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第第頁(yè)常見陽(yáng)離子鑒定方法常見陽(yáng)離子鑒定方法離子鑒定方法備注Ag+取2滴試液,加入2滴2mol·L—1HCl,若產(chǎn)生沉淀,離心分別,在沉淀中加人6mol·L—1NH3·H2O使沉淀溶解,再加入6mol·L—1HNO3酸化,白色沉淀重又顯現(xiàn),說(shuō)明Ag+離子存在。反應(yīng)如下:Ag++Cl—→AaCl↓AgCl+2NH3·H2O→[Ag(NH3)2]++Cl—+H2O[Ag(NH3)2]++Cl—+2H+→AgCl↓+NH4++Cl—Al+3取試液2滴,再加入2滴鋁試劑,微熱,有紅色沉淀,示有Al+3離子。反應(yīng)可在HAc—NH4Aa緩沖溶液中進(jìn)行。Ba+2在試液中加入0.2mol·L—1K2CrO4溶液,生成黃色的BaCrO4沉淀,示有Ba+2離子存在??捎肒2Cr2O4溶液代替K2CrO4溶液。Sr2+對(duì)Ba2+的鑒定有干擾,但SrCrO4與BaCrO4不同的是,SrCrO4在乙酸中可溶解。所以應(yīng)在乙酸存在下進(jìn)行反應(yīng)。Bi+3①SnO22—離子將Bi3+離子還原,生成金屬鉍(黑色沉淀),示有Bi3+離子存在:2Bi(OH)3+SnO22—→2Bi↓+3SnO32—+H2O取2滴試液,加入2滴0.2mol·L—1SnCl2溶液和數(shù)滴2mol·L—1NaOH溶液,溶液為堿性。察看有無(wú)黑色金屬鉍沉淀顯現(xiàn)。②BiCl3溶液稀釋,生成白色BiOCl沉淀,示有Bi+3存在:Bi+3+H2O+Cl—→BiOCl↓+2H+Ca2+試液中加入飽和(NH4)2C2O4溶液,如有白色的Ca2Cr2O4沉淀生成,示有Ca2+離子存在。沉淀不溶于乙酸。Sr2+、Ba2+離子也與(NH4)2C2O4生成同樣的沉淀,但在乙酸中可溶解。Cd2+①取5滴示液,加入0.5mL丙酮,然后加入1mol·L—1NH4SCN溶液,溶液顯藍(lán)色,表示有Co2+離子存在。②在2滴試液中,加入1滴3mol·L—1NH4Ac溶液,再加入1滴亞硝基R鹽溶液。溶液呈紅褐色,表示有Co2+離子。離子鑒定方法備注Cd2+Cd2+離子與S2—離子生成CdS黃色沉淀的反應(yīng)可作為Cd2+的鑒定反應(yīng)。取3滴試液加入Na2S溶液,產(chǎn)生黃色沉淀,示有Cd2+離子存在。沉淀不溶于堿和Na2S溶液,過量的酸攔阻反應(yīng)進(jìn)行。Cr3+①取2~3滴試液,加入4~5滴2mol·L—1NaOH溶液2~3滴3%H2O2溶液,加熱,溶液顏色由綠變黃,示有CrO42—離子。連續(xù)加熱,直至過量的H2O2完全分解,冷卻,用6mol·L—1HAc酸化,加2滴0.1mol·L—1Pb(NO3)2溶液,生成黃色的PbCrO4沉淀,示有Cr3+離子。②得到CrO42—后,趕去過量的H2O2,用6mol·L—1HAc酸化,加入數(shù)滴乙醚和3%H2O2,乙醚層顯藍(lán)色,示有Cr3+離子。反應(yīng)式如下:Cr2O72—+4H2O2+2H+→2CrO5(藍(lán)色)+5H2OCu2+①與K4[Fe(CN)6]反應(yīng):2Cu2++[Fe(CN)6]4—→Cu2[Fe(CN)6]↓(紅棕色)取1滴試液放在點(diǎn)滴板上,再加入1滴K4[Fe(CN)6]溶液,有紅棕色沉淀顯現(xiàn),示有Cu2+離子。②與NH3·H2O反應(yīng):Cu2++4NH3→[Cu(NH3)4]2+(深藍(lán)色)取5滴試液,加入過量NH3·H2O,溶液變?yōu)樯钏{(lán)色,證明Cu2+離子存在。沉淀不溶于稀酸,可在HAc存在下反映。沉淀溶于;還可被堿分解:Cu2[Fe(CN)6]+4OH—→2Cu(OH)2↓+[Fe(NH3)6]4—Fe3+①取2滴試液,加入2滴NH4SCN溶液,生成血紅色Fe(CNS)3,證明Fe3+離子存在(此反應(yīng)可在點(diǎn)滴板上進(jìn)行)。②將1滴試液放于點(diǎn)滴板上,加入1滴K4[Fe(CN)6],生成藍(lán)色沉淀,示有Fe3+存在。在適當(dāng)酸度下進(jìn)行,藍(lán)色沉淀溶于強(qiáng)酸,強(qiáng)堿能分解沉淀,加入試劑過量太多,也會(huì)溶解沉淀。K+鈷亞硝酸鈉Na3[Co(NO2)6]與鉀鹽生成黃色K2Na[Co(NO2)6]沉淀。反應(yīng)可在點(diǎn)滴板上進(jìn)行,1滴試液加入1~2滴試劑,如不立刻生成黃色沉淀,可放置。強(qiáng)堿存在將試劑分解生成Co(OH)3沉淀。溶液呈強(qiáng)酸性時(shí),應(yīng)加入乙酸鈉,以使強(qiáng)酸性轉(zhuǎn)換為弱酸性,防止沉淀溶解。續(xù)附錄Ⅴ離子鑒定方法備注Hg2+①Hg2+離子,可被銅置換,在銅表面析出金屬汞的灰色斑點(diǎn),示有Hg2+離子:Cu+Hg2+→Cu2++Hg↓②在2滴試液中,加入過量SnCl2溶液,SnCl2與汞鹽作用,首先生成白色Hg2Cl2沉淀,過量SnCl2將Hg2Cl2進(jìn)一步還原成金屬汞,沉淀漸漸變灰,說(shuō)明Hg2+離子存在。2HgCl2+Sn2+→Sn4++Hg2Cl2↓+Cl–Sn2++Hg2Cl2→2Hg↓+Sn4++2Cl–Mg2+取幾滴試液,加入少量鎂試劑(對(duì)硝基苯偶氮間苯二酚),再加入NaOH溶液使呈堿性,若有Mg2+存在,產(chǎn)生藍(lán)色沉淀。Mg2+離子量少時(shí),溶液由紅色變成藍(lán)色。加入鎂試劑后,溶液顯黃色,表示試劑酸性太強(qiáng),應(yīng)加入堿液。Ni2+、Co2+、Cd2+的氫氧化物與鎂試劑作用,干擾Mg2+的鑒定。Mn2+取1滴試液,加入數(shù)滴0.1mol·L—1HNO3溶液,再加入NaBiO3固體,若有Mn2+存在,溶液應(yīng)為紫紅色。Na+取1滴試液,加入8滴乙酸鈾酰鋅試劑,用玻璃棒摩擦試管。淡黃色結(jié)晶乙酸鈾酰鋅鈉(NaCH3COO·Zn(CH3COO)2·UO2(CH3COO)2·H2O)沉淀顯現(xiàn),示有Na+離子存在。①反應(yīng)應(yīng)在中性或乙酸酸性溶液中進(jìn)行。②大量K+離子存在干擾測(cè)定,為降低K+離子濃度,可將試液稀釋2~3倍。NH4+①在表面皿上,加入5滴6mol·L—1NaOH,立刻把一凹面貼有濕潤(rùn)紅色石蕊試紙(或pH試紙)的表面皿蓋上,然后放在水浴上加熱,試紙呈堿性,示有NH4+離子存在。②在點(diǎn)滴板上放1滴試液,加2滴奈斯勒試劑(K2[HgI4]與KOH的混合物),生成紅棕色沉淀,示有NH4+離子存在。NH4+離子含量少時(shí),不生成紅棕色沉淀而得到黃色溶液。Ni2+取2滴試液,加入2滴二乙酰二肟(丁二肟)和1滴稀氨水,生成紅色的沉淀,說(shuō)明有Ni2+離子存在。反應(yīng)在pH值為5~10的溶液進(jìn)行。可在HAc—NaAc緩沖溶液中反應(yīng)。離子鑒定方法備注Pb2+取2滴試液,加入2滴0.1mol·L—1K2CrO4溶液,生成黃色PbCrO4沉淀,說(shuō)明有Pb2+離子存在。沉淀不溶于HAc和NH3·H2O,易溶于強(qiáng)堿,難溶于稀硝酸。Sb3+①在錫箔上放1滴試液,放置,有黑色的斑點(diǎn)(金屬銻)顯現(xiàn),說(shuō)明有Sb3+離子存在。2[SbCl6]3—+Sn→2Sb↓+3Sn2++12Cl—②取2滴試液加入0.4gNa2S2O3固體,在水浴上加熱數(shù)分鐘,橙紅色的Sb2OS2沉淀顯現(xiàn),說(shuō)明Sb3+離子存在。溶液酸性過強(qiáng),會(huì)使試劑分解為SO2和S,應(yīng)掌控溶液pH值在6左右。Sn2+Sn4+①在試液中放入鋁絲(或鐵粉),稍加熱,反應(yīng)2min,試液中若有Sn4+,則Sn4+被還原為Sn2+,再加2滴6mol·L—1HCl,鑒定按②進(jìn)行。②取2滴Sn2+試液,加1滴0.1mol·L—1HgCl2溶液,生成Hg2Cl2白色沉淀,說(shuō)明有Sn2+離子存在。Zn2+①取試液3滴用2mol·L—1HAc酸化,再加等體積的(NH4)2[Hg(SCN)4]溶液,摩擦試管壁,有白色沉淀生成,表示有Zn2+離子存在。Zn2++[Hg(SCN)4]2—→ZnHg(SCN)4↓②在試管中加入2滴極稀的CoCl2溶液(≤0.02%),加入等體積(NH4)2[Hg(SCN)4]。用玻璃棒摩擦試管壁0.5min,若未產(chǎn)生藍(lán)色沉淀,然后再加入2滴試液,連續(xù)摩擦試管壁0.5min,這時(shí)產(chǎn)生藍(lán)色或淺藍(lán)色沉淀,示有Zn2+離子存在。反應(yīng)如下:Co2++[Hg(SCN)4

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