如何正確操作頂空進(jìn)樣器 頂空進(jìn)樣器操作規(guī)程

第第頁(yè)如何正確操作頂空進(jìn)樣器頂空進(jìn)樣器操作規(guī)程頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中，通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái)，在氣液（或氣固）兩相中達(dá)到平衡，直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析，從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長(zhǎng)繁瑣的樣品前處理過(guò)程，避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾、減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染。該儀器可以和國(guó)內(nèi)外各種型號(hào)的氣相色譜儀相連接。

頂空進(jìn)樣器操作步驟

1、設(shè)置參數(shù)并放置樣品。設(shè)置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。樣品為50度，閥箱130度，管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品，平衡30分鐘后進(jìn)行下面的操作。

2、進(jìn)樣前吹洗。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵，約30s后關(guān)閉。

3、準(zhǔn)備進(jìn)樣。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶?jī)?nèi)，再將進(jìn)樣管扎至色譜進(jìn)樣口。觀察頂空進(jìn)樣器壓力示數(shù)，由小變大。待穩(wěn)定時(shí)，調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個(gè)格（0.02Mpa）。

4、進(jìn)樣、開始采樣。按“進(jìn)樣”同時(shí)操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。

5、拔出進(jìn)樣管。聽到“砰”的一聲此時(shí)進(jìn)樣燈滅，拔出進(jìn)樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。

6、吹洗30s后完成本次進(jìn)樣。

頂空進(jìn)樣器操作使用注意事項(xiàng)

1、由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入GC，所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化。

2、頂空瓶加熱溫度，定量管溫度，傳輸線溫度應(yīng)由小到大，傳輸線小于等于進(jìn)樣口的溫度。

3、應(yīng)用頂空時(shí)，GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量，計(jì)算分流比時(shí)應(yīng)注意?？梢杂昧髁坑?jì)測(cè)量后計(jì)算。

4、時(shí)間設(shè)置中，樣品充滿定量管的時(shí)間應(yīng)充分，定量管的平衡時(shí)間不應(yīng)太長(zhǎng)，進(jìn)樣的時(shí)間應(yīng)足夠長(zhǎng)。

5、頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動(dòng)的話，建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值，以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。

主要特點(diǎn)：取樣泵和進(jìn)樣閥配合，負(fù)壓取樣，無(wú)外添加氣體的稀釋影響，靈敏度高、定量；圓周均布的樣品加熱位，使不同瓶位間的溫度梯度更小，提高分析結(jié)果的穩(wěn)定性；進(jìn)樣閥、定量環(huán)管及樣品傳輸管路可控制溫度，避免樣品在傳輸中冷凝；取樣管路和進(jìn)樣閥帶反吹功能，防止交叉污染；單片微機(jī)控制、液晶顯示溫度參數(shù)、薄膜鍵盤輸入；超溫掉溫?cái)嚯姳Ｗo(hù)，使用安全；進(jìn)樣針頭可自由更換，方便連接國(guó)內(nèi)外各種型號(hào)的氣相色譜

操作一：儀器就位開啟氣相（開空壓閥，氮?dú)夂蜌錃猓?，激活VOC方法；開啟頂空，按F4，等待儀器激活方法一（儀器自動(dòng)激活），進(jìn)行升溫程序。

操作二：頂空樣品前處理頂空試樣瓶進(jìn)行干凈確認(rèn)；待測(cè)膠帶，進(jìn)行統(tǒng)一裁樣（5cm5cm），剝掉剝離紙或剝離膜，放入頂空試樣瓶?jī)?nèi)，用蓋瓶器蓋緊瓶子，標(biāo)上標(biāo)記；儀器zui多可一次放12個(gè)測(cè)試樣。

操作三：設(shè)置進(jìn)樣順序根據(jù)測(cè)試樣的數(shù)量，進(jìn)行進(jìn)樣位置設(shè)置（頂空儀），設(shè)置開始位置和結(jié)束位置；按照設(shè)置的順序把測(cè)試樣放入到相應(yīng)的測(cè)試口內(nèi)；退出順序界面，按AUTO，儀器條件達(dá)到時(shí)，同時(shí)氣相的VOC方法準(zhǔn)備就緒，頂空按START，氣相同樣進(jìn)行樣品的命名和執(zhí)行開始；頂空每測(cè)完一個(gè)樣品，GC要再進(jìn)行樣品命名和執(zhí)行開始。膠帶低VOC頂空測(cè)試操作規(guī)程頂空技術(shù)。

操作四：結(jié)果分析根據(jù)外標(biāo)制作的校正曲線，進(jìn)行目標(biāo)物峰高的記錄，代入到外標(biāo)線內(nèi)，得出目標(biāo)物的質(zhì)量含有量，根據(jù)測(cè)試的面積，換算成Xg/M2,測(cè)試完成。注：外標(biāo)曲線的制作大致操作步驟同上，但外標(biāo)曲線制作的標(biāo)準(zhǔn)液內(nèi)，除了加入目標(biāo)液外，還加入了內(nèi)標(biāo)物，為的是確認(rèn)進(jìn)樣針會(huì)造成的誤差。外標(biāo)曲線的標(biāo)準(zhǔn)液要求至少4個(gè)濃度階梯，要求能覆蓋測(cè)試的量程。

操作五：儀器關(guān)機(jī)GC開啟關(guān)機(jī)程序，然后關(guān)掉氫氣，等待降溫；頂空儀調(diào)出方法4，等待降溫；等各自儀器降溫完全，關(guān)掉GC界面和頂空，關(guān)掉GC主機(jī)，zui后關(guān)掉氮?dú)?。頂空進(jìn)樣器的維護(hù)及保養(yǎng)

1、隔墊：隔墊主要起到密封進(jìn)樣、清洗進(jìn)樣針的作用，一般隔墊可達(dá)到一百次進(jìn)樣以上壽命，不同廠家不同材質(zhì)壽命不一。如發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口壓力下降，可檢查是否隔墊磨損嚴(yán)重，密封性變差，必要時(shí)更換。隔墊碎屑可導(dǎo)致本底升高，還有可能污染襯管、堵塞色譜柱，應(yīng)經(jīng)常更換，不必等到非換不可的程度。很多人在安裝更換隔墊一般擰得過(guò)緊，這樣會(huì)導(dǎo)致隔墊過(guò)于收縮、變硬，進(jìn)樣時(shí)隔墊容易產(chǎn)生碎屑，壽命大幅下降，一般以不漏氣稍緊一些即可。2、襯管：襯管在GC中主要起到樣品汽化室的作用，樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中，有去活和不去活之分，也有分流/不分流、不分流、分流、直接進(jìn)樣、直接連接、聚焦、PTV等多種之分。不定期更換或未正確使用會(huì)導(dǎo)致峰形變差、溶質(zhì)歧視、重現(xiàn)性差、樣品分解、出現(xiàn)鬼峰等結(jié)果。襯管的維護(hù)保養(yǎng)主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。1）一般清洗頂空進(jìn)樣器主要用純水、甲醇或無(wú)水乙醇等沖洗或超聲清洗，污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭，不可用力過(guò)度，避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點(diǎn)，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。2）硅烷化是消除載體表面活性比較有效的辦法之一。它可以消除載體表面的硅醇基團(tuán)，減弱生成氫鍵作用力，使表面惰化。一般的方法是用5~8%硅烷化試劑的甲苯溶液浸泡或回流1個(gè)小時(shí)以上，然后用無(wú)水甲醇洗至中性，烘干備用。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷（DMCS）、三甲基氯硅烷（TMCS）和六甲基二硅氨烷（HMDS）。以DMCS的硅烷化效果可以，HMDS其次，TMCS較差。3）鄭州澤銘頂空進(jìn)樣器玻璃棉的使用。在大部分的實(shí)際應(yīng)用中，通常可以在襯管里面填充一定量的玻璃棉以增加樣品的汽化效率，同時(shí)還可以起到防止隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用，但是如果玻璃棉未經(jīng)去活或斷點(diǎn)較多，會(huì)使得活性點(diǎn)增加，會(huì)起到反作用。以下應(yīng)用不推薦使用玻璃棉：酚類、有機(jī)酸類、農(nóng)藥類、胺類