HGT 6299-2024《三氟化硼四氫呋喃絡(luò)合物》

ICS71.080.99HGBorontrifluoridetetrahydrofuranc在提交反饋意見(jiàn)時(shí)，請(qǐng)將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上。IHG/TXXXXX—XXXX本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)有機(jī)化工分技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC63/SC2）歸口。本文件起草單位：山東合益氣體股份有限公司、山東省標(biāo)準(zhǔn)化研究院、黑龍江豪運(yùn)藥業(yè)有限公司、中石化（北京）化工研究院有限公司、浙江奧翔藥業(yè)股份有限公司。本文件主要起草人：孫玉亭、王笑妍、秦濤、孫陽(yáng)陽(yáng)、燕秀香、任吉秋、王璐、楊軍、張靜珠、王亞芳、鄭志國(guó)。1HG/TXXXXX—XXXX三氟化硼四氫呋喃絡(luò)合物警示——本文件并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了三氟化硼四氫呋喃絡(luò)合物的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。本文件適用于以硼酸、氟化氫、四氫呋喃為主要原料制得的三氟化硼四氫呋喃絡(luò)合物。該產(chǎn)品主要用作醫(yī)藥中間體及有機(jī)合成催化劑等。分子式：BF3·C4H8O結(jié)構(gòu)式：相對(duì)分子質(zhì)量：139.91（按2022年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB190危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T4472—2011化工產(chǎn)品密度、相對(duì)密度測(cè)定通則GB/T6283—2008化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法（通用方法）GB/T6678化學(xué)產(chǎn)品采樣總則GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4技術(shù)要求三氟化硼四氫呋喃絡(luò)合物的技術(shù)要求應(yīng)符合表1要求。2HG/TXXXXX—XXXX表1技術(shù)要求密度(ρ20）/（g/cm3）5試驗(yàn)方法警示——試驗(yàn)方法規(guī)定的一些試驗(yàn)過(guò)程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況，操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。試驗(yàn)制備時(shí)應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。5.1一般規(guī)定除另有規(guī)定外，所用試劑均指分析純?cè)噭?，所用的?biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，均按GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水規(guī)格。5.2外觀的測(cè)定將適量樣品加入50mL具塞比色管中，在自然光或日光燈下目視觀察。5.3三氟化硼含量的測(cè)定5.3.1方法原理在樣品中加入過(guò)量的氟化鈉，與三氟化硼四氫呋喃絡(luò)合物反應(yīng)，生成氟硼酸鈉和四氫呋喃，加熱脫除四氫呋喃后剩余物質(zhì)的質(zhì)量與加入的氟化鈉質(zhì)量之差即為樣品中三氟化硼的質(zhì)量。反應(yīng)式：NaF+BF3·C4H8O→NaBF4+C4H8O5.3.2試劑氟化鈉。5.3.3儀器5.3.3.1電熱鼓風(fēng)干燥箱：溫度能控制在160℃,精度±1℃。5.3.3.2干燥器。5.3.3.3電子天平：精度0.1mg。5.3.3.4帶蓋稱量瓶：50mL。5.3.3.5注射器：1mL。5.3.3.6可調(diào)式電加熱板。5.3.3.7超聲波震蕩器。5.3.4分析步驟3HG/TXXXXX—XXXX稱取氟化鈉約5.0g于干燥恒重的稱量瓶中，于160℃烘干至恒重，取出稱量瓶置于干燥器中冷卻后稱量（精確至0.1mg記為m1。稱取1.0g樣品（精確至0.1mg）于上述稱量瓶中，記為m2。超聲震蕩20min，混勻。將稱量瓶敞口放置在100℃的電加熱板上加熱至干。然后將稱量瓶放入電熱鼓風(fēng)干燥箱中，160℃烘干2h。取出并移入干燥器中冷卻至室溫，稱量（精確至0.1mg），記為m3。5.3.5結(jié)果計(jì)算三氟化硼的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w，數(shù)值以%表示，按式（1）計(jì)算：w=×100..............................................................................(1)式中：m1——帶蓋稱量瓶和氟化鈉的質(zhì)量，單位為克（gm2——樣品的質(zhì)量，單位為克（g）；m3——干燥后帶蓋稱量瓶和反應(yīng)產(chǎn)物氟硼酸鈉的總質(zhì)量，單位為克（g）。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為報(bào)告結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)不大于0.5%。5.4密度的測(cè)定按GB/T4472—2011中“4.3.3方法3：密度計(jì)法”的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。5.5水分的測(cè)定按GB/T6283—2008中“8直接電量滴定法”的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。5.6鐵含量的測(cè)定5.6.1方法原理用過(guò)硫酸銨將樣品中的Fe2+氧化成Fe3+，F(xiàn)e3+與硫氰酸銨反應(yīng)生成血紅色硫氰酸鐵，與標(biāo)準(zhǔn)比色液進(jìn)行目視比色。5.6.2試劑5.6.2.1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mg/mL。5.6.2.2硫酸。5.6.2.3過(guò)硫酸銨。5.6.2.4鹽酸溶液：1+5。5.6.2.5硫氰酸銨溶液：300g/L。5.6.3儀器5.6.3.1電子天平：精度0.1mg。5.6.3.2納氏比色管：50mL。5.6.41μg/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備移取10mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液于1000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，每毫升含1μg鐵。5.6.5鐵標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備準(zhǔn)確移取5mL上述鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液于50mL納氏比色管中，加入4mL鹽酸溶液，3mL硫氰酸銨溶液，50mg過(guò)硫酸銨，加水稀釋至刻度，搖勻，得到鐵標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。5.6.6測(cè)定稱取0.95g～1.05g樣品于50mL納氏比色管中，加入4mL鹽酸溶液，3mL硫氰酸銨溶液，50mg過(guò)硫酸銨，加水稀釋至刻度，搖勻，顯色，與鐵標(biāo)準(zhǔn)比色溶液置于白色背景下觀察比較，顏色不深于鐵標(biāo)準(zhǔn)比色溶液即為合格。4HG/TXXXXX—XXXX5.7硫酸根含量的測(cè)定5.7.1方法原理在鹽酸介質(zhì)中，鋇離子與硫酸根離子反應(yīng)生成難溶的硫酸鋇，使溶液混濁，與標(biāo)準(zhǔn)比濁液進(jìn)行目視5.7.2試劑5.7.2.1硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mg/mL。5.7.2.2鹽酸溶液：1+5。5.7.2.3氯化鋇溶液：250g/L。5.7.3儀器5.7.3.1電子天平：精度0.1mg。5.7.3.2納氏比色管：50mL。5.7.4硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備移取3mL硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液于50mL納氏比色管中，加入2mL鹽酸溶液，再加入5mL氯化鋇溶液，加水定容至50mL，搖勻，得硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。5.7.5測(cè)定稱取0.95g～1.05g樣品于50mL納氏比色管中，加入2mL鹽酸溶液，再加入5mL氯化鋇溶液，加水定容至50mL，搖勻。將樣品液和硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液放置10min，然后置于黑色背景下縱向觀察比較。樣品液濁度不深于硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液即為合格。6檢驗(yàn)規(guī)則6.1出廠檢驗(yàn)本文件第4章規(guī)定的全部項(xiàng)目均為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。產(chǎn)品出廠應(yīng)逐批檢驗(yàn)。6.2組批和采樣6.2.1出廠檢驗(yàn)按批進(jìn)行，以每釜產(chǎn)品為一批。6.2.2按GB/T6678、GB/T6680的規(guī)定采樣，每批產(chǎn)品采樣總量不少于500mL，混勻后分別裝于兩個(gè)潔凈干燥的玻璃瓶或聚乙烯瓶中，密封，貼上標(biāo)簽，并注明：生產(chǎn)單位名稱、產(chǎn)品名稱、批號(hào)、采樣日期和采樣人姓名。一瓶供檢驗(yàn)用，另一瓶保存?zhèn)洳椤?.3判定6.3.1檢驗(yàn)結(jié)果的判定按照GB/T8170中的修約值比較法進(jìn)行。6.3.2檢驗(yàn)結(jié)果中若有指標(biāo)不符合本文件要求時(shí)，應(yīng)重新自兩倍數(shù)量的包裝中采樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，復(fù)驗(yàn)結(jié)果即使有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件的要求，則判定整批產(chǎn)品不合格。7標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存7.1標(biāo)志7.1.1產(chǎn)品包裝上應(yīng)附有清晰、明顯、牢固的標(biāo)志，其內(nèi)容包括：a)生產(chǎn)廠名稱；b)產(chǎn)品名稱；c)生產(chǎn)日期或批號(hào)；d)凈含量；HG/TXXXXX—XXXXe)本文件編號(hào)；f)GB190規(guī)定的“易燃液體”、“腐蝕性物質(zhì)”、“毒性物質(zhì)”標(biāo)志1)。7.1.2每批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有質(zhì)量合格證明書(shū)，其內(nèi)容包括：生產(chǎn)單位名稱、地址、產(chǎn)品名稱、凈含量、生產(chǎn)日期或批號(hào)、檢驗(yàn)日期、檢驗(yàn)結(jié)果、本文件編號(hào)等。7.1.3包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志應(yīng)符合GB/T191中“向上”“怕曬”的有關(guān)要求。7.2包裝產(chǎn)品包裝用聚乙烯塑料桶或內(nèi)襯聚乙烯內(nèi)膽鐵桶，或供需雙方約定。7.3運(yùn)輸產(chǎn)品在運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)遵守國(guó)家有關(guān)危險(xiǎn)貨物運(yùn)輸?shù)母黜?xiàng)有關(guān)規(guī)定。7.4貯存產(chǎn)品應(yīng)保持容器密閉，儲(chǔ)存在陰涼、干燥、通風(fēng)良好的危險(xiǎn)品倉(cāng)庫(kù)中，遠(yuǎn)離火源。嚴(yán)禁與堿類、胺類、強(qiáng)氧化劑等混儲(chǔ)。1)有關(guān)產(chǎn)品的安全信息的提示見(jiàn)附錄A。56HG/TXXXXX—XXX