《水環(huán)境監(jiān)測(cè)》課件-學(xué)習(xí)情境4 水樣濁度的測(cè)定

室內(nèi)環(huán)境檢測(cè)與控制技術(shù)專業(yè)資源庫(kù)ProfessionalResourceBaseofIndoorEnvironmentalInspectionandControlTechnology水樣濁度的測(cè)定——分光光度法一

預(yù)備知識(shí)濁度是指水中懸浮物對(duì)光線透過(guò)時(shí)所發(fā)生的阻礙程度。水中的懸浮物一般是泥土、砂粒、微細(xì)的有機(jī)物和無(wú)機(jī)物、浮游生物、微生物和膠體物質(zhì)等。水的濁度不僅與水中懸浮物質(zhì)的含量有關(guān)，而且與它們的大小、形狀及折射系數(shù)等有關(guān)。

方法原理：在適當(dāng)溫度下，硫酸胼與六次甲基四胺聚合，形成白色高分子聚合物，以此作為濁度標(biāo)準(zhǔn)液，在一定條件下與水樣濁度相比較。本方法適用于飲用水、天然水及高濁度水，最低檢測(cè)濁度為3度。二實(shí)訓(xùn)準(zhǔn)備準(zhǔn)備事宜名稱方

法樣品的采集和保存

樣品應(yīng)收集到具塞玻璃瓶中，取樣后盡快測(cè)定。如需保存，可保存在冷暗處不超過(guò)24h。測(cè)試前激烈振搖并恢復(fù)到室溫。實(shí)訓(xùn)試劑無(wú)濁度水將蒸餾水通過(guò)0.2μm濾膜過(guò)濾，收集于用濾過(guò)水蕩洗兩次的燒瓶中。硫酸阱溶液ρ=1g/100ml稱取1.000g硫酸阱[（N2H4）H2SO4]溶于水，定容至100ml。六次甲基四胺溶液ρ=10g/100ml

取10.00g六次甲基四胺[(CH2）6N4]溶于水，定容至100ml。濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液濁度為400度吸取5.00ml硫酸阱溶液（1g/100ml）與5.00ml六次甲基四胺溶液（10g/100ml）于100ml容量瓶中，混勻。于(25±3)℃下靜置反應(yīng)24h。冷后用水稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液濁度為400度?？杀４嬉粋€(gè)月。三分析步驟在7個(gè)50ml比色管中，分別加入0.00、0.50、1.25、2.50、5.00、10.00、12.50ml濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后加水至標(biāo)線。搖勻后，即得濁度為0度、4度、10度、20度、40度、80度及100度的標(biāo)準(zhǔn)系列的標(biāo)準(zhǔn)系列。三分析步驟在波長(zhǎng)680nm下，用30mm比色皿，以水作參比，測(cè)量吸光度，繪制校準(zhǔn)曲線。三分析步驟水樣的測(cè)定：吸取50.0ml搖勻水樣（無(wú)氣泡，如濁度超過(guò)100度可酌情減少取樣量，用無(wú)濁度水稀釋至50.0ml），于50ml比色管中，按繪制校準(zhǔn)曲線步驟測(cè)定吸光度，由校準(zhǔn)曲線上查得水樣濁度。三分析步驟結(jié)果計(jì)算：

濁度（度）=A(B+C)/C

式中：A——稀釋后水樣的濁度，度；B——稀釋水體積，ml；C——原水樣體積，ml四質(zhì)量控制和保證1.所有與樣品接觸的玻璃器皿必須清潔，可用鹽酸或表面活性劑清洗。2.水中應(yīng)無(wú)碎屑和易沉顆粒，如所用器皿不清潔、水中溶解的氣泡和有色物質(zhì)會(huì)干擾測(cè)定。3.不同濁度范圍瀏試結(jié)果的精度要求如下：四質(zhì)量控制和保證濁度范圍(度)

精度(度)1～10110～1005100～40010400～100050大于1000100表：測(cè)定濁度的精度要求序號(hào)考核點(diǎn)配分評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)扣分得分一儀器準(zhǔn)備4

1玻璃儀器洗滌21.未用無(wú)濁度水清洗兩遍以上，扣1分；

2.玻璃儀器出現(xiàn)掛水珠現(xiàn)象，扣1分。2分光光度計(jì)預(yù)熱20分鐘21.儀器未進(jìn)行預(yù)熱或預(yù)熱時(shí)間不夠，扣1分；

2.未切斷光路預(yù)熱，扣1分。五操作規(guī)范評(píng)分表序號(hào)考核點(diǎn)配分評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)扣分得分二標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制16

1標(biāo)準(zhǔn)系列的配制41.貯備液未稀釋，扣1分；

2.直接在貯備液或工作液中進(jìn)行相關(guān)操作，扣1分；3.標(biāo)準(zhǔn)工作液未貼標(biāo)簽或標(biāo)簽內(nèi)容不全（包括名稱、濃度、日期、配制者），扣1分；4.每個(gè)點(diǎn)移取的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)從零分度開(kāi)始，出現(xiàn)不正確項(xiàng)1次扣0.5分，但不超過(guò)該項(xiàng)總分4分（工作液可放回剩余溶液的燒杯中再取液，輔助試劑可在移液管吸干后在原試劑中進(jìn)行相關(guān)操作）；2水樣稀釋液的1直接在水樣原液中進(jìn)行相關(guān)操作，扣1分（水樣稀釋液在移液管吸干后可在容量瓶中進(jìn)行相關(guān)操作）。

配制五操作規(guī)范評(píng)分表序號(hào)考核點(diǎn)配分評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)扣分得分二標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制16

3溶液配制過(guò)程中有關(guān)的實(shí)驗(yàn)操作111.未進(jìn)行容量瓶試漏檢查，扣0.5分；

2.容量瓶、比色管加蒸餾水時(shí)未沿器壁流下或產(chǎn)生大量氣泡，扣0.5分；3.蒸餾水瓶管尖接觸容器，扣0.5分；4.加水至容量瓶約3/4體積時(shí)沒(méi)有平搖，扣0.5分；5.容量瓶、比色管加水至近標(biāo)線等待1min，沒(méi)有等待，扣0.5分；6.容量瓶、比色管逐滴加入蒸餾水至標(biāo)線操作不當(dāng)或定容不準(zhǔn)確，扣0.5分；7.持瓶方式不正確，扣0.5分；8.容量瓶、比色管未充分混勻或中間未開(kāi)塞，扣0.5分；9.對(duì)溶液使用前沒(méi)有蓋塞充分搖勻的，扣0.5分；10.潤(rùn)洗方法不正確，扣0.5分；11.將移液管中過(guò)多的貯備液放回貯備液瓶中，扣0.5分；12.移液管管尖觸底，扣0.5分；13.移液出現(xiàn)吸空現(xiàn)象，扣1分；14.移液管移取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液、標(biāo)準(zhǔn)工作液、水樣原液及水樣稀釋液前未處理管尖溶液，扣0.5分；15.移取標(biāo)準(zhǔn)貯備液、標(biāo)準(zhǔn)工作液及水樣原液時(shí)未另用一燒杯調(diào)節(jié)液面，扣0.5分；16.移液管移取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液、標(biāo)準(zhǔn)工作液、水樣原液及水樣稀釋液時(shí)，調(diào)節(jié)液面前未處理管尖部，扣0.5分；17.移液管未能一次調(diào)節(jié)到刻度扣1分；18.移液管放液不規(guī)范，扣1分19.取完試劑后未及時(shí)蓋上試劑瓶蓋扣0.5分；*重新配標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，一次性扣5分。*重新配標(biāo)準(zhǔn)系列或水樣稀釋液，每出現(xiàn)一次扣2分，最多扣10分。

五操作規(guī)范評(píng)分表序號(hào)考核點(diǎn)配分評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)扣分得分三分光光度計(jì)使用15

1測(cè)定前的準(zhǔn)備21.沒(méi)有進(jìn)行比色皿配套性選擇，或選擇不當(dāng)，扣1分；

2.不能正確在T檔調(diào)“100%”和“0”，扣1分。2測(cè)定操作71.手觸及比色皿透光面，扣0.5分；

2.比色皿潤(rùn)洗方法不正確（須含蒸餾水洗滌、待裝液潤(rùn)洗），扣0.5分；3.比色皿潤(rùn)洗操作不正確，扣0.5分；4.加入溶液高度不正確，扣1分；5.比色皿外壁溶液處理不正確，扣1分；6.比色皿盒拉桿操作不當(dāng)，扣0.5分；7.重新取液測(cè)定，每出現(xiàn)一次扣1分，但不超過(guò)4分；8.不正確使用參比溶液，扣1分。3測(cè)定過(guò)程中儀器21.比色皿放在儀器表面，扣1分；

被溶液污染2.比色室被撒落溶液污染，扣0.5分；3.比色室未及時(shí)清理干凈，扣0.5分。4測(cè)定后的處理41.臺(tái)面不清潔，扣0.5分；

2.未取出比色皿及未洗滌，扣1分；3.沒(méi)有倒盡控干比色皿，扣0.5分4.測(cè)定結(jié)束，未作使用記錄登記，扣1分；5.未關(guān)閉儀器電源，扣1分。五操作規(guī)范評(píng)分表序號(hào)考核點(diǎn)配分評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)扣分得分四實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理12

1標(biāo)準(zhǔn)曲線取點(diǎn)

標(biāo)準(zhǔn)曲線取點(diǎn)不得少于7點(diǎn)（包含試劑空白點(diǎn)），否則標(biāo)準(zhǔn)曲線無(wú)效。

2正確繪制51.標(biāo)準(zhǔn)曲線坐標(biāo)選取錯(cuò)誤或比例不合理（含曲線斜率不當(dāng)），扣1分；

標(biāo)準(zhǔn)曲線2.測(cè)量數(shù)據(jù)及回歸方程計(jì)算結(jié)果未標(biāo)在曲線中，扣1分；

3.缺少曲線名稱、坐標(biāo)、箭頭、符號(hào)、單位量、回歸方程及數(shù)據(jù)有效位數(shù)不對(duì)，每1項(xiàng)扣0.5分，但不超過(guò)3分。（請(qǐng)?jiān)诳鄯猪?xiàng)上打√）3試液吸光度處于2水樣取用量不合理致使吸光度超出要求范圍或在0號(hào)與1號(hào)管測(cè)點(diǎn)范圍內(nèi)，扣2分。

要求范圍內(nèi)4原始記錄3數(shù)據(jù)未直接填在報(bào)告單上、數(shù)據(jù)不全、有效數(shù)字位數(shù)不對(duì)、有空項(xiàng)，原始記錄中，缺少計(jì)量單位，數(shù)據(jù)更改每項(xiàng)扣0.5分，可累計(jì)扣分，但不超過(guò)該項(xiàng)總分3分。（請(qǐng)?jiān)诳鄯猪?xiàng)上打√）

5有效數(shù)字運(yùn)算21.回歸方程未保留小數(shù)點(diǎn)后四位數(shù)字，扣0.5分；

2.γ未保留小數(shù)點(diǎn)后四位，扣0.5分；3.測(cè)量結(jié)果未保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位，扣1分。五操作規(guī)范評(píng)分表序號(hào)考核點(diǎn)配分評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)扣分得分六文明操作18

1文明操作4實(shí)驗(yàn)過(guò)程臺(tái)面、地面臟亂，廢液處置不當(dāng)，一次性扣4分。

2清洗儀器、試劑等物品歸位4實(shí)驗(yàn)結(jié)束未先清洗儀器或試劑物品未歸位就完成報(bào)告；一次性扣4分。

3儀器損壞6儀器損壞，一次性扣6分。

4試劑用量4每組均準(zhǔn)備有兩倍用量的試劑，若還需添加，則一次性扣4分。

操作部分合計(jì)65

五操作規(guī)范評(píng)分表序號(hào)考核點(diǎn)配分評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)扣分得分八測(cè)定結(jié)果35

1回歸方程的計(jì)算5沒(méi)有算出或計(jì)算錯(cuò)誤回歸方程的，扣5分。

用帶有計(jì)算回歸方程功能的計(jì)算器計(jì)算回歸方程，一次性扣10分。（*可為負(fù)分）

2空白吸光度1空白吸光度大于0.030，扣1分

回歸方程3截距超出±0.008，扣1分。

斜率超出0.0072-0.0080，扣2分。

標(biāo)準(zhǔn)曲線線性6γ≥0.9999，不扣分；

γ=0.9997-0.9998,扣1分；γ=0.9995-0.9996,扣2分；γ=0.9993-0.9994,扣3分；γ=0.9991-0.9992,扣4分；γ=0.9990,扣5分；γ<0.999,扣6分；γ計(jì)算錯(cuò)誤或未計(jì)算先扣3分，再按相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)扣分，但不超過(guò)6分。五操作規(guī)范評(píng)分表序號(hào)考核點(diǎn)配分評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)扣分得分八測(cè)定結(jié)果35

3測(cè)定結(jié)果精密度10│Rd│≤0.5%，不扣分；

0.5%＜│Rd│≤0.6%，扣1分；0.6%＜│Rd│≤0.7%，扣2分；0.7%＜│Rd│≤0.8%，扣3分；0.8%＜│Rd│≤0.9%，扣4分；0.9%＜│Rd│≤1.0%，扣5分；1.0%＜│Rd│≤1.1%，扣6分；1.1%＜│Rd│≤1.2%，扣7分；1.2%＜│Rd│≤1.3%，扣8分；1.3%＜│Rd│≤1.4%，扣9分；│Rd│＞1.4%，扣10分。精密度計(jì)算錯(cuò)誤或未計(jì)算先扣5分，再按相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)扣分，但不超過(guò)10分。*水樣原液未作平行樣三份，一次性扣10分。（*可為負(fù)分）五操作規(guī)范評(píng)分表序號(hào)考核點(diǎn)配分評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)扣分得分八測(cè)定結(jié)果35

4測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度10測(cè)定結(jié)果：測(cè)定值在

保證值±0.5%內(nèi)，不扣分；保證值±0.6%，扣1分；保證值±0.7%，扣2分；保證值±0.8%，扣3分；保證值±0.9%，扣4分；保證值±1.0%，扣5分；保證值±1.2%，扣6分；保證值±1.4%，扣7分；保證值±1.6%，扣8分；保證值±1.8%，扣9分；不在保證值±1.8%或測(cè)定結(jié)果少于3個(gè)，扣10分。結(jié)果部分合計(jì)35

最終合計(jì)

五操作規(guī)范評(píng)分表1.吸收池配套性檢查比色皿的校正值：A10.000；A2

；A3

；所選比色皿為：_________六濁度分析原始數(shù)據(jù)記錄表2.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：測(cè)量波長(zhǎng)：

；標(biāo)準(zhǔn)溶液原始濁度：

；溶液號(hào)吸取標(biāo)液體積，mL濁度，度AA校正0

1

2

3

4

5

6

7

回歸方程：相關(guān)系數(shù)：六濁度分析原始數(shù)據(jù)記錄表3.水質(zhì)樣品的測(cè)定平行測(cè)定次數(shù)123吸光度，A

空白值，A

校正吸光度，A校正

回歸方程計(jì)算所得濁度（

）

原始試液濁度，度

樣品濁度的測(cè)定結(jié)果，度

Rd，%

分析人

校對(duì)人

審核人_________

六濁度分析原始數(shù)據(jù)記錄表計(jì)算：1.回歸方程和相關(guān)系數(shù)的計(jì)算

2.測(cè)定結(jié)果的計(jì)算

六濁度分析原始數(shù)據(jù)記錄表六濁度分析原始數(shù)據(jù)記錄表標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制圖