土壤和沉積物 多氯聯(lián)苯的測定 氣相色譜法(HJ 922-2017)

目次

前言.................................................................................................................................................ii

1適用范圍.......................................................................................................................................1

2規(guī)范性引用文件...........................................................................................................................1

3術(shù)語和定義...................................................................................................................................1

4方法原理.......................................................................................................................................2

5干擾和消除...................................................................................................................................2

6試劑和材料...................................................................................................................................2

7儀器和設(shè)備...................................................................................................................................3

8樣品...............................................................................................................................................3

9分析步驟.......................................................................................................................................5

10結(jié)果計算與表示………………6

11精密度和準(zhǔn)確度.........................................................................................................................8

12質(zhì)量保證和質(zhì)量控制.................................................................................................................8

13廢物處理.....................................................................................................................................9

附錄A（規(guī)范性附錄）方法的檢出限和測定下限......................................................................10

附錄B（資料性附錄）方法的精密度和準(zhǔn)確度..........................................................................11

附錄C（資料性附錄）樣品凈化方法..........................................................................................16

i

前言

為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》，保護(hù)環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范土壤和沉積物中

多氯聯(lián)苯的測定方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定土壤和沉積物中18種多氯聯(lián)苯的氣相色譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄，附錄B和附錄C為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。

本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部環(huán)境監(jiān)測司和科技標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：江蘇省環(huán)境監(jiān)測中心。

本標(biāo)準(zhǔn)驗證單位：泰州市環(huán)境監(jiān)測中心站、河南省環(huán)境監(jiān)測中心、南京市環(huán)境監(jiān)測中心

站、大連市環(huán)境監(jiān)測中心、環(huán)境保護(hù)部南京環(huán)境保護(hù)科學(xué)研究所和南京市出入境檢驗檢疫局

電子電器產(chǎn)品實驗室。

本標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境保護(hù)部2017年12月28日批準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)自2018年4月1日起實施。

本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部解釋。

ii

土壤和沉積物多氯聯(lián)苯的測定氣相色譜法

警告：實驗中所使用的溶劑和試劑均有一定的毒性，部分多氯聯(lián)苯屬于強(qiáng)致癌物，標(biāo)準(zhǔn)

溶液配制及樣品前處理過程應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行；操作時應(yīng)按規(guī)定佩戴防護(hù)器具，避免直接接

觸皮膚和衣物。

1適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定土壤和沉積物中多氯聯(lián)苯的氣相色譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤和沉積物中7種指示性多氯聯(lián)苯和12種共平面多氯聯(lián)苯的測定。其他

多氯聯(lián)苯如果通過驗證，也可采用本標(biāo)準(zhǔn)測定。

當(dāng)取樣量為10.0g時，多氯聯(lián)苯的方法檢出限為0.03μg/kg～0.07μg/kg，測定下限為

0.12μg/kg～0.28μg/kg。詳見附錄A。

2規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用

于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB17378.3海洋監(jiān)測規(guī)范第3部分：樣品采集、貯存與運輸

GB17378.5海洋監(jiān)測規(guī)范第5部分：沉積物分析

HJ494水質(zhì)采樣技術(shù)指導(dǎo)

HJ613土壤干物質(zhì)和水分的測定重量法

HJ783土壤和沉積物有機(jī)物的提取加壓流體萃取法

HJ/T91地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

HJ/T166土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

3術(shù)語和定義

3.1指示性多氯聯(lián)苯indicatorPCBs

指作為多氯聯(lián)苯（PCBs）污染狀況進(jìn)行替代監(jiān)測的多氯聯(lián)苯，包括2,4,4’-三氯聯(lián)苯

（PCB28）、2,2’,5,5’-四氯聯(lián)苯（PCB52）、2,2’,4,5,5’-五氯聯(lián)苯（PCB101）、2,3’,4,4’,5-五氯聯(lián)

苯（PCB118）、2,2’,3,4,4’,5’-六氯聯(lián)苯（PCB138）、2,2’,4,4’,5,5’-六氯聯(lián)苯（PCB153）、

2,2’,3,4,4’,5,5’-七氯聯(lián)苯（PCB180）等7種化合物。

3.2共平面多氯聯(lián)苯coplanarPCBs

指多氯聯(lián)苯（PCBs）中非鄰位或單鄰位取代的多氯聯(lián)苯，其毒性與二噁英類似，包括

3,3’,4,4’-四氯聯(lián)苯（PCB77）、3,4,4’,5-四氯聯(lián)苯（PCB81）、2,3,3’,4,4’-五氯聯(lián)苯（PCB105）、

2,3,4,4’,5-五氯聯(lián)苯（PCB114）、2,3’,4,4’,5-五氯聯(lián)苯（PCB118）、2’,3,4,4’,5-五氯聯(lián)苯（PCB123）、

1

3,3’,4,4’,5-五氯聯(lián)苯（PCB126）、2,3,3’,4,4’,5-六氯聯(lián)苯（PCB156）、2,3,3’,4,4’,5’-六氯聯(lián)苯

（PCB157）、2,3’,4,4’,5,5’-六氯聯(lián)苯（PCB167）、3,3’,4,4’,5,5’-六氯聯(lián)苯（PCB169）、

2,3,3’,4,4’,5,5’-七氯聯(lián)苯（PCB189）等12種化合物。其中2,3’,4,4’,5-五氯聯(lián)苯（PCB118）也

是指示性多氯聯(lián)苯。

4方法原理

土壤或沉積物中的多氯聯(lián)苯（PCBs）經(jīng)提取、凈化、濃縮、定容后，用具電子捕獲檢測器

的氣相色譜檢測。根據(jù)保留時間定性，外標(biāo)法定量。

5干擾和消除

樣品中的其他有機(jī)雜質(zhì)，干擾多氯聯(lián)苯的測定，可選擇采用硫酸、硅酸鎂柱等合適的凈

化方法去除。凈化后，仍然會有其他化合物與目標(biāo)化合物同時出峰，干擾測定，可通過另一

根極性不同的色譜柱輔助定性。如有需要，在靈敏度滿足要求的前提下，可使用氣相色譜質(zhì)

譜法進(jìn)行確認(rèn)。

6試劑和材料

除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑。實驗用水為新制備的純水或

蒸餾水。

6.1正己烷（C6H14）：色譜純。

6.2丙酮（CH3COCH3）：色譜純。

6.3無水硫酸鈉（Na2SO4）：優(yōu)級純。

在馬弗爐中450℃烘烤4h，冷卻后置于具磨口塞的玻璃瓶中，并放干燥器內(nèi)保存。

6.4碳酸鉀（K2CO3）：優(yōu)級純。

6.5硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml。

6.6丙酮-正己烷混合溶劑I：1+1。

用丙酮（6.2）和正己烷（6.1）按1:1的體積比混合。

6.7丙酮-正己烷混合溶劑Ⅱ：1+9。

用丙酮（6.2）和正己烷（6.1）按1:9體積比混合。

6.8碳酸鉀溶液：ρ=0.1g/ml。

稱取100g碳酸鉀（6.4）溶于水中，定容至1000ml。

6.9多氯聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ=10.0mg/L～100mg/L。

購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，在4℃下避光密閉冷藏保存，或參照標(biāo)準(zhǔn)溶液證書進(jìn)行保存。使

用時應(yīng)恢復(fù)至室溫并搖勻。

6.10多氯聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ=1.0mg/L（參考濃度）。

用正己烷（6.1）稀釋多氯聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)貯備液（6.9）。在4℃下避光密閉冷藏，保存期為半年。

6.11硅酸鎂固相萃取柱：市售，1000mg/6ml?；蚩筛鶕?jù)雜質(zhì)含量選擇其他容量的硅酸鎂固

2

相萃取柱。

6.12石英砂：270μm～830μm（50目～20目）。

在馬弗爐中450℃烘烤4h，冷卻后置于具磨口塞的玻璃瓶中，并放干燥器內(nèi)保存。

6.13硅藻土：37μm～150μm（400目～100目）。

在馬弗爐中450℃烘烤4h，冷卻后置于具磨口塞的玻璃瓶中，并放干燥器內(nèi)保存。

6.14玻璃棉或玻璃纖維濾膜。

在馬弗爐中400℃烘烤1h，冷卻后置于具磨口塞的玻璃瓶中密封保存。

6.15高純氮氣：純度≥99.999%。

7儀器和設(shè)備

7.1氣相色譜儀:具有電子捕獲檢測器（ECD），具分流/不分流進(jìn)樣口，可程序升溫。

7.2色譜柱

7.2.1色譜柱1：柱長30m，內(nèi)徑0.32mm，膜厚0.25μm，固定相為5%聚二苯基硅氧烷和

95%聚二甲基硅氧烷，或其他等效的色譜柱。

7.2.2色譜柱2：柱長30m，內(nèi)徑0.32mm，膜厚0.25μm，固定相為14%聚苯基氰丙基硅氧

烷和86%聚二甲基硅氧烷，或其他等效的色譜柱。

7.3提取裝置：微波萃取裝置、索氏提取裝置、加壓流體萃取裝置或具有相當(dāng)功能的設(shè)備，

所有接口處嚴(yán)禁使用油脂潤滑劑。

7.4濃縮裝置：氮吹儀、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、K-D濃縮儀或具有相當(dāng)功能的設(shè)備。

7.5采樣瓶：廣口棕色玻璃瓶或聚四氟乙烯襯墊螺口玻璃瓶。

7.6一般實驗室常用儀器和設(shè)備。

8樣品

8.1樣品采集與保存

土壤樣品按照HJ/T166的相關(guān)要求采集和保存，海洋沉積物樣品按照GB17378.3的相關(guān)

要求采集和保存，地表水沉積樣品按照HJ/T91和HJ494的相關(guān)要求采集。樣品保存在預(yù)先

清洗潔凈的采樣瓶（7.5）中，盡快運回實驗室分析，運輸過程中應(yīng)密封避光。如暫不能分析，

應(yīng)在4℃以下冷藏保存，保存時間為14d。樣品提取液（8.4.1）4℃以下避光冷藏保存，保存

時間為40d。

8.2樣品的制備

除去樣品中的異物（石子、葉片等），稱取兩份約10g（精確到0.01g）的樣品。土壤樣

品一份用于測定干物質(zhì)含量；另一份加入適量無水硫酸鈉（6.3），研磨均化成流砂狀脫水；如

果使用加壓流體萃取法提取，則用硅藻土（6.13）脫水。沉積物樣品一份用于測定含水率，另

一份參照土壤樣品脫水。

3

8.3水分的測定

土壤樣品干物質(zhì)含量的測定按照HJ613執(zhí)行，沉積物樣品含水率的測定按照GB17378.5

執(zhí)行。

8.4試樣的制備

8.4.1提取

8.4.1.1微波萃取

將樣品（8.2）全部轉(zhuǎn)移至萃取罐中，加入30ml丙酮-正己烷混合溶劑I（6.6）。設(shè)置萃取

溫度為110℃，微波萃取10min。離心或過濾后收集提取液。

8.4.1.2索氏提取

將樣品（8.2）全部轉(zhuǎn)移至索氏提取器紙質(zhì)套筒中，加入100ml丙酮-正己烷混合溶劑（I6.6），

提取16h～18h，回流速度約3次/h～4次/h。離心或過濾后收集提取液。

8.4.1.3加壓流體萃取

按照HJ783的要求進(jìn)行萃取。

注：若經(jīng)過驗證也可使用其他等效提取方法。

8.4.2脫水

在玻璃漏斗上墊一層玻璃棉或玻璃纖維濾膜（6.14），鋪加約5g無水硫酸鈉（6.3），然后

將提取液（8.4.1）經(jīng)漏斗直接過濾到濃縮裝置（7.4）中，再用5ml～10ml丙酮-正己烷混合

溶劑I（6.6）充分洗滌盛裝提取液的容器，經(jīng)漏斗過濾到上述濃縮裝置中。

8.4.3濃縮

在45℃以下將脫水后的提取液（8.4.2）濃縮到1ml，待凈化。

如需更換溶劑體系，則將提取液濃縮至1.5ml～2.0ml后，用5ml～10ml正己烷（6.1）

置換，再將提取液濃縮到1ml，待凈化。

8.4.4凈化

8.4.4.1硫酸凈化

如提取液顏色較深，可首先采用硫酸凈化，去除大部分含氧有機(jī)化合物和部分有機(jī)氯農(nóng)

藥。將置換溶劑為正己烷的提取液（8.4.3）轉(zhuǎn)移至150ml分液漏斗中，緩慢加入5ml～10ml

的硫酸（6.5），輕輕混勻，振搖1min。靜置分層，棄去硫酸層。按上述步驟重復(fù)數(shù)次，至硫

酸層無色。

在上述正己烷提取液中加入適量體積的碳酸鉀溶液（6.8），振搖后，靜置分層，棄去水相。

重復(fù)該步驟直至水相中性，再按8.4.2同樣步驟對正己烷提取液進(jìn)行脫水。

注：在硫酸凈化過程中，須防止發(fā)熱爆炸，加硫酸后先輕輕混勻，不斷放氣，再稍劇烈振搖。

8.4.4.2硅酸鎂固相萃取柱凈化

4

用約8ml正己烷（6.1）洗滌硅酸鎂固相萃取柱（6.11），保持硅酸鎂固相萃取柱內(nèi)吸附劑

表面浸潤。用吸管將濃縮后的提取液（8.4.3）轉(zhuǎn)移到硅酸鎂固相萃取柱上停留1min后，棄去

流出液。加入2ml丙酮-正己烷混合溶劑Ⅱ（6.7）并停留1min，用10ml小型濃縮管接收洗

脫液，繼續(xù)用丙酮-正己烷混合溶劑Ⅱ（6.7）洗滌小柱，至接收的洗脫液體積到10ml為止。

注：若經(jīng)過驗證也可使用其他等效方法凈化。詳見附錄C。

8.4.5濃縮定容

將凈化后的洗脫液（8.4.4）按8.4.3的步驟濃縮并定容至1.0ml，再轉(zhuǎn)移至2ml樣品瓶中，

待分析。

8.5空白試樣制備

用石英砂（6.12）代替實際樣品，按與試樣制備（8.4）的相同步驟制備空白試樣。

9分析步驟

9.1氣相色譜參考儀器條件

進(jìn)樣口溫度：250℃；

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣至0.75min后打開分流，分流出口流量為60ml/min；

載氣流量：高純氮氣（6.15），2.0ml/min，恒流；

尾吹氣：高純氮氣（6.15），20ml/min；

柱溫升溫程序：初始溫度100℃，以15℃/min升溫至220℃，保持5min，以15℃/min升

溫至260℃，保持20min；

檢測器溫度：280℃；

進(jìn)樣體積：1.0μl。

9.2校準(zhǔn)

9.2.1校準(zhǔn)曲線的建立

分別量取適量的多氯聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)使用液（6.10），用正己烷（6.1）稀釋，配制標(biāo)準(zhǔn)系列，多

氯聯(lián)苯的質(zhì)量濃度分別為5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L、100μg/L、200μg/L和

500μg/L（此為參考濃度）。

按儀器條件（9.1）由低濃度到高濃度依次對標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)行進(jìn)樣、檢測，記錄目標(biāo)物

的保留時間、峰高或峰面積。以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中目標(biāo)物濃度為橫坐標(biāo)，以其對應(yīng)的峰高或峰

面積為縱坐標(biāo)，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。

9.2.2標(biāo)準(zhǔn)樣品的色譜圖

在推薦的儀器參考條件下，目標(biāo)物在色譜柱1和色譜柱2的色譜圖分別見圖1、圖2。

5

ECD1A,(DXN2010\101117000010.D)

Hz

30000

8

10

25000

1

11

2000036

714

415

1500029

512

100001618

17

13

5000

0

17.52022.52527.53032.535min

1.PCB28；2.PCB52；3.PCB101；4.PCB81；5.PCB77；6.PCB123；7.PCB118；8.PCB114；9.PCB153；10.

PCB105；11.PCB138；12.PCB126；13.PCB167；14.PCB156；15.PCB157；16.PCB180；17.PCB169；18.PCB189。

圖118種多氯聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)樣品參考?xì)庀嗌V圖（色譜柱1，ρ=100μg/L）

ECD2B,(DXN2010\101220000017.D)

15

Hz16

30000

2500014

1318

20000

810

111217

150001

9

1000067

234

50005

0

121416182022min

1.PCB28；2.PCB52；3.PCB101；4.PCB81；5PCB77；6,PCB123；7.PCB118；8.PCB114；9.PCB153；10.

PCB105；11.PCB138；12.PCB126；13-PCB167；14.PCB156；15.PCB157；16.PCB180；17.PCB169；18.PCB189。

圖218種多氯聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)樣品參考?xì)庀嗌V圖（色譜柱2，ρ=100μg/L）

9.3試樣測定

按照與標(biāo)準(zhǔn)曲線建立（9.2.1）相同的儀器分析條件進(jìn)行試樣（8.4）的測定。

9.3.2空白試驗

按照與試樣測定（9.3）相同的儀器分析條件進(jìn)行空白試樣（8.5）的測定。

10結(jié)果計算與表示

10.1定性分析

根據(jù)目標(biāo)物的保留時間定性。樣品分析前，應(yīng)建立保留時間窗口t3S，t為標(biāo)準(zhǔn)系列溶液

6

中某目標(biāo)物在72h之內(nèi)保留時間的平均值，S為標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中某目標(biāo)物保留時間平均值的

標(biāo)準(zhǔn)偏差。當(dāng)分析樣品時，目標(biāo)物保留時間應(yīng)在保留時間窗口內(nèi)。

當(dāng)分析色譜柱上有目標(biāo)物檢出時，須用另一根極性不同的色譜柱輔助定性。目標(biāo)物在雙

柱上均檢出時，視為檢出，否則視為未檢出。

10.2定量分析

根據(jù)建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線（9.2.1），按照目標(biāo)物的峰面積或峰高，采用外標(biāo)法定量。

10.3結(jié)果計算

10.3.1土壤樣品的結(jié)果計算

土壤中的目標(biāo)物含量ω1（μg/kg），按照公式（1）進(jìn)行計算。

V

1mw

dm（1）

式中：ω1——土壤樣品中的目標(biāo)物含量，μg/kg；

ρ——由標(biāo)準(zhǔn)曲線計算所得試樣中目標(biāo)物的質(zhì)量濃度，μg/L；

V——試樣的定容體積，ml；

m——稱取樣品的質(zhì)量，g；

wdm——樣品的干物質(zhì)含量，%。

10.3.2沉積物樣品中的結(jié)果計算

沉積物中目標(biāo)物含量ω2（μg/kg），按照公式（2）進(jìn)行計算。

V

2

1

mwHO

2（2）

式中：ω2——沉積物樣品中的目標(biāo)物含量，μg/kg；

ρ——由標(biāo)準(zhǔn)曲線計算所得試樣中目標(biāo)物的質(zhì)量濃度，μg/L；

V——試樣的定容體積，ml；

m——稱取樣品的質(zhì)量，g；

wH2O——樣品的含水率，%。

10.4結(jié)果表示

測定結(jié)果小于1.00μg/kg時，結(jié)果保留小數(shù)點后二位；測定結(jié)果大于等于1.00μg/kg時，

結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

7

11精密度和準(zhǔn)確度

11.1精密度

六家實驗室分別對加標(biāo)濃度為2.00μg/kg、20.0μg/kg和80.0μg/kg的石英砂樣品進(jìn)行了6

次重復(fù)測定，實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別為2.1%～11%、1.5%～7.8%、0.49%～6.2%；實

驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別為2.3%～14%、1.3%～8.5%、1.0%～3.6%；重復(fù)性限分別為0.26

μg/kg～0.44μg/kg、1.8μg/kg～2.8μg/kg、3.7μg/kg～8.7μg/kg；再現(xiàn)性限分別為0.29μg/kg～

0.78μg/kg、2.0μg/kg～4.1μg/kg、4.0μg/kg～9.5μg/kg。參見附錄B。

11.2準(zhǔn)確度

六家實驗室分別對加標(biāo)濃度水平為2.00μg/kg、20.0μg/kg和80.0μg/kg的石英砂樣

品測定，加標(biāo)回收率范圍分別為77.0%～115%、73.6%～104%、98.1%～102%，加標(biāo)回收率最

終值分別為86.9%±15.2%～105%±15.2%、77.5%±13.1%～96.4%±11.1%、93.6%±1.8%～

100%±2.5%。加標(biāo)濃度為20.0μg/kg的砂質(zhì)土壤、太湖沉積物樣品及加標(biāo)濃度為5000μg/kg

的土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行了6次重復(fù)測定，加標(biāo)回收率范圍分別為：63.2%～94.1%、59.7%～124%、

80.1%～115%。加標(biāo)回收率最終值分別為67.9%±6.5%～90.9%±4.8%、63.2%±5.4%～116%

±13.8%、85.8%±3.3%～113%±8.0%。參見附錄B。

12質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

12.1空白實驗

每20個樣品或每批次（少于20個樣品/批）至少分析一個實驗室空白，其目標(biāo)物的測定

值應(yīng)低于方法的檢出限。

12.2標(biāo)準(zhǔn)曲線

標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)≥0.995。

每20個樣品或每批次（少于20個樣品/批）應(yīng)分析一個曲線中間濃度點標(biāo)準(zhǔn)溶液，其測

定結(jié)果與初始曲線在該點測定濃度的相對偏差應(yīng)≤20%，否則應(yīng)重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

12.3平行樣品的測定

每20個樣品或每批次（少于20個樣品/批）至少分析一個平行樣，單次平行樣品測定結(jié)

果的相對偏差應(yīng)在20%以內(nèi)。

12.4空白加標(biāo)樣品的測定

每20個樣品或每批次（少于20個樣品/批）至少分析一個空白加標(biāo)樣品，回收率應(yīng)在65%～

120%之間。

8

12.5基體加標(biāo)的測定

每20個樣品或每批次（少于20個樣品/批）至少分析一個加標(biāo)樣品，加標(biāo)濃度為原樣品

濃度的1～5倍，土壤、沉積物加標(biāo)樣品的回收率應(yīng)在60%～120%之間。

13廢物處理

實驗中產(chǎn)生的廢物應(yīng)集中收集，統(tǒng)一保管，送具有資質(zhì)的單位統(tǒng)一處置。

9

附錄A

（規(guī)范性附錄）

方法的檢出限和測定下限

表A.1給出了目標(biāo)物的方法檢出限和測定下限。

表A.1方法的檢出限和測定下限

檢出限測定下限

序號化合物名稱簡稱CAS號

（g/kg）（g/kg）

12,4,4’-三氯聯(lián)苯PCB287012-37-50.040.16

22,2’,5,5’-四氯聯(lián)苯PCB5235693-99-30.050.20

32,2’,4,5,5’-五氯聯(lián)苯PCB10137680-73-20.040.16

43,4,4’,5-四氯聯(lián)苯PCB8170362-50-40.050.20

53,3’,4,4’-四氯聯(lián)苯PCB7732598-13-30.050.20

62’,3,4,4’,5-五氯聯(lián)苯PCB12365510-44-30.040.16

72,3’,4,4’,5-五氯聯(lián)苯PCB11831508-00-60.040.16

82,3,4,4’,5-五氯聯(lián)苯PCB11474472-37-00.060.24

92,2’,4,4’,5,5’-六氯聯(lián)苯PCB15336065-27-10.070.28

102,3,3’,4,4’-五氯聯(lián)苯PCB10532598-14-40.040.16

112,2’,3,4,4’,5’-六氯聯(lián)苯PCB13835065-28-20.040.16

123,3’,4,4’,5-五氯聯(lián)苯PCB12657465-28-80.040.16

132,3’,4,4’,5,5’-六氯聯(lián)苯PCB16752663-72-60.040.16

142,3,3’,4,4’,5-六氯聯(lián)苯PCB15638380-08-40.040.16

152,3,3’,4,4’,5’-六氯聯(lián)苯PCB15769782-90-70.040.16

162,2’,3,4,4’,5,5’-七氯聯(lián)苯PCB18035065-29-30.040.16

173,3’,4,4’,5,5’-六氯聯(lián)苯PCB16932774-16-60.040.16

182,3,3’,4,4’,5,5’-七氯聯(lián)苯PCB18939635-31-90.030.12

10

附錄B

（資料性附錄）

方法的精密度和準(zhǔn)確度

表B.1和表B.2中給出了方法的重復(fù)性限、再現(xiàn)性限和加標(biāo)回收率等精密度和準(zhǔn)確度指標(biāo)。

表B.1方法的精密度匯總表

含量實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限R

序號化合物

（μg/kg）偏差范圍（%）偏差（%）（μg/kg）（μg/kg）

2.004.5~105.90.390.46

1PCB2820.02.6~6.41.92.62.7

80.01.0~3.61.04.94.9

2.003.9~8.36.90.360.51

2PCB5220.01.5~6.25.72.23.3

80.00.49~2.61.76.26.3

2.003.1~9.06.40.290.29

3PCB10120.03.2~7.84.91.92.7

80.00.84~2.01.04.95.2

2.004.9~9.5140.380.39

4PCB8120.02.9~6.13.52.23.0

80.00.86~2.61.85.75.9

2.003.3~7.98.20.400.58

5PCB7720.03.2~5.51.72.02.2

80.00.75~3.61.84.37.0

2.002.1~106.60.380.51

6PCB12320.03.5~5.32.32.42.5

80.00.50~3.52.75.66.4

2.005.7~9.68.30.330.54

7PCB11820.03.1~5.34.32.22.6

80.00.82~4.41.34.45.6

2.004.9~8.62.30.350.78

8PCB11420.02.8~4.23.82.83.4

80.00.70~3.81.23.74.0

2.004.4~7.02.30.320.43

9PCB15320.03.2~5.34.92.33.6

80.00.53~5.91.14.35.3

2.003.3~7.97.20.360.53

10PCB10520.02.0~5.04.71.82.9

80.03.1~5.61.78.78.8

2.006.0~102.50.440.46

11PCB13820.03.4~4.91.42.22.2

80.03.0~4.52.08.18.6

11

含量實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)重復(fù)性限再現(xiàn)性限R

序號化合物

（μg/kg）偏差范圍（%）偏差（%）r（μg/kg）（μg/kg）

2.003.8~8.12.60.350.35

12PCB12620.03.4~6.13.62.42.8

80.01.2~6.21.96.77.4

2.005.0~9.63.00.370.38

13PCB16720.03.4~5.33.92.22.9

80.02.1~4.21.37.47.5

2.002.6~118.90.360.38

14PCB15620.02.5~5.05.82.03.6

80.01.8~5.22.57.99.1

2.005.9~8.26.00.390.49

15PCB15720.03.7~7.58.52.14.1

80.00.74~3.83.66.09.5

2.003.7~6.15.90.260.40

16PCB18020.03.1~4.41.92.02.1

80.00.73~5.72.15.97.2

2.004.8~9.19.30.380.60

17PCB16920.02.3~4.41.32.02.0

80.01.4~4.01.25.55.7

2.005.5~9.46.60.420.53

18PCB18920.02.3~5.54.22.12.9

80.00.81~4.21.04.84.9

12

表B.2方法的準(zhǔn)確度匯總表

加標(biāo)

原樣品濃度

序號化合物樣品類型水平加標(biāo)回收率范圍_

(μg/kg)p%2Sp

(μg/kg)（%）

02.0079.8~95.887.6±10.4

空白石英砂020.088.3~92.890.7±3.5

080.092.0~94.493.6±1.8

1PCB28

砂質(zhì)土壤020.063.2~72.467.9±6.5

太湖沉積物020.059.7~67.363.2±5.4

土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品0500083.9~88.285.8±3.3

02.0090.8~109101±13.9

空白石英砂020.082.4~97.990.6±10.4

080.094.7~99.196.1±3.2

2PCB52

砂質(zhì)土壤020.071.6~82.677.7±7.8

太湖沉積物020.067.6~77.372.0±6.9

土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品0500084.9~88.486.8±2.8

02.0077.0~92.587.8±11.3

空白石英砂020.080.5~91.984.2±8.2

080.096.1~98.697.5±1.9

3PCB101

砂質(zhì)土壤020.078.4~84.081.2±4.2

太湖沉積物020.0106~124116±13.8

土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品36900500090.4~10899.5±4.9

02.0077.3~11086.9±15.2

空白石英砂020.082.8~91.186.3±6.1

080.094.5~99.796.7±3.5

4PCB81

砂質(zhì)土壤020.085.7~91.886.8±7.0

太湖沉積物020.073.8~85.778.8±9.4

土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品0500092.7~98.995.9±5.9

02.0088.0~10797.5±16.1

空白石英砂020.090.9~95.693.0±3.2

080.095.1~99.296.9±1.8

5PCB77

砂質(zhì)土壤020.084.2~94.088.7±7.0

太湖沉積物020.097.0~112105±10.7

土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品0500090.7~10296.1±7.9

02.0093.0~11098.6±13.0

空白石英砂020.088.9~94.991.0±4.3

080.092.6~10096.6±5.2

6PCB123

砂質(zhì)土壤020.085.8~92.889.2±5.5

太湖沉積物020.075.3~82.777.2±5.8

土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品0500096.7~10599.9±8.2