鹽垢中氧化鈉的測定

第第頁鹽垢中氧化鈉的測定鹽垢中氧化鈉的測定SD202.17—86Determinationofsodiumoxideindeposit—formingimpuriedinsteam本方法適用于測定水溶性鹽垢樣中鈉（以氯化鈉計）的含量。水溶性鹽垢中可能存在離子，除氫離子外均不干擾測定。氫離子干擾可用掌控待測定溶液pH值（大于10）的方法除去。1概要鈉是水溶性鹽垢中的重要陽離子?？捎秒x子選擇性電極法測定其含量。取適當水溶性鹽垢試液，用固定離子強度法或標準加入法測出鈉離子含量，然后再計算出氧化鈉或與相應(yīng)陰離子結(jié)合的鈉鹽的百分含量。2試劑2.1鈉儲備溶液（pNa值為1）。稱取預(yù)先在500℃高溫爐中灼燒了10min的基準氯化鈉11.690g，溶于約500mL的高純水中，用高純水稀釋至2L。2.2工作溶液。指pNa值為2、pNa值為3、pNa值為4、pNa值為5的溶液，均采納漸漸稀釋方法配制。以上溶液均應(yīng)在塑料瓶中貯存。2.3二異丙胺［（CH3）2CHNH（CH3）2］（含量98%）溶液和三乙醇胺［HN（CH2CH2OH）3］（含量大于75%）溶液。此兩種溶液可裝入塑料油壺中備用。2.42mol/L硫酸鎂或2mol/L乙酸鎂溶液。3儀器3.1離子計。3.2鈉離子選擇電極。3.3甘汞電極（0.1mol/L氯化鉀）。4測定方法4.1固定離子強度法4.1.1依照有關(guān)儀器說明書進行調(diào)零、溫度補償、滿刻度校正等操作，使儀器處于使用狀態(tài)。4.1.2取pNa值為2或3的標準溶液50mL，加2mol/L硫酸鎂或2mol/L乙酸鎂5mL，用二異丙胺或三乙醇胺調(diào)整至pH值大于10，以此溶液定位。重復(fù)1～2次試驗，使兩次定位的pNa讀數(shù)值的差不大于±0.02、再取pNa值為3或4的標準溶液50mL，加2mol/L硫酸鎂5mL，調(diào)整至pH值大于10，用此溶液校核。若pNa值的讀數(shù)與3或4的差值不大于±0.03時即可進行試樣測定。4.1.3取待測試液VmL（稀釋至100mL或50mL時鈉離子濃度為10—2～10—3mol/L），用高純水稀釋至100mL或50mL，加2mol/L硫酸鎂溶液5mL，用二異丙胺或三乙醇胺調(diào)整至pH值大于10，測定溶液中鈉離子濃度。重復(fù)試驗2～3次，直至pNa值的讀數(shù)相差不大于0.04為止。4.2標準加入法4.2.1取水溶解試液VmL（稀釋至100mL時，鈉離子濃度應(yīng)為10—4～10—3mol/L），注入100mL容量瓶，加二異丙胺或三乙醇胺溶液2mL（pH值應(yīng)大于10，否則應(yīng)補加二異丙胺或三乙醇胺溶液），用高純水稀釋至刻度。4.2.2將調(diào)好pH值的試液倒入150mL燒杯中，以pNa電極和0.1mol/L甘汞電極構(gòu)成測量電池對，用離子計或pH計測出在試驗條件下的電位E1、4.2.3用1mL或2mL的吸液管精準地加入pNa值為1的鈉標準溶液1mL，攪拌均勻（可用電磁攪拌器攪拌），再次測量電位E2、4.2.4若pNa電極在pNa值為3和4之間的級差電位（斜率）已知，可直接計算試樣中鈉離子的含量。若級差電位不知道，可取pNa值為3和4的標準溶液，用二異丙胺或三乙醇胺調(diào)整pH值大于10，分別測定pNa值為3與4之間的級差電位（S）。5計算5.1用固定離子強度法測定鈉（Na2O）含量x（%）按下式計算：式中C——VmL試樣中鈉離子的質(zhì)量，mg（稀釋至100mL時，稀釋至50mL時，其中A為pNa計讀數(shù)，mg/L）；1.348——鈉離子含量換算成氧化鈉含量時的換算系數(shù)；V——取待測試液的體積，mL；m——試樣質(zhì)量，mg。5.2用標準加入法測定鈉（Na2O）含量x（%）按下式計算：式中C——VmL試液中所含鈉離子質(zhì)量，mg；E2、E1——添加與未添加鈉離子標準溶液的試樣電位，mV；S——pNa電極的實測斜率（級差電位），mV；