±0.5mL溫度為5℃~10℃的試樣，注入蒸餾瓶中，不應(yīng)使之流入支管，加數(shù)粒清潔干燥的沸石，用插好溫度計(jì)的塞子塞緊裝有試樣的蒸餾瓶。使溫度計(jì)和蒸餾瓶的軸線重合，并且使水銀球上端與蒸餾瓶支管內(nèi)壁的下邊緣在同一水平線上。輔助溫度計(jì)附在主溫度計(jì)上，水銀球位于主溫度計(jì)露出塞外的水銀柱高度的1/2處。將接收器(不必干燥)置于冷凝管下端，使冷凝管口進(jìn)入接收器部分不少于25mm,也不低于100mL刻度線，口部用已潤(rùn)濕的濾紙覆蓋，接收器置于5℃~10℃水浴中。接通冷卻水，將蒸餾瓶的球形部分浸入預(yù)先熱至約50℃的水浴中，控制從加熱開(kāi)始到第一滴餾出液滴入接收器的時(shí)間為5min～10min。記錄流出第一滴餾出液時(shí)主溫度計(jì)的溫度(初餾點(diǎn))及輔助溫度計(jì)讀數(shù)?？刂扑囟仍?5℃左右，餾出速度3mL/min～5mL/min,水浴液面始終不超過(guò)二硫化碳液面。當(dāng)溫度計(jì)讀數(shù)剛超過(guò)終餾點(diǎn)溫度(按6.3.3.1校正計(jì)算后)時(shí)，立即取下水浴，放置5min,記錄餾出液體積。當(dāng)經(jīng)6.3.3.1校正后的初餾點(diǎn)溫度不低于45.6℃時(shí)，餾出液體積數(shù)值即為餾出率。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.5%。6.4密度的測(cè)定用密度計(jì)測(cè)定試樣密度，再按公式換算成20℃下的密度。6.4.2.1密度計(jì)：密度范圍1.240g/mL～1.300g/mL,分度值為0.001g/mL。6.4.2.2溫度計(jì)：溫度范圍0℃~50℃,分度值為0.5℃。6.4.3試驗(yàn)步驟將試樣注入200mL量筒中，放入密度計(jì)，待密度計(jì)懸浮穩(wěn)定后讀取密度(彎月面下沿讀數(shù)),并測(cè)量試樣溫度。6.4.4試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理二硫化碳的密度(pzo),按公式(1)計(jì)算：式中：p?——試樣在t℃下的密度，單位為克每毫升(g/mL);0.0015——密度隨溫度變化的校正系數(shù)；t——測(cè)定密度時(shí)試樣的溫度，單位為攝氏度(℃)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。6.5不揮發(fā)物含量的測(cè)定6.5.1.2水?。簻囟瓤煽刂圃?0℃~70℃。6.5.1.3電熱恒溫干燥箱：溫度可控制在100℃~105℃。用50mL量筒準(zhǔn)確量取40mL±1mL試樣，置于已在100℃~105℃下烘至質(zhì)量恒定的蒸發(fā)皿4中，于通風(fēng)櫥中60℃~70℃的水浴上蒸發(fā)至干，然后在100℃~105℃電熱恒溫干燥箱中烘至質(zhì)量恒定。6.5.3試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理不揮發(fā)物的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計(jì)，按公式(2)計(jì)算：………(2)m?——蒸發(fā)皿及不揮發(fā)物的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?——蒸發(fā)皿的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);p,——二硫化碳的密度(見(jiàn)6.4)的數(shù)值，單位為克每毫升(g/mL)V——量取的試樣體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.001%。6.6碘還原物含量的測(cè)定用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試樣，以微過(guò)量的碘在二硫化碳溶液呈現(xiàn)的粉紅色指示終點(diǎn)。6.6.2試劑或材料碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(1/2I?)約0.01mol/L,用移液管移取10mL按HG/T3696.1配制并標(biāo)定的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，置于100mL容量瓶中，用剛煮沸并冷卻的水稀釋至刻度，搖勻，臨用前配制。6.6.3儀器設(shè)備6.6.3.1微量滴定管：分度值0.02mL。6.6.4試驗(yàn)步驟用清潔干燥的碘量瓶稱取約50g試樣，精確至0.1g,用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，每次加入1滴～2滴，蓋上瓶蓋搖動(dòng)15s,直至二硫化碳層中出現(xiàn)穩(wěn)定的粉紅色為止。6.6.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理碘還原物含量以硫化氫(H?S)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計(jì)，按公式(3)計(jì)算；V——滴定試料所消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);c——碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);M——硫化氫(1/2H?S)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=17.04);m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.00002%。56.7硫酸鹽含量的測(cè)定試樣用水萃取試樣中的硫酸根離子，在酸性介質(zhì)中鋇離子與硫酸根離子生成白色硫酸鋇懸浮微粒，觀察溶液的渾濁程度。6.7.2試劑或材料6.7.2.1鹽酸溶液：1+1。量取25mL±1mL試樣置于分液漏斗中，用移液管準(zhǔn)確加入25mL水，振蕩5min,靜置分層，分離，保留水相為試驗(yàn)溶液A。取10mL試驗(yàn)溶液A置于比色管中，加1滴鹽酸溶液，1mL氯化鋇溶液，混勻，在15min之內(nèi)溶液不呈現(xiàn)渾濁即為通過(guò)檢驗(yàn)。6.8游離酸含量的測(cè)定6.8.1試劑或材料藍(lán)色石蕊試紙。取試驗(yàn)溶液A(見(jiàn)6.7.4)約2mL,置于比色管中，用藍(lán)色石蕊試紙檢驗(yàn)，試紙不變紅即為通過(guò)檢驗(yàn)。6.9硫及其他硫化物試驗(yàn)二硫化碳中的硫及其他硫化物與汞反應(yīng)，形成硫化汞，觀察汞球表面顏色。汞。取試樣2mL注入試管中，加1滴汞(直徑3mm～4mm),振蕩5min。觀察汞球表面：汞球應(yīng)保持有金屬光澤，其表面可變至淺黃色，但汞球不變形即為通過(guò)檢驗(yàn)(為了防止含汞廢液的污染，汞測(cè)定后所得的廢汞滴應(yīng)集中后交環(huán)保部門統(tǒng)一處置)。7檢驗(yàn)規(guī)則7.1本文件要求中所列指標(biāo)項(xiàng)目為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目，應(yīng)逐批檢驗(yàn)。67.2生產(chǎn)企業(yè)用相同材料，基本相同的生產(chǎn)條件，連續(xù)生產(chǎn)或同一班組生產(chǎn)同一等級(jí)的產(chǎn)品為一批，每批產(chǎn)品不超過(guò)150t。7.3按GB/T6678的規(guī)定確定采樣單元數(shù)。按GB/T6680的規(guī)定進(jìn)行采樣：所取試樣量不少于1000mL。裝入兩個(gè)清潔的帶磨口塞的棕色玻璃瓶中，水封后密封。瓶上粘貼標(biāo)簽，注明：生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、等級(jí)、批號(hào)和采樣日期、采樣者姓名。一瓶用于檢驗(yàn)，另一瓶保存?zhèn)洳椋４鏁r(shí)間由生產(chǎn)廠根據(jù)實(shí)際情況確定。7.4檢驗(yàn)結(jié)果中如有指標(biāo)不符合本文件要求時(shí)，如是桶裝產(chǎn)品應(yīng)重新自兩倍量的包裝桶中采樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)；槽車裝產(chǎn)品應(yīng)重新從槽車中采兩倍體積樣品。復(fù)驗(yàn)結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件要求時(shí)，則整批產(chǎn)品為不合格。7.5采用GB/T8170規(guī)定的修約值比較法判定檢驗(yàn)結(jié)果是否符合標(biāo)準(zhǔn)。8.1工業(yè)二硫化碳桶裝包裝容器上應(yīng)有牢固清晰的標(biāo)志，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名稱、廠址、產(chǎn)品名稱、等級(jí)、凈含量、批號(hào)或生產(chǎn)日期，及本文件編號(hào)，以及GB190中規(guī)定的“易燃液體”“毒性物質(zhì)”標(biāo)志和GB/T191—2008第2章規(guī)定的“怕曬”標(biāo)志。工業(yè)二硫化碳的槽罐上應(yīng)有產(chǎn)品名稱以及G