(高清版)GBT 11175-2021 合成樹脂乳液試驗(yàn)方法

ICS83.180代替GB/T11175—2002合成樹脂乳液試驗(yàn)方法國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T11175—2021本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T11175—2002《合成樹脂乳液試驗(yàn)方法》,與GB/T11175—2002相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：a)增加了第3章(見第3章);b)修改了第5章的描述(見第5章，2002年版的第4章);c)修改了不揮發(fā)物測定方法描述(見6.2,2002年版的5.2);d)修改了pH值測定方法表述(見6.3,2002年版的5.3);e)修改了黏度測定方法表述(見6.4,2002年版的5.4);f)修改了凍融穩(wěn)定性測定方法(見6.5,2002年版的5.5);g)修改了機(jī)械穩(wěn)定性測定方法描述(見6.8,2002年版的5.8);h)刪除了光學(xué)顯微鏡法(2002年版的5.9.1);i)增加了粒徑測試儀法(見6.9.2);j)修改了最低成膜溫度的方法描述(見6.11,2002年版的5.11);k)修改了粗粒子測定方法(見6.12,2002年版的5.12)。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國膠粘劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC185)歸口。本文件起草單位：北京東方石油化工有限公司有機(jī)化工廠、上?？颠_(dá)化工新材料集團(tuán)股份有限公寧呂氏化工(集團(tuán))有限公司、哥倆好新材料股份有限公司、上海精細(xì)文化用品有限公司、泰興金緣精細(xì)化工有限公司、上海華誼檢驗(yàn)檢測技術(shù)有限公司。本文件于1989年首次發(fā)布，2002年第一次修訂，本次為第二次修訂。1GB/T11175—2021合成樹脂乳液試驗(yàn)方法下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文GB/T2793膠粘劑不揮發(fā)物含量的測定GB/T2794膠粘劑黏度的測定單圓筒旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)法GB/T2918塑料試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境GB/T2943膠粘劑術(shù)語GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9267涂料用乳液和涂料、塑料用聚合物分散體白點(diǎn)溫度和最低成膜溫度的測定GB/T14518膠粘劑的pH值測定GB/T20623—2006建筑涂料用乳液GB/T2943界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.2量的制品的集合。4試驗(yàn)項(xiàng)目c)不揮發(fā)物；2GB/T11175—2021f)貯存穩(wěn)定性；h)機(jī)械穩(wěn)定性；j)殘存單體；k)最低成膜溫度；5試驗(yàn)通則試驗(yàn)室的溫度和濕度規(guī)定為GB/T2918中的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境2級(jí)，溫度為(23±2)℃;相對(duì)濕度為(50±10)%,將試驗(yàn)室溫度和濕度記入試驗(yàn)結(jié)果。按GB/T2918中相關(guān)規(guī)定，樣品使用前在使用條件下放置時(shí)間應(yīng)不少于4h。試驗(yàn)結(jié)果按GB/T8170取至各試驗(yàn)項(xiàng)目所規(guī)定的有效數(shù)字。5.4.2當(dāng)一個(gè)小型容器容量小于試驗(yàn)所需量時(shí)，為使取樣量達(dá)到試驗(yàn)所需量，可以增加每批次取樣個(gè)一個(gè)容器處理。按5.4.1中規(guī)定的步驟在代表的容器中進(jìn)行充分?jǐn)嚢韬螅脻崈舻?、無雜質(zhì)、防腐的取樣器如不銹3GB/T11175—20216試驗(yàn)方法用玻璃棒將試樣均勻地、薄薄地涂敷于干凈的玻璃板上，隨即目測檢查有無粗粒子和異物。6.2不揮發(fā)物含量按GB/T2793的規(guī)定測定。按GB/T14518的規(guī)定測定。按GB/T2794的規(guī)定測定。6.5凍融穩(wěn)定性6.5.1.1低溫箱：溫度可控制在(-5±0.5)℃、(-10±0.5)℃、(-20±0.5)℃,冷凍室容積可保證試樣之間至少間隔25mm。6.5.1.2容器：高(150±20)mm,外徑(70±15)mm,壁厚小于或等于2mm,帶蓋。將容器蓋好蓋子。6.5.2.2低溫箱溫度設(shè)定：凍結(jié)溫度設(shè)定取決于試樣的化學(xué)性質(zhì)和使用中暴露的溫度，如有必要可進(jìn)行初步試驗(yàn)，確定適宜的試驗(yàn)溫度。建議設(shè)定溫度為-10℃或-5℃、-20℃,誤差0.5℃。6.5.2.3試樣置于預(yù)先設(shè)定并恒溫的低溫箱中16h,取出后于23℃放置8h。6.5.2.4打開試樣容器蓋子，用玻璃棒攪拌，觀察容器內(nèi)試樣的分散情況，如果完全凝固或有凝固塊形6.5.2.5每次循環(huán)之后在規(guī)定溫度下重新測定試樣黏度，若試樣表面有水層或變厚時(shí)，需混合均勻；直到完成3次凍融循環(huán)試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果包含以下內(nèi)容：a)試樣的凍結(jié)溫度；b)試樣的外觀變化(可見粒子、凝結(jié)物或凝塊);c)黏度不超過制造商的規(guī)格限度時(shí)所經(jīng)歷的凍融循環(huán)次數(shù)；d)試樣的初始黏度和最終黏度；試樣黏度不超過制造商的規(guī)格限度變化的情況下所經(jīng)歷的循環(huán)次數(shù)。根據(jù)本文件規(guī)定，最大穩(wěn)定性為3。46.6貯存穩(wěn)定性6.6.1儀器和設(shè)備6.6.1.1恒溫箱：精度為2℃。6.6.1.3溫度計(jì)：分度值1℃、量程100℃。6.6.2試驗(yàn)步驟試樣置于規(guī)定溫度的恒溫箱停放規(guī)定時(shí)間。在室溫下冷卻3h,目視觀察樣品外觀，有無分層，是否產(chǎn)生粗粒子，考察涂布性能。恒溫箱的溫度和放置時(shí)間推薦在(50±2)℃放置20h,可根據(jù)供需雙方之間協(xié)定變更，此時(shí)，應(yīng)將恒溫箱的溫度和放置時(shí)間記錄在試驗(yàn)結(jié)果中。6.6.3試驗(yàn)結(jié)果試驗(yàn)結(jié)果包含以下內(nèi)容：a)試樣有無分層；b)粗粒子；c)涂布性能。合格的貯存穩(wěn)定性表示試樣在規(guī)定溫度條件下放置規(guī)定時(shí)間，外觀不分層、無粗粒子產(chǎn)生，保持良好的涂布性能。6.7稀釋穩(wěn)定性6.7.1儀器和設(shè)備100mL量筒。6.7.2試驗(yàn)步驟試樣用蒸餾水稀釋至不揮發(fā)物含量(3±0.5)%。量取100mL稀釋液于量筒中，用鋁箔紙蓋上后靜置72h,測定其上層澄清液體積和底部沉降物體積。6.7.3試驗(yàn)結(jié)果稀釋穩(wěn)定性由式(1)、式(2)計(jì)算出的上層澄清液體積分?jǐn)?shù)和底部沉降物的體積分?jǐn)?shù)表征，計(jì)算結(jié)果取整數(shù)位。式中：U——上層清液體積分?jǐn)?shù)，%;A——上層清液體積，單位為毫升(mL);Vo——稀釋液體積，單位為毫升(mL)。式中：P——沉降部分體積分?jǐn)?shù)，%;…………(2)5GB/T11175—2021B——沉降部分體積，單位為毫升(mL);V?——稀釋液體積，單位為毫升(mL)。6.8機(jī)械穩(wěn)定性按GB/T20623—2006中4.10的規(guī)定測定。6.9粒徑將已知粒徑的聚苯乙烯分散體用蒸餾水稀釋至0.1%固含量，置于分光光度計(jì)的吸收池內(nèi)，于波長375nm處，調(diào)整吸收池內(nèi)聚苯乙烯分散體的固含量，使其吸光度保持在0.50±0.01的范圍。然后測定550nm波長處的吸光度。以550nm波長處的吸光度對(duì)相應(yīng)的平均粒徑在雙對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙上作圖，建立工作曲線。將試樣用金屬網(wǎng)過濾后，用蒸餾水稀釋至0.1%固含量。置于分光光度計(jì)的吸收池內(nèi)，于波長375nm處，調(diào)整吸收池內(nèi)試樣的固含量，使其吸光度保持在0.50±0.01的范圍，然后測定550nm波長處的吸從工作曲線上計(jì)算出與此550nm波長處吸光度所對(duì)應(yīng)的粒徑，單位為微米(μm),數(shù)值修約至小數(shù)點(diǎn)后一位。按照粒徑測試儀規(guī)定的測試程序進(jìn)行測定，結(jié)果儀器直接讀出，單位為納米(nm),數(shù)值修約至小數(shù)點(diǎn)后一位。6.10殘存單體殘存單體用直接滴定法或氣相色譜法進(jìn)行測定。直接滴定法適用于聚乙酸乙烯酯乳液、乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液。氣相色譜法以內(nèi)標(biāo)法測定試樣中的單體含量。66.10.2.2.115%碘化鉀溶液：稱取15g碘化鉀(分析純),溶于蒸餾水中，稀釋至100mL。6.10.2.2.20.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。6.10.2.2.4溴-溴化鉀水溶液：稱取60g溴化鉀(分析純),量取溴(分析純)3.3mL,溶于100mL蒸餾水中，再稀釋至1000mL。6.10.2.2.5溴-溴化鉀水溶液的標(biāo)定：用滴定管加溴-溴化鉀水溶液20mL置于盛有25mL蒸餾水的碘量瓶中，加入15%的碘化鉀水溶液10mL,水封后于20℃~25℃下暗處放置5min,用0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液顏色呈淺黃色時(shí)，加入10g/L淀粉指示劑1mL,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。按式(3)計(jì)算出溴-溴化鉀水溶液的換算因子：f=B×0.005………(3)式中：f——溴-溴化鉀水溶液的換算因子；B——滴定消耗的0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液的體積，單位為毫升(mL)。溴-溴化鉀水溶液的標(biāo)定結(jié)果修約至小數(shù)點(diǎn)后四位。6.10.2.3試驗(yàn)步驟稱取約10.0g樣品于200mL三角瓶內(nèi)，加25mL蒸餾水稀釋試樣，以標(biāo)定過的溴-溴化鉀水溶液滴定，直至呈微黃色且顏色保持15s不消失，記下消耗溶液的體積。6.10.2.4試驗(yàn)結(jié)果按式(4)計(jì)算殘存單體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，保留2位有效數(shù)字?！街校篊v殘存單體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;A-——滴定消耗的溴-溴化鉀水溶液的體積，單位為毫升(mL);0.043——與1mL溴-溴化鉀水溶液(f=1.000)相當(dāng)?shù)囊宜嵋蚁サ馁|(zhì)量，單位為克每毫升(g/mL);S——樣品質(zhì)量，單位為克(g)。6.10.3氣相色譜法6.10.3.1儀器和設(shè)備7GB/T11175—20216.10.3.1.5氣相色譜儀配制如下：a)檢測器：氫火焰離子化檢測器；b)色譜柱：填充柱或毛細(xì)管柱；c)分析條件：根據(jù)不同儀器，設(shè)置最佳條件。6.10.3.2.1標(biāo)樣單體：純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))大于99%。6.10.3.2.2用于制作工作曲線的溶劑：純度大于99%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))以上的N,N-二甲基甲酰胺，二甲基亞砜以及四氫呋喃等。使用其他溶劑時(shí)，應(yīng)在試驗(yàn)報(bào)告中加以注明。6.10.3.2.3內(nèi)標(biāo)物：符合如下條件：a)能溶解于水；b)非樣品中所含物質(zhì)；c)選定的色譜柱的分析條件下，其色譜峰不會(huì)與目標(biāo)單體的色譜峰相重疊。6.10.3.3試驗(yàn)步驟6.10.3.3.1稱取500mg內(nèi)標(biāo)物，精確至0.1mg,將其置于1000mL容量瓶中，用去離子水定容。6.10.3.3.2在100mL帶塞三角瓶內(nèi)稱10g樣品，準(zhǔn)確至0.01g,加入6.10.3.3.1中的溶液10g,用聚四氟乙烯樹脂攪拌棒混合，再加入6.10.3.3.1中的溶液40g,混合1min后，用電磁攪拌器混合3min~的微量注射器取6.10.3.3.2中溶液1pL,注入氣相色譜儀，得到樣品的色譜圖，記錄標(biāo)樣單體和樣品殘存單體峰面積的比值。6.10.3.4工作曲線6.10.3.4.1100mL容量瓶內(nèi)先加入70mL～80mL溶劑，用100μL微量注射器取約50μL內(nèi)標(biāo)物溶液注入100mL容量瓶內(nèi)。對(duì)取樣前后的微量注射器進(jìn)行稱量，準(zhǔn)確至0.1mg,二次稱量間的質(zhì)量之差即為內(nèi)標(biāo)物的取樣量。6.10.3.4.2以同樣的取樣方式，用100μL微量注射器對(duì)標(biāo)樣單體取樣，加入6.10.3.4.1的容量瓶中，用溶劑稀釋至刻度，并充分混勻，按此方法制出不同范圍的標(biāo)準(zhǔn)溶液。6.10.3.4.3按照6.10.3.3.3步驟測定上述溶液，得到不同范圍標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖記錄下來的色譜峰面積，以標(biāo)樣單體和內(nèi)標(biāo)物峰面積的比值對(duì)標(biāo)樣單體濃度作圖，繪出工作曲線。6.10.3.5試驗(yàn)結(jié)果按色譜工作站數(shù)據(jù)處理方法，計(jì)算標(biāo)樣單體和樣品殘存單體峰面積的比值，用內(nèi)標(biāo)法算出殘存單體的百分比(%),數(shù)值修約至兩位有效數(shù)字。6.11最低成膜溫度按GB/T9267的規(guī)定進(jìn)行測定。6.12粗粒子6.12.1儀器設(shè)備和材料6.12.1.1試驗(yàn)篩：圓盤或正方形篩網(wǎng)(系列金屬網(wǎng)，最好是不銹鋼),孔徑為45μm～180μm?？墒褂梅荊B/T11175—20216.12.1.2金屬網(wǎng)支撐物：內(nèi)徑為25mm～50mm的鋼環(huán)或玻璃漏斗。6.12.1.3天平：稱量范圍小于200g時(shí)，感量為1mg;稱量范圍在200g～1000g,感量10mg,稱量試6.12.1.4普通烘箱或真空烘箱：溫度能夠保持在(105±2)℃,如果適合某一特殊分散體，可選擇如下溫度：80℃,125℃或140℃。干燥篩余物的溫度應(yīng)從所給的溫度中選擇，最佳溫度為(105±2)℃。所選擇的溫度將取決于聚合物的穩(wěn)定性和任何添加劑的存在，并符合聚合物分散體不揮發(fā)物測定所建議的溫度。單位為毫米3——燒杯；4—過濾器的盛液漏斗；5——過濾器的磨口連接過濾嘴。6.12.1.8去離子水或相同純度的水。6.12.1.9表面活性劑，用于在測試期間穩(wěn)定聚合物分散體。89GB/T11175—20216.12.2試驗(yàn)步驟6.12.2.1稱取均勻樣品m?(100g～200g),放入燒杯。取樣時(shí)應(yīng)避免使用大于5mm的結(jié)皮或結(jié)皮碎片。根據(jù)所需的精度，可使用較多的樣品量(最多1000g)。6.12.2.2用樣品量兩倍的水稀釋樣品，以毫升(mL)為單位。如果有必要在稀釋前加入適當(dāng)表面活性劑。注：加水稀釋可防止形成薄膜和提高流動(dòng)性，從而確?？焖偻瓿蛇^濾。表面活性劑防止在試驗(yàn)過程中發(fā)生附加凝聚或混凝。6.12.2.3在聚合物分散體中，用玻璃棒或緩慢旋轉(zhuǎn)的攪拌器，將加入的水(如果使用表面活性劑也加入)充分混合而不破壞現(xiàn)有樣品穩(wěn)定性。6.12.2.4選取合適尺寸的清潔金屬網(wǎng)篩(以下簡稱篩),在(105±2)℃的烘箱中烘干，使其質(zhì)量恒定。在干燥器中冷卻后，稱量篩重m?,精確到0.1mg。如果金屬網(wǎng)紗不干凈，將其在沸水中浸泡30min,用丙