氧化鎵單晶片X射線雙晶搖擺曲線的測試方法

1氧化鎵單晶襯底片搖擺曲線的測試方法本標準規(guī)定了利用單晶X射線衍射儀測試氧化鎵單晶襯底片搖擺曲線及其半高寬的方法。本標準適用于熔體法及其他方法生長的和定向切割晶錠制備的氧化鎵單晶襯底片，對前述襯底片進行化學或機械拋光后的樣品同樣適用于此方法。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T14264-2009半導體材料術語3術語和定義GB/T14264-2009界定的以及下列術語和定義適用于本文件。3.1衍射平面thediffractionplaneX射線入射束、衍射束構成的平面。3.2半高寬fullwidthathalfmaximum；FWHM搖擺曲線最大強度一半處曲線的寬度。傾斜樣品的軸，由樣品臺表面和衍射平面相交而成。樣品某晶面與樣品表面的夾角。樣品臺繞樣品表面法線旋轉的角度。3.6φ掃描φscan連續(xù)改變φ角并記錄衍射強度的測量模式。2入射X射線與樣品臺表面的夾角。連續(xù)改變ω角并記錄衍射強度的測量模式。4檢測原理4.1晶體X射線衍射原理單晶的原子以三維周期性結構排列，可以看作原子排列于空間垂直距離為d的一系列平行平面所形成。當一束平行的單色X射線射入該平面上，且X射線照射在相鄰平面之間的光程差為其波長的整數(shù)倍即n倍時，經相鄰平面原子散射后的X射線相互干渉，就會產生衍射（反射）。當入射光束與反射平面間的夾角θ、X射線波長λ、晶面間距d及衍射級數(shù)n完全滿足布拉格方程2dsinθ=nλ時，X射線衍射光束強度將達到最大值，此時的θ稱作布拉格角，記作θB，如圖1所示。圖1X射線衍射原理圖4.2搖擺曲線測試原理X射線衍射搖擺曲線用來表征平行X射線入射束被樣品中某一特定晶面反射后其衍射束的發(fā)散程度。在測試時，探測器置于待測晶面的2θB位置，入射束在θB附近進行掃描，此時記錄下來的以入射角度為橫坐標，以衍射強度為縱坐標的曲線稱為搖擺曲線。高分辨單晶衍射儀是由單色器軸、樣品軸和分析軸組成的三軸衍射儀，其中樣品軸由三個變量組成：ω是入射線與樣品表面的夾角；χ用于調節(jié)樣品的俯仰，對樣品的偏向進行補償；φ是繞樣品法線旋轉的一個圓，通過優(yōu)化φ,用開放式探測器進行ω掃描得到最佳的搖擺曲線。多晶及多晶衍射具有很高的分辨，減少了儀器本身造成的峰形寬化。34.3晶體搖擺曲線半高寬搖擺曲線最大衍射強度一半處的寬度即是半高寬。通過計算半高寬，進而表征晶面在該點附近的結晶質量。影響半高寬的主要因素有測試儀器和待測材料的本證寬度、位錯、晶粒尺寸及樣品彎曲導致的加寬等。對氧化鎵單晶襯底片而言，材料內部位錯等缺陷會影響搖擺曲線半高寬值，因此搖擺曲線半高寬可用于評估氧化鎵單晶襯底片的結晶質量。5儀器及校準5.1光路配置a)單晶X射線衍射儀一般使用Cu靶，也可以使用其他靶材。b)單晶X射線衍射探測器接收角度應大于0.5°。在探測器前增加狹縫會改變探測器接收角度，影響測試結果，若采用此類配置，應在試驗報告中注明。c)光源發(fā)出的X射線束經狹縫系統(tǒng)和單色器后應成為一束單色的平行射線，其發(fā)散角應不大于15″(arcsec)。5.2樣品臺a)樣品臺應有足夠的自由度，使X射線入射束、衍射束、衍射晶面法線及探測器窗口在同一平面內。在進行斜對稱衍射試驗時，樣品臺應能使樣品圍繞其表面旋轉。常用X射線衍射儀樣品臺旋轉軸如圖2所示。入射光和出射光和樣品平面均為角度θ,φ為通過入射點垂直于樣品平面的直線旋轉，ω為繞通過入射點，平行于樣品平面并垂直入射光和反射光平面的軸旋轉，T為通過入射點，平行于樣品平面，并在入射光與反射光形成的平面旋轉。ωωT入射光束反射光束φ圖2X射線衍射儀旋轉軸示意圖45.3儀器校準按照儀器廠商說明書中的要求和方法定期進行儀器校準。儀器綜合穩(wěn)定度優(yōu)于±2%（6h）以上，儀器分辨率要求α-SiO2塊狀多晶或者粉末標準物質CuKα輻射，2θ角度在67~69°之間的5條衍射峰清晰可見。其（212）晶面的Kα2峰高H和（212）晶面的Kα1和Kα2之間的峰谷h之比的倒數(shù)值不大于60%。儀器2θ角單向測角重復性優(yōu)于0.005°以上。6測試樣品測試的氧化鎵樣品應明確其晶面指數(shù)及其對應的衍射角度。樣品厚度為0.5mm（該標準兼容其它厚度晶體），待測面定向精度為±0.5°,表面粗糙度Ra應優(yōu)于0.5nm（掃描范圍5μm×5μm）。7干擾因素7.1當樣品曲率較大時，搖擺曲線半高寬會因彎曲效應而顯著增大。為消除因樣品彎曲而引入的寬度增加，可通過在樣品前加入夏風，減小X射線入射束寬度至0.2mm，或采用布拉格角較大的高指數(shù)晶面衍射以減小樣品曲率的影響。樣品彎曲對搖擺曲線半高寬的貢獻可用式（1）表示：βr=S/(rsinθB)(1)式中：βr——樣品彎曲導致的曲線加寬；S——X射線在樣品上的照射面積；r——樣品的曲率半徑；θB——布拉格角。7.2進行斜對稱衍射試驗時，X射線光束尺寸過大會引起搖擺曲線半高寬的異常加寬，此時應采用較小尺寸的X射線光束?？赏ㄟ^采用狹縫等方法限束實現(xiàn)點狀光源。8測試環(huán)境除另有規(guī)定外，測試應在下列環(huán)境中進行：a)環(huán)境溫度：10~30℃;b)相對濕度：20%~80%；c)應避免震動、電磁等的干擾。9測試步驟將樣品放置在樣品臺上，應盡量使樣品表面與樣品臺面平行，選擇待測的衍射晶面，β氧化鎵晶體部分晶面的布拉格角及晶面間距參見附錄A。調整探測器位置到2θB，調整樣品臺位置到ω=θB。若χ角為0（對稱衍射），對χ角進行優(yōu)化，并將χ定在優(yōu)化值。若χ角不為0（斜對稱衍射），則使樣品臺沿χ軸旋轉至χ角，然后進行φ掃描直至出現(xiàn)衍射峰，最后將φ5角固定在衍射峰對應的位置。若樣品存在較大的斜切角（5°以上），即樣品表面與名義低指數(shù)晶面有較大偏差角，在計算χ角時應考慮到此部分的影響，即實際χ角應為晶面夾角和斜切角在該方向上分量的疊加。選擇適當?shù)臏y試范圍、測角儀步長及掃描速度，使樣品在布拉格角θB附近繞衍射面法線旋轉，同時記錄衍射強度，獲得搖擺曲線。根據(jù)測試結果繪制搖擺曲線。10精密度測試（600）晶面的搖擺曲線，并求其FWHM，所測量得到的FWHM值小于150arcsec為合格產品。11測試報告測試報告應包含下列內容：a)樣品來源、樣品名稱、規(guī)格尺寸、生長方法和編號；b)測試樣品的測試點、搖擺曲線圖、衍射晶面、衍射角度、半高寬和衍射強度等；c)