2025版高考化學(xué)一輪總復(fù)習(xí)第10章化學(xué)實驗基礎(chǔ)和綜合探究第37講物質(zhì)的分離和提純提能訓(xùn)練

第37講物質(zhì)的分別和提純一、選擇題：本題共10小題，每小題只有一個選項符合題目要求。1．(2024·山東濟(jì)南高三檢測)我國古代科技富載化學(xué)學(xué)問。下列對古文獻(xiàn)涉及的化學(xué)學(xué)問敘述不正確的是(D)選項古文化學(xué)學(xué)問A燒酒法用濃酒和糟入甑，蒸令氣上，用器承滴露燒酒釀制用了蒸餾的方法B“石膽化鐵為銅”開創(chuàng)了人類文明史濕法冶金先河利用金屬單質(zhì)置換反應(yīng)C南安有黃長者為宅煮糖，宅垣忽壞，去土而糖白黃泥來吸附糖中的色素D丹砂燒之成水銀，積變又成丹砂丹砂熔融成液態(tài)，冷卻變成晶體[解析]由“蒸令氣上”可知，與混合物的沸點有關(guān)，為蒸餾法，故A正確；由“石膽化鐵為銅”可知，鐵置換出銅，是置換反應(yīng)，故B正確；由“去土而糖白”可知，是吸附作用，故C正確；由“丹砂燒之成水銀，積變又成丹砂”可知，發(fā)生化學(xué)變更，故D錯誤。2．超臨界狀態(tài)下的CO2流體溶解性與有機(jī)溶劑相像，可提取中藥材的有效成分，工藝流程如下。下列說法中錯誤的是(B)A．浸泡時加入乙醇有利于中草藥有效成分的浸出B．高溫條件下更有利于超臨界CO2流體萃取C．升溫、減壓的目的是實現(xiàn)CO2與產(chǎn)品分別D．超臨界CO2流體萃取中藥材具有無溶劑殘留、綠色環(huán)保等優(yōu)點[解析]高溫條件下，二氧化碳為氣態(tài)，而萃取是利用超臨界狀態(tài)下的CO2流體，故高溫條件下不利于超臨界CO2流體萃取，B項錯誤。3．(2024·貴州銅仁模擬)通過電解KI和丙酮的水溶液來制備碘仿。已知：物質(zhì)熔點/℃沸點/℃溶解性丙酮(CH3COCH3)－9556與水、乙醇互溶碘仿(CHI3)120218不溶于水，溶于熱乙醇制得的粗碘仿中含少量石墨粉、丙酮，則分別提純碘仿的操作中，圖中儀器確定不會用到的是(B)[解析]通過電解KI和丙酮的水溶液來制備碘仿，粗碘仿中含少量石墨粉、丙酮，依據(jù)表中信息，可用熱的乙醇溶解碘仿和丙酮，過濾分別出石墨粉，經(jīng)蒸餾獲得碘仿，或經(jīng)干脆蒸餾完成，都沒用到坩堝，B符合題意。4．(2024·湖北荊州中學(xué)等四校三模)下列裝置和試劑均正確且能達(dá)到試驗?zāi)康牡氖?C)A．圖甲檢查裝置的氣密性B．圖乙除去Cl2中的NO2C．圖丙制備無水CuSO4D．圖丁分別淀粉溶液和泥沙[解析]未形成密閉體系，不能用于檢查裝置氣密性，A錯誤；NO2與飽和食鹽水中的水反應(yīng)生成污染性氣體NO，引入新的氣體雜質(zhì)，B錯誤；膽礬受熱分解生成CuSO4和水蒸氣，N2可吹出水蒸氣，可制取無水CuSO4，C正確；淀粉溶液屬于膠體，淀粉分子和泥沙均不能透過半透膜，達(dá)不到分別淀粉溶液和泥沙的目的，D錯誤。5．(2024·河北衡水高三檢測)下表是四種鹽在不同溫度下的溶解度(g/100g水)：溫度NaNO3KNO3NaClKCl10℃80.521.235.731.0100℃17524639.156.6(假設(shè)：鹽類共存時不影響各自的溶解度，分別晶體時，溶劑的損耗忽視不計)用物質(zhì)的量之比為1∶1的硝酸鈉和氯化鉀為原料，制取硝酸鉀晶體，其流程如圖所示：以下說法錯誤的是(C)A．①和②的試驗過程中，都須要限制溫度B．①試驗操作依次為加水溶解、蒸發(fā)結(jié)晶、趁熱過濾C．②試驗操作依次為加水溶解、蒸發(fā)結(jié)晶、趁熱過濾D．用95%的酒精洗滌所得的硝酸鉀晶體比較好[解析]①為蒸發(fā)結(jié)晶，②為冷卻結(jié)晶，均需限制溫度，A正確；①試驗操作分別出NaCl，依次為加水溶解、蒸發(fā)結(jié)晶、趁熱過濾，B正確；②試驗操作為冷卻結(jié)晶，C錯誤；用95%的酒精洗滌可削減硝酸鉀的溶解，D正確。6．(2024·山東菏澤一模)某工業(yè)食鹽樣品中混有NaBr雜質(zhì)，現(xiàn)對其進(jìn)行提純，并獲得液態(tài)溴，可設(shè)計試驗流程如圖所示。下列說法錯誤的是(B)A．依據(jù)試驗流程可知，操作Ⅰ為萃取、分液，可選取CCl4作為萃取劑B．從溶液D中獲得液溴時接受蒸餾操作，所用溫度計的水銀球應(yīng)插入液面以下C．在進(jìn)行操作Ⅱ時，須要的主要儀器有鐵架臺(帶鐵圈)、酒精燈、蒸發(fā)皿、玻璃棒、坩堝鉗D．若樣品質(zhì)量為44.0g，最終獲得42.1g氯化鈉固體，則原固體混合物中氯化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為90%[解析]試驗流程中通過操作Ⅰ將溶液分為上下兩層，可知此操作為萃取、分液，依據(jù)萃取劑的選擇原則可選四氯化碳作為萃取劑，A正確；蒸餾時溫度計的水銀球應(yīng)在蒸餾燒瓶的支管口處，B錯誤；由流程圖可知操作Ⅱ為蒸發(fā)，所需儀器有鐵架臺(帶鐵圈)、酒精燈、蒸發(fā)皿、玻璃棒、坩堝鉗，C正確；樣品為氯化鈉和溴化鈉的混合物，最終全部轉(zhuǎn)換為氯化鈉，依據(jù)1mol溴化鈉轉(zhuǎn)化為1mol氯化鈉質(zhì)量削減80g－35.5g＝44.5g，實際削減1.9g，則溴化鈉的質(zhì)量約為4.4g，氯化鈉的質(zhì)量約為39.6g，在原混合物中氯化鈉約占90%，D正確。7．(2024·江蘇蘇州模擬)已知氨水可以與溴單質(zhì)發(fā)生反應(yīng)：3Br2＋8NH3·H2O=N2↑＋6NH4Br＋8H2O。下面提純粗溴苯(含溴苯、溴單質(zhì)和苯)，同時得到NH4Br晶體的原理與裝置(部分夾持裝置已省略)不能達(dá)到試驗?zāi)康牡氖?C)A．用裝置甲除去溴苯中的溴B．用裝置乙分別甲中反應(yīng)后的混合液C．用裝置丙蒸干溶液得到NH4Br晶體D．用裝置丁分別溴苯與苯[解析]NH4Br受熱易分解，用裝置丙蒸干溶液得不到NH4Br晶體，C符合題意。8．(2024·西安交大附中模擬)下列試驗的試劑、裝置選用不合理的是(B)選項試驗?zāi)康倪x用試劑選用裝置A除去Cl2中少量的HCl、H2O試劑a為飽和氯化鈉溶液甲B除去NH3中少量的H2O試劑b為無水氯化鈣乙C除去H2中少量的HCl、H2O試劑b為堿石灰乙D除去N2中少量的O2足量銅網(wǎng)丙[解析]干燥管中的無水氯化鈣在除去水的同時也吸取NH3，B項錯誤。9．(2024·天津北辰區(qū)第一次聯(lián)考)下列氣體去除雜質(zhì)的方法中，能實現(xiàn)目的的是(D)選項氣體(雜質(zhì))方法ASO2(H2S)通過酸性高錳酸鉀溶液BSO2(CO2)通過澄清石灰水CH2(O2)通過灼熱的銅絲網(wǎng)DCl2(HCl)通過飽和食鹽水[解析]SO2和H2S都能與酸性高錳酸鉀溶液反應(yīng)，不能達(dá)到除雜的目的，A錯誤；SO2和CO2都能與澄清石灰水反應(yīng)，將混合氣體通過澄清石灰水不能達(dá)到除雜的目的，B錯誤；將H2與O2的混合氣體通過灼熱的銅絲網(wǎng)可能會發(fā)生爆炸，且O2與灼熱銅絲反應(yīng)生成CuO，H2能將CuO還原為Cu，C錯誤；氯氣在飽和食鹽水中損耗小，且氯化氫氣體易溶于水，能達(dá)到除雜目的，D正確。10．已知苯甲醛易被空氣氧化，苯甲醇的沸點為205.3℃，苯甲酸的熔點為121.7℃，沸點為249℃，溶解度為0.34g；乙醚的沸點為34.8℃，難溶于水。試驗室制備苯甲醇和苯甲酸的化學(xué)原理和主要過程如下。試依據(jù)上述信息，推斷以下說法錯誤的是(B)A．操作Ⅰ是萃取、分液B．乙醚溶液中所溶解的主要成分是苯甲醛C．操作Ⅱ蒸餾所得產(chǎn)品甲是苯甲醇D．操作Ⅲ過濾所得產(chǎn)品乙是苯甲酸[解析]由流程可知，苯甲醛與KOH反應(yīng)生成苯甲醇、苯甲酸鉀，然后加水、乙醚萃取苯甲醇，則乙醚溶液中含苯甲醇，操作Ⅱ為蒸餾，得到產(chǎn)品甲為苯甲醇；水溶液中含苯甲酸鉀，加鹽酸發(fā)生強(qiáng)酸制取弱酸的反應(yīng)，生成苯甲酸，苯甲酸的溶解度小，則操作Ⅲ為過濾，則產(chǎn)品乙為苯甲酸。二、非選擇題：本題共3小題。11．(2024·廣東惠州期中)已知：Cl2＋2I－=2Cl－＋I(xiàn)2，海藻中富含碘元素。某化學(xué)愛好小組的同學(xué)在試驗室里用灼燒海藻的灰分提取碘，流程如圖。請回答下列問題。(1)操作②選用CCl4的理由是ACD(填字母)。A．CCl4不溶于水B．CCl4的密度比水的大C．碘在CCl4中比在水中溶解度更大D．CCl4與碘水不反應(yīng)(2)用NaOH濃溶液反萃取后再加稀酸，可以分別I2和CCl4，有關(guān)化學(xué)方程式為堿性條件：3I2＋6NaOH=5NaI＋NaIO3＋3H2O；酸性條件：5NaI＋NaIO3＋3H2SO4=3Na2SO4＋3I2＋3H2O。以下是反萃取過程的操作，請按要求填空。①向裝有I2的CCl4溶液的分液漏斗(填儀器名稱)中加入少量1mol/LNaOH溶液；②振蕩至溶液的紫(或紫紅)色消逝，靜置、分層；③將含碘的堿溶液從儀器的上(填“上”或“下”)口倒入燒杯中；④邊攪拌邊加入幾滴1mol/LH2SO4溶液，溶液馬上轉(zhuǎn)為棕黃色，并析出碘晶體。(3)本試驗中可以循環(huán)利用的物質(zhì)是CCl4。[解析](1)操作②選用CCl4萃取碘水中的I2，CCl4能作萃取劑，是因為CCl4不溶于水、I2在CCl4中比在水中溶解度更大、CCl4與碘水不反應(yīng)，A、C、D均符合題意。(2)①向I2的CCl4溶液中加入NaOH濃溶液，振蕩分層后要分別上下兩層液體，故需在分液漏斗中進(jìn)行反萃取然后分液。②I2溶于CCl4時溶液呈紫紅色，加入NaOH濃溶液后，I2和NaOH溶液反應(yīng)生成鹽，溶液紫紅色消逝。③CCl4的密度大于水的，在分液漏斗的下層，從下口放出，含碘的堿溶液在上層，放出下層液體后，從分液漏斗上口倒出上層液體。(3)參與試驗過程，且最終重新生成的物質(zhì)可循環(huán)運用，依據(jù)流程分析可知CCl4可循環(huán)運用。12．(2024·河北衡水高三檢測)茴香油是一種淡黃色液體，其主要成分是茴香腦(熔點22～23℃，沸點233～235℃，不溶于水，易溶于乙醚)，茴香油在水蒸氣作用下易揮發(fā)，試驗室提取茴香油的流程如圖所示：水蒸氣蒸餾裝置如圖所示。試驗時，向a處燒瓶中加入約占其容積eq\f(2,3)的蒸餾水，加入1～2粒沸石。向c處燒瓶中加入茴香籽粉和熱水，安裝裝置。打開T形管b處的止水夾，加熱a處燒瓶，當(dāng)有水蒸氣從T形管口沖出時，接通d處冷凝水并關(guān)閉b處的止水夾，水蒸氣進(jìn)入c處燒瓶中起先蒸餾并收集餾分?；卮鹣铝袉栴}。(1)d處儀器名稱是直形冷凝管。蒸餾過程中裝置中若發(fā)生堵塞，其現(xiàn)象是平安管內(nèi)水位上升。(2)當(dāng)視察到接液管處無油狀液體流出時停止蒸餾。水蒸氣蒸餾結(jié)束時，應(yīng)先打開b處止水夾，再停止加熱。(3)操作A需運用下列玻璃儀器中的AD(填字母)。(4)操作A之前需加入NaCl使餾出液飽和，目的是降低產(chǎn)品的溶解度，有利于液體分層，將粗品進(jìn)行蒸餾是為了除去乙醚。[解析](1)由題中圖示信息可知，該裝置為蒸餾裝置，d處儀器名稱為直形冷凝管；蒸餾過程中裝置中若發(fā)生堵塞，會使裝置內(nèi)壓強(qiáng)增大，將a處的水壓向平安管，會發(fā)生平安管內(nèi)水位上升的現(xiàn)象。(2)茴香油是一種淡黃色液體，且茴香油不溶于水，當(dāng)視察到接液管處餾出液無油狀液體時，說明茴香油蒸餾完全，可以停止蒸餾；水蒸氣蒸餾結(jié)束時，為了防止倒吸，應(yīng)先打開b處止水夾，再停止加熱。(3)由題意可知，在操作A前加入乙醚進(jìn)行萃取，則操作A是分液操作，須要分液漏斗、燒杯，故選AD。(4)向餾出液中加入NaCl至飽和，可以降低產(chǎn)品的溶解度，增加水層的密度，有利于液體分層；粗產(chǎn)品中混有乙醚，蒸餾是為了除去乙醚。13．(2024·江蘇南通月考)一種以磷鐵渣(主要含F(xiàn)eP，以及少量Fe2O3、SiO2等雜質(zhì))、KMnO4為原料制備磷酸錳[Mn3(PO4)2]的試驗過程如下：(1)溶解。將確定量的磷鐵渣加入如圖所示的三頸燒瓶中，維持溫度60℃，邊攪拌邊向三頸燒瓶中加入確定量的硫酸和KMnO4溶液，反應(yīng)后有Fe3＋、Mn2＋和H3PO4等生成，反應(yīng)后過濾。①寫出FeP反應(yīng)的離子方程式：5FeP＋8MnOeq\o\al(－,4)＋39H＋=5Fe3＋＋8Mn2＋＋5H3PO4＋12H2O。②試驗中當(dāng)視察到某種現(xiàn)象時可不再加入KMnO4溶液，該現(xiàn)象是三頸燒瓶中加入KMnO4溶液后紫紅色不消逝。③FePO4難溶于水，反應(yīng)Fe3＋＋H3PO4FePO4＋3H＋的平衡常數(shù)為1.92[已知Ksp(FePO4)＝1×10－22，H3PO4的電離平衡常數(shù)Ka1＝8×10－3、Ka2＝6×10－8、Ka3＝4×10－13]。④試驗中需不斷補充稀硫酸限制溶液的pH。pH過大會降低Fe的浸出率和消耗過多的KMnO4，緣由是pH過大，F(xiàn)e3＋水解生成Fe(OH)3或轉(zhuǎn)化為FePO4沉淀造成Fe的浸出率低，KMnO4轉(zhuǎn)化為MnO2，氧化等量的FeP消耗的KMnO4更多。(2)除鐵。向所得濾液中加入萃取劑(由磷酸酯和煤油混合而成，磷酸酯易溶于煤油，難溶于水)萃取溶液中的Fe3＋。萃取結(jié)束后取有機(jī)層，經(jīng)過反萃取操作，可回收萃取劑重復(fù)運用。已知萃取劑中磷酸酯(用HA表示)萃取溶液中Fe3＋時發(fā)生如下反應(yīng)：Fe3＋＋3(HA)2(有機(jī)層)Fe(HA2)3(有機(jī)層)＋3H＋，反萃取回收萃取劑的方法是向萃取后所得有機(jī)層中(分批次)加入確定量的硫酸，充分振蕩后靜置分液，取有機(jī)層。(3)制Mn3(PO4)2。請補充完整由萃取后所得水層中Mn2＋、H3PO4制純凈Mn3(PO4)2固體的試驗方案：取萃取后所得水層溶液100mL[其中c(Mn2＋)＝1.2mol·L－1]，向其中滴加50mL0.1mol·L－1H3PO4，再滴加NaOH溶液至溶液pH＝7，過濾，洗滌沉淀至最終一次洗滌液中加入鹽酸和BaCl2溶液無沉淀生成，干燥沉淀，得Mn3(PO4)2固體(已知溶液的pH對所得沉淀中錳磷比eq\b\lc\[\rc\](\a\vs4\al\co1(\f(nMn,nP)))和Mn的沉淀率影響如圖所示。試驗中需運用的試驗試劑：0.1mol·L－1H3PO4、NaOH溶液、鹽酸、BaCl2溶液)。[思路點撥]將磷鐵渣(主要含F(xiàn)eP、以及少量Fe2O3、SiO2等雜質(zhì))在維持溫度60℃條件下，邊攪拌邊向三頸燒瓶中加入確定量的硫酸和KMnO4溶液，反應(yīng)后有Fe3＋、Mn2＋和H3PO4等生成，硫酸是為了保持體系的酸度，防止生成FePO4，過濾得到濾液和濾渣，濾渣主要成分為SiO2，萃取法除鐵，最終制備Mn3(PO4)2。[解析](1)①向三頸燒瓶中加入確定量的硫酸和KMnO4溶液，反應(yīng)后有Fe3＋、Mn2＋和H3PO4等生成，可知FeP在酸性條件下被KMnO4氧化，離子方程式為5FeP＋8MnOeq\o\al(－,4)＋39H＋=5Fe3＋＋8Mn2＋＋5H3PO4＋12H2O；②三頸燒瓶中加入KMnO4溶液發(fā)生氧化還原反應(yīng)，紫紅色褪去，當(dāng)三頸燒瓶中加入KMnO4溶液后紫紅色不消逝說明反應(yīng)已完全；③反應(yīng)