(高清版)GBT 40301-2021 三氧化二釩

ICS77.100國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會IGB/T40301—2021本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。本文件由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。本文件由全國生鐵及鐵合金標準化技術(shù)委員會(SAC/TC318)歸口。本文件起草單位：河鋼股份有限公司承德分公司、河鋼承德釩鈦新材料有限公司、湖南眾鑫新材料1GB/T40301—2021證明書。本文件適用于以釩渣或其他含釩物料為原料制得的三氧化二釩。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文本文件。GB/T191包裝儲運圖示標志GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法YB/T4200五氧化二釩硫、磷、砷和鐵含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法YB/T4218五氧化二釩五氧化二釩含量的測定過硫酸銨氧化-硫酸亞鐵銨滴定法YB/T5328五氧化二釩五氧化二釩含量的測定高錳酸鉀氧化-硫酸亞鐵銨滴定法本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4技術(shù)要求4.1化學成分三氧化二釩分為V?O?66、V?O?64、V?O?62、V?O?60四個牌號，其化學成分應符合表1的規(guī)定。產(chǎn)品名稱牌號化學成分(質(zhì)量分數(shù))%VNa?O+K?OCPSV?O?V?O?66V?O?6464.0≤V<66.0V?O?6262.0≤V<64.0V?O?6060.0≤V<62.025.1在每批產(chǎn)品中隨機抽取不低于10%且不少于10個包裝件，于每個包裝件料面中心扦插至料層深不小于1kg。當包裝件少于10件時，應隨機均勻抽取補足份樣。6.1釩含量的測定方法按YB/T5328或YB/T4218執(zhí)行。6.2氧化鉀和氧化鈉含量的測定方法按附錄A執(zhí)行。6.3磷含量的測定方法按附錄B執(zhí)行。6.4碳含量的測定方法按附錄C執(zhí)行。6.5硫含量的測定方法按附錄D執(zhí)行。6.7物理狀態(tài)的檢驗方法采用目測。7檢驗規(guī)則格品。期等。8.2.2包裝儲運標識應符合GB/T191的規(guī)定。3GB/T40301—20218.4.2不應重壓和劇烈碰撞，確保產(chǎn)品包裝無損壞、變形。不應與其他產(chǎn)品混運。8.5質(zhì)量證明書8.5.1每批出廠的產(chǎn)品均應附有質(zhì)量證明書。和總重量)以及產(chǎn)品質(zhì)量檢驗結(jié)果。4(規(guī)范性)三氧化二釩氧化鉀、氧化鈉含量的測定火焰原子吸收光譜法警示——使用本附錄的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本附錄并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。A.1通則本附錄規(guī)定了用火焰原子吸收光譜法測定三氧化二釩中氧化鈉、氧化鉀的含量。本附錄適用于三氧化二釩中氧化鈉和氧化鉀含量的測定。測定范圍(質(zhì)量分數(shù)):氧化鈉：0.10%~2.0%;氧化鉀：0.05%～0.80%。炔火焰測量氧化鈉和氧化鉀的吸光度，通過校準曲線計算試料中氧化鈉和氧化鉀的含量。A.3試劑和材料分析中除另有說明外，僅使用認可的優(yōu)級純試劑和符合GB/T6682規(guī)定的二級及二級以上蒸餾水或與其純度相當?shù)乃?。A.3.1高純五氧化二釩，純度不低于99.99%。A.3.4鹽酸，1+1。A.3.5硝酸，1+4。A.3.6氧化鈉標準溶液，按照下列操作配置：a)稱取0.1886g預先經(jīng)500℃灼燒0.5h,于干燥器中冷卻至室溫的基準氯化鈉，置于300mL釋至刻度，混勻，移入干塑料瓶中儲存?zhèn)溆谩４巳芤?mL含100μg氧化鈉。b)移取20.00mL氧化鈉標準溶液(A.3.6a)]于200mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶A.3.7氧化鉀標準溶液，按照下列操作配置：a)稱取0.1583g預先經(jīng)500℃灼燒0.5h,于干燥器中冷卻至室溫的基準氯化鉀，置于300mL燒杯中，加入100mL水，5mL鹽酸(A.3.4),攪拌溶解完全，移入1000mL釋至刻度，混勻。移入干塑料瓶中儲存?zhèn)溆谩４巳芤?mL含100μg氧化鉀。b)移取20.00mL氧化鉀標準溶液(A.3.7a)]于200mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶A.4儀器與設備A.4.1原子吸收光譜儀精密度的要求用最高濃度的校準溶液，測量11次吸光度，并計算其吸光度平均值和標準偏差。該標準偏差應不超過該吸光度平均值的1.0%。5GB/T40301—2021用最低濃度的校準溶液(不是零校準溶液),測量11次吸光度，并計算其標準偏差。該標準偏差應不超過最高濃度的校準溶液的平均吸光度值的0.5%。A.4.2原子吸收光譜儀特征濃度A.4.3原子吸收光譜儀檢出限A.4.4原子吸收光譜儀校準曲線的線性校準曲線按濃度等分為五段，最高段的吸光度值與最低段的吸光度差值之比不應小于0.9。A.5取制樣A.5.1按本文件要求取制樣，試樣應通過0.125mm的篩孔。A.5.2試樣應預先在溫度105℃~110℃下烘干2h,并在干燥器中冷卻至室溫。A.6分析步驟A.6.1試料量稱取0.1000g試料，精確至0.0001g。A.6.2空白試驗隨同試料做空白試驗，所用試劑應取自同一試劑瓶。A.6.3測定A.6.3.1將試料(A.6.1)置于150mL燒杯中，以適量水沖洗杯壁并潤散，加入10mL硝酸(A.3.5),10mL鹽酸(A.3.4),低溫加熱溶解，溶解過程中用水沖洗杯壁，使溶液體積保持在20mL左右，溶解完A.6.3.2按表A.1分取試液(A.6.3.1),置于100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。表A.1試液分取體積氧化鈉量%氧化鉀量%分取試液體積mL50.0025.00注：隨同試料空白溶液的分取量和試液一致。選擇儀器最佳工作條件，以水調(diào)零，分別測量氧化鈉和氧化鉀的吸光度(每個試液至少測量3次，取其平均值),從校準曲線上查出試樣和隨同空白相應的氧化鈉、氧化鉀的質(zhì)量濃度。6GB/T40301—2021A.6.4校準曲線的繪制A.6.4.1基體溶液的制備：按A.6.4.2和A.6.4.3基體溶液所需份數(shù)分別稱取0.1143g兩組高純五氧化二釩(A.3.1),置于150mL燒杯中，以適量水沖洗杯壁并潤散，加入10mL硝酸(A.3.5),10mL鹽酸(A.3.4),低溫加熱溶解，溶解過程中用水沖洗杯壁，使溶液體積保持在20mL左右，溶解完全后取下，冷卻至室溫。移入100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，分別作為氧化鈉和氧化鉀測定的基體溶液。A.6.4.2氧化鈉校準曲線的繪制：按表A.1規(guī)定分取一組氧化鈉基體溶液于100mL容量瓶中，分別加入0、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL氧化鈉標準溶液(A.3.6b)],以水稀釋至刻度，混勻。按A.6.3.3同樣條件分別測量其吸光度，減去零濃度標準溶液的吸光度，以氧化鈉的質(zhì)量濃度(μg/mL)為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制氧化鈉校準曲線。A.6.4.3氧化鉀校準曲線的繪制：按表A.1規(guī)定分取一組氧化鉀基體溶液于100mL容量瓶中，分別加入0、3.00mL、6.00mL、9.00mL、12.00mL、15.00mL氧化鉀標準溶液[A.3.7b]]。以水稀釋至刻度，混勻。按A.6.3.3同樣條件分別測量其吸光度，減去零濃度標準溶液的吸光度，以氧化鉀的質(zhì)量濃度(μg/mL)為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制氧化鉀校準曲線。A.7分析結(jié)果的計算按式(A.1)計算試樣中氧化鈉或氧化鉀含量(質(zhì)量分數(shù))w(Na?O、K?O),數(shù)值以%表示：式中：p———自校準曲線上查得的試料溶液中氧化鈉(氧化鉀)的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);po——自校準曲線上查得的隨同試料空白溶液中氧化鈉(氧化鉀)的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL):V——最終測量試樣溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——分取試液的體積，單位為毫升(mL);m——試料質(zhì)量，單位為克(g)。A.8允許差實驗室之間分析結(jié)果的差值應不大于表A.2所列允許差。表A.2允許差組分含量(質(zhì)量分數(shù))%允許差(質(zhì)量分數(shù))%Na?O0.10～1.000.06>1.00～2.000.07K?O0.05～0.300.02>0.30～0.800.03A.9試驗報告試驗報告應包括下列內(nèi)容：7GB/T40301—2021b)試驗報告發(fā)布日期；c)本文件編號；d)樣品識別必要的詳細說明；e)分析結(jié)果；f)結(jié)果的測定次數(shù)；g)測定過程中存在的任何異常特性以及本文件中未規(guī)定而可能對試樣或認證標樣的分析結(jié)果產(chǎn)生影響的任何操作8(規(guī)范性)三氧化二釩磷含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法警示——使用本附錄的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本附錄并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本附錄規(guī)定了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定三氧化二釩中磷的含量。本附錄適用于三氧化二釩中磷含量的測定，測定范圍(質(zhì)量分數(shù)):0.008%～0.10%。試料用鹽酸、硝酸低溫溶解。在電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀上，測量磷元素特征譜線光譜強度，通過校準曲線計算其含量。分析中除另有說明外，僅使用認可的優(yōu)級純試劑和符合GB/T6682規(guī)定的二級及二級以上蒸餾水或與其純度相當?shù)乃.3.1五氧化二釩，純度大于99.99%。B.3.4鹽酸，1+1。B.3.5硝酸，1+4。B.3.6磷標準儲備液，1.0mg/mL。準確稱取4.3941g基準磷酸二氫鉀(KH?PO?,已預先在105℃烘干并于干燥器中冷卻至室溫)置于500mL燒杯中，加入適量水加熱煮沸溶解完全，冷卻至室溫后轉(zhuǎn)移到1L容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1.0mg磷。B.3.7磷標準溶液，30μg/mL。移取15mL磷標準儲備液(B.3.6)于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含磷30μg。B.4儀器與設備B.4.1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀一般要求按制造商的建議和實驗室定量分析操作來初始調(diào)節(jié)ICP光譜儀，按YB/T4200進行儀器性能試驗，檢查儀器性能。B.4.2電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀短時穩(wěn)定性和長時穩(wěn)定性B.4.2.1短期精密度的要求：較短時間內(nèi)連續(xù)測量待測元素的校準曲線的最高濃度溶液的絕對強度或相對強度11次，計算測量的絕對強度或相對強度的標準偏差不應超過絕對或相對強度平均值的0.5%。B.4.2.2長期精密度的要求：每隔20min測量待測元素的校準曲線的最高濃度溶液的絕對強度或相對強度11次，計算測量的絕對強度或相對強度的標準偏差不應超過絕對或相對強度平均值的1%。B.4.3電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀背景等效濃度和檢出限通過計算含有磷溶液的元素分析譜線(178.287nm)得出的背景等效濃度(BEC)和檢出限(DL)應9GB/T40301—2021B.4.4電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀校準曲線的線性校準曲線的相關(guān)系數(shù)應大于0.999。B.4.5電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀分析線不特定指定分析線，本附錄推薦分析線見表B.1。表B.1推薦的分析線譜線PB.5取制樣B.5.1按本文件要求取制樣，試樣應通過0.125mm的篩孔。B.5.2試樣應預先在溫度105℃~110℃下烘干2h,并在干燥器中冷卻至室溫。B.6分析步驟B.6.1試料量稱取試樣0.2500g,精確至0.0001g。稱取0.2856g高純五氧化二釩(B.3.1)打底，隨同試料進行空白試驗，所用試劑應取自同一試劑瓶。B.6.3溶液的制備B.6.3.1樣品溶液的制備。將試料(B.6.1)置于150mL小燒杯中，以適量水沖洗杯壁并潤散，加入10mL硝酸(A.3.5),10mL鹽酸(A.3.4),低溫加熱溶解，溶解過程中用水沖洗杯壁，使溶液體積保持在B.6.3.2校準曲線溶液的制備。稱取0.2856g高純五氧化二釩(B.3.1)六份分別置于150mL小燒杯中，以適量水沖洗杯壁并潤散，加入10mL硝酸(A.3.5),10mL鹽酸(A.3.4),低溫加熱溶解，溶解過程中用水沖洗杯壁，使溶液體積保持在20mL左右，溶解完全后取下，冷卻至室溫。分別轉(zhuǎn)移至六個準溶液(B.3.7),用水稀釋至刻度，混勻。相當于試樣中磷質(zhì)量分數(shù)為：0.00%,0.024%,0.048%,0.072%,0.096%,0.12%。B.6.4儀器的準備和確認按照儀器說明書開啟等離子體光譜儀，直至儀器穩(wěn)定運行。根據(jù)儀器制造商所提供的操作程序和指南，為待測元素選擇和設置儀器工作參數(shù)。B.6.5測量B.6.5.1校準曲線的繪制。儀器穩(wěn)定后，在確定的儀器工作條件下，依次測量校準曲線系列溶液GB/T40301—2021(B.6.3.2)的譜線強度，分別減去空白零濃度溶液的譜線強度，為譜線凈強度。以凈強度為縱坐標，校準溶液的質(zhì)量濃度(μg/mL)或質(zhì)量分數(shù)為橫坐標繪制校準曲線。B.6.5.2試液的測定。在與B.6.5.1相同條件下，將空白試液(B.6.2)和待測試液(B.6.3.1)依次引入ICP光譜儀進行測量譜線強度，減去空白溶液的譜線強度即為凈強度，通過所建立的校準曲線計算出元素在溶液中的質(zhì)量濃度或質(zhì)量分數(shù)。B.7分析結(jié)果的計算按式(B.1)計算試樣中磷的含量(質(zhì)量分數(shù))w(P),數(shù)值以%表示。………(B.1)式中：p——試樣溶液中待測元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);po--—空白試驗中待測元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V——校正和試驗溶液的最終體積，單位為毫升(mL);B.8允許差實驗室之間分析結(jié)果的差值應不大于表B.2所列允許差。表B.2允許差磷含量(質(zhì)量分數(shù))%允許差(質(zhì)量分數(shù))%0.008～0.020>0.020～0.040>0.040～0.100B.9試驗報告試驗報告應包括下列內(nèi)容：a)實驗室名稱和地址；b)試驗報告發(fā)布日期；c)本文件編號；d)樣品識別必要的詳細說明；e)分析結(jié)果；f)結(jié)果的測定次數(shù)；g)測定過程中存在的任何異常特性以及本文件中未規(guī)定而可能對試樣或認證標樣的分析結(jié)果產(chǎn)生影響的任何操作。GB/T40301—2021(規(guī)范性)三氧化二釩碳含量的測定紅外線吸收法警示——使用本附錄的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本附錄并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。C.1通則本附錄規(guī)定了用紅外線吸收法測定三氧化二釩中碳含量。本附錄適用于三氧化二釩中碳含量的測定。測定范圍(質(zhì)量分數(shù)):0.010%～0.30%。C.2原理試料于高頻感應爐的氧氣流中加熱燃燒，碳將生成二氧化碳，并由氧氣流載至紅外線分析器的測量室，二氧化碳將吸收某特定波長的紅外能，所吸收能的大小與其濃度成正比，據(jù)此可測得碳的含量。C.3試劑和材料分析中除另有說明外，僅使用認可的分析純試劑和符合GB/T6682規(guī)定的二級及二級以上蒸餾水或與其純度相當?shù)乃?。C.3.4玻璃棉。C.3.6錫助熔劑，碳含量小于0.0008%,粒度0.4mm～0.8mm,必要時用丙酮清洗表面，并在室溫下干燥。C.3.8氧氣，純度大于99.95%,其他純度級別的氧氣若能獲得低而一致的空白時，也可以使用。C.3.9動力氣源，氮氣或壓縮空氣，其雜質(zhì)(水和油)含量小于0.5%。并在高于1200℃的高溫加熱爐中灼燒4h或通氧灼燒至空白值為最低。C.4儀器和設備C.4.1紅外吸收定碳儀紅外吸收定碳儀裝置連接如圖C.1。5962——兩級壓力調(diào)節(jié)器；3--—洗氣瓶；4,9——干燥管；5---—壓力調(diào)節(jié)器；6—高頻感應爐；10——流量控制器；11——一氧化碳轉(zhuǎn)化為二氧化碳的轉(zhuǎn)化器；13——二氧化碳紅外檢測器。圖C.1紅外吸收定碳儀裝置連接圖C.4.2洗氣瓶洗氣瓶內(nèi)裝燒堿石棉(C.3.3)。干燥管內(nèi)裝高氯酸鎂(C.3.2)。C.4.4.1載氣系統(tǒng)包括氧氣容器、兩級壓力調(diào)節(jié)器及保證提供合適壓力和額定流量的時序控制部分。C.4.4.2動力氣源包括動力氣(氮氣或壓縮空氣)、兩級壓力調(diào)節(jié)器及保證提供合適壓力和額定流量的時序控制部分。C.4.5高頻感應爐應滿足試樣熔融溫度的要求。析結(jié)果打印機等。C.4.6.2控制功能包括自動裝卸坩堝和爐臺升降、自動清掃、分析條件選擇設置、分析過程的監(jiān)控和報C.4.7測量系統(tǒng)主要由微處理機控制的電子天平(感量0.1mg)、紅外線分析器及電子測量元件組成。C.5取制樣C.5.2試樣應預先在溫度105℃~110℃下烘干2h,并在干燥器中冷卻至室溫。C.6分析步驟按儀器使用說明書調(diào)試檢查儀器，使儀器處于正常穩(wěn)定狀態(tài)，并選用最佳分析條件。C.6.2試料量C.6.3空白試驗儀器中，在測定試樣時儀器會自動扣除空白值。根據(jù)待測試料的碳含量，選擇相應的量程或通道，并選擇三個同類型有證標準物質(zhì)(待測試樣碳含量應落在所選三個有證標準物質(zhì)碳含量的范圍內(nèi))依次進行校正，以確認系統(tǒng)的線性。校正后測得有證標準物質(zhì)的結(jié)果波動應在允許差范圍內(nèi)。C.6.5測定將試料(C.6.2)置于預先盛有0.5g純鐵助熔劑(C.3.7)和0.2g錫助熔劑(C.3.6)的坩堝(C.3.10)內(nèi)，均勻覆蓋1.5g純鎢助熔劑(C.3.5),進行分析測定，由校準曲線(C.6.4)查得分析結(jié)果。C.7允許差實驗室之間分析結(jié)果的差值應不大于表C.1所列的允許差。碳含量(質(zhì)量分數(shù))%允許差(質(zhì)量分數(shù))%0.010～0.050>0.050～0.10>0.10～0.30試驗報告應包括下列內(nèi)容：a)實驗室名稱和地址；b)試驗報告發(fā)布日期；c)本文件編號；d)樣品識別必要的詳細說明；e)分析結(jié)果；f)結(jié)果的測定次數(shù)；g)測定過程中存在的任何異常特性以及本文件中未規(guī)定而可能對試樣或認證標樣的分析結(jié)果產(chǎn)生影響的任何操作。GB/T40301—2021(規(guī)范性)三氧化二釩硫含量的測定紅外線吸收法警示——使用本附錄的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本附錄并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。D.1通則本附錄規(guī)定了用紅外線吸收法測定三氧化二釩中硫含量。本附錄適用于三氧化二釩中硫含量的測定。測定范圍(質(zhì)量分數(shù)):0.005%～0.20%。D.2原理試料于高頻感應爐的氧氣流中加熱燃燒，生成二氧化硫由氧氣流載至紅外線分析器的測量室，二氧化硫吸收某特定波長的紅外能，其吸收能與硫的濃度成正比，根據(jù)檢測器接受能量的變化可測得硫含量。D.3試劑和材料分析中除另有說明外，僅使用認可的分析純試劑和符合GB/T6682規(guī)定的二級及二級以上蒸餾水或與其純度相當?shù)乃?。D.3.4玻璃棉。D.3.5純鎢助熔劑，硫含量小于0.0005%,粒度0.8mm～1.4mm。D.3.6錫助熔劑，硫含量小于0.0005%,粒度0.4mm～0.8mm,必要時用丙酮清洗表面，并在室溫下干燥。D.3.7純鐵助熔劑，硫含量小于0.0005%。D.3.8氧氣，純度大于99.95%,其他純度級別氧氣若能獲得低而一致空白時，也可以使用。D.3.9動力氣源，氮氣或壓縮空氣，其雜質(zhì)(水和油)含量小于0.5%。D.3.10碳硫坩堝，直徑×高度，23mm×23mm或25mm×25mm,并在高于1200℃的高溫加熱爐中灼燒4h或通氧灼燒至空白值為最低。D.3.11坩堝鉗。D.4儀器和設備D.4.1紅外吸收定硫儀紅外吸收定碳儀裝置連接如圖D.1。55692——兩級壓力調(diào)節(jié)器；3——洗氣瓶；5——壓力調(diào)節(jié)器；6-—高頻感應爐；8--—除塵器；圖D.1紅外吸收定硫儀裝置連接圖D.4.2洗氣瓶洗氣瓶內(nèi)裝燒堿石棉(D.3.3)。D.4.3干燥管干燥管內(nèi)裝高氯酸鎂(D.3.2)。D.