JJF(蒙) 083-2024 微量進樣器校準(zhǔn)規(guī)范

內(nèi)蒙古自治區(qū)地方計量技術(shù)規(guī)范JJF（蒙）083—2024微量進樣器校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificationofMicroSamplingSyringes2024-06-01發(fā)布 2024-09-01實施內(nèi)蒙古自治區(qū)市場監(jiān)督管理局 發(fā)布JJF(蒙)083-2024JJF(蒙)083-2024JJF(蒙)083—JJF(蒙)083—2024CalibrationSpecificationofMicroSamplingSyringes歸 口 單 位： 局主要起草單位： 院烏蘭察布市產(chǎn)品質(zhì)量計量檢驗檢測中心參加起草單位： 內(nèi)古自區(qū)質(zhì)和標(biāo)化研院本規(guī)范委托內(nèi)蒙古自治區(qū)計量測試研究院負(fù)責(zé)解釋本規(guī)范主要起草人：陳 嘉內(nèi)蒙自治計量試研院）王婕（蒙古治區(qū)量測研究）侯志紅（烏蘭察布市產(chǎn)品質(zhì)量計量檢驗檢測中心）參加起草人：郎海洋（內(nèi)蒙古自治區(qū)計量測試研究院）吳雙峰（內(nèi)蒙古自治區(qū)計量測試研究院）賀亞茹（內(nèi)蒙古自治區(qū)計量測試研究院）徐靜（內(nèi)蒙古自治區(qū)質(zhì)量和標(biāo)準(zhǔn)化研究院）目錄引言 （Ⅱ）1 范圍 （1）引用文件 （1）術(shù)語和計量單位 （1）3.1 術(shù)語 （1）3.2 計量單位 （1）4 概述 （1）計量特性 （2）校準(zhǔn)條件 （3）環(huán)境條件 （3）校準(zhǔn)介質(zhì) （3）校準(zhǔn)設(shè)備 （3）校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法 （3）校準(zhǔn)項目 （3）校準(zhǔn)方法 （4）校準(zhǔn)結(jié)果表達 （6）復(fù)校時間間隔 （6）附錄A K（t）值表 （7）附錄B 微量進樣器校準(zhǔn)記錄參考格式 （9）附錄C 微量進樣器校準(zhǔn)證書內(nèi)頁參考格式 （10）附錄D 微量進樣器示值誤差校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度評定示例 （11）I引 言JJF1071JJF1001JJF1059.1《測量不確定度評定與表示》共同構(gòu)成支撐本校準(zhǔn)規(guī)范制定工作的基礎(chǔ)性系列規(guī)范。ISO8655-9：20229JJGJJG196GB/T6682《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》、GB/T12810-2021《實驗室玻璃量器的容量校準(zhǔn)和使用方法》的相關(guān)內(nèi)容制定。本規(guī)范為首次發(fā)布。II微量進樣器校準(zhǔn)規(guī)范范圍本規(guī)范適用于（5～1000）μL微量進樣器的校準(zhǔn)。引用文件ISO8655-9-2022活塞式容積儀第9部分:手動精密實驗室注射器JJG646《移液器》檢定規(guī)程JJG196《常用玻璃量器》檢定規(guī)程GB/T6682《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》GB/T12810《實驗室玻璃量器的容量校準(zhǔn)和使用方法》凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)范。術(shù)語和計量單位術(shù)語microsamplingsyringe由針尖、推桿、內(nèi)芯和外套等主要部件組成的計量器具，該產(chǎn)品用于吸取定量樣品并注入色譜分析儀等儀器，對各種物質(zhì)進行定性定量分析。microsamplingsyringe(nonneedldeadvolume)在常溫下按常規(guī)辦法抽取一定量的樣品，再將大套管推至零位線后，針尖管內(nèi)無殘留樣品的進樣器。microsamplingsyringe(needldeadvolume)在常溫下按常規(guī)方法抽取一定量的樣品，再將內(nèi)芯推至零位線后，針尖管內(nèi)存有固定量樣品的進樣器。gastightsamplingsyringe用于抽取易發(fā)揮液體樣品及氣體樣品的進樣器。計量單位容量單位：微升，符號μL。概述微量進樣器（簡稱進樣器）1個配合良好的內(nèi)芯在進樣器外套內(nèi)移動的距離來確定。微量進樣器的結(jié)構(gòu)參見圖1圖1：微量進樣器結(jié)構(gòu)示意圖1—針尖；2—推桿；3—內(nèi)芯；4—外套計量特性微量進樣器的主要技術(shù)指標(biāo)見表1。表1 微量進樣器主要技術(shù)指標(biāo)標(biāo)稱容量（μL）容量允許誤差/%重復(fù)性/%5±8.04.010±8.04.020±4.02.025±4.02.0250±3.01.5100±2.01.0125±2.01.0250±1.51.0500±1.00.51000±1.00.5注：以上指標(biāo)不用于符合性判定，僅供參考。校準(zhǔn)條件環(huán)境條件校準(zhǔn)實驗室的溫度為（20±5）℃，室溫變化不得大于1℃/h；水溫與室溫之差不得大于2℃。校準(zhǔn)介質(zhì)校準(zhǔn)介質(zhì)為蒸餾水或去離子水，介質(zhì)應(yīng)符合GB/T6682三級及以上的要求，并提前24h放入實驗室內(nèi)。被校微量進樣器應(yīng)在校準(zhǔn)前8h放入實驗室內(nèi)。校準(zhǔn)設(shè)備校準(zhǔn)設(shè)備見表3。表3 校準(zhǔn)設(shè)備儀器名稱適用范圍分度值[d]準(zhǔn)確度等級備注電子天平適用容量范圍:5μL≤V≤20μL0.001mgⅠ級電子天平適用容量范圍:20μL＜V≤1000μL0.01mg/0.001mgⅠ級溫度計（0～30）℃0.1℃U≤0.04℃用于測量水溫輔助設(shè)備————帶蓋稱量杯等校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法校準(zhǔn)項目校準(zhǔn)項目見表4。3表4 校準(zhǔn)項目序號校準(zhǔn)項目1容量示值誤差2重復(fù)性校準(zhǔn)方法校準(zhǔn)前準(zhǔn)備微量進樣器上應(yīng)有制造廠名稱或商標(biāo)、標(biāo)稱容量、型號規(guī)格。不得有毛刺和倒刺。外套磨砂面不得有磨破氣線和明顯的砂劃痕。微量進樣器的外套和內(nèi)芯配合應(yīng)密合，應(yīng)有良好的滑動性能，針尖部位膠合處不得有滲液現(xiàn)象。氣密性微量進樣器應(yīng)有良好的密封性能。7.2.1.3用玻璃容器準(zhǔn)備等溫24h的蒸餾水或去離子水。容量示值誤差及重復(fù)性被校微量進樣器完成幾次吸液、排液過程。（2～3）mm左右，吸液5mm掉。0°夾角，勻速、緩慢將水注入稱量杯內(nèi)。將稱量杯放到天平秤量盤上，記錄此時天平顯示出的數(shù)值，同時測量并記錄此時水溫。6數(shù)據(jù)處理微量進樣器實際容量計算.2.22～.2.2.5120℃時的實際容量值。V20

mBA120t式中：

BWA

（1）V20──為標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時的微量進樣器的實際容量，μL；m──被校微量進樣器的蒸餾水或去離子水的表觀質(zhì)量，g；4──砝碼密度，取8.00g/cm3；B──校準(zhǔn)時實驗室內(nèi)的空氣密度，取0.0011g/cm3；AW──蒸餾水或去離子水在t℃時的密度，g/cm3；W──被校微量進樣器的體積膨脹系數(shù)，取9.9×10-6℃-1；t──校準(zhǔn)時蒸餾水或去離子水的溫度，℃；為了簡便計算過程，也可將公式（1）化為下列形式V20mK(t)

（2）K

BA

120t其中：

BWAKA和校準(zhǔn)時蒸餾水或去離子水的溫度所對應(yīng)K20℃時的實際容量值。微量進樣器的容量相對示值誤差計算iV1nVin i1

（3）式中：

EVV100%V

（4）V──標(biāo)稱容量，μL；V────單次測量對應(yīng)的容量值，μL；E──容量相對示值誤差。ni1ViVn12Sr

（6）式中：Sr──n──校準(zhǔn)次數(shù)；

SSr100%V

（7）5──單次測量對應(yīng)的容量值，μL；V──S──重復(fù)性。校準(zhǔn)結(jié)果表達校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書上反映。校準(zhǔn)證書應(yīng)至少包括以下信息：)“校準(zhǔn)證書；b）c）進行校準(zhǔn)的地點；d）校準(zhǔn)證書編號、頁碼及總頁數(shù)的標(biāo)識；e）客戶的名稱和地址；f）g）校準(zhǔn)單位校準(zhǔn)專用章；校準(zhǔn)日期；校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范名稱及代號；編號、證書編號及有效期；校準(zhǔn)時的環(huán)境溫度、相對濕度；l）校準(zhǔn)結(jié)果及其測量不確定度；m）對校準(zhǔn)規(guī)范偏離的說明（若有n“校準(zhǔn)證書”o）校準(zhǔn)結(jié)果僅對被校儀器本次測量有效的聲明；p）未經(jīng)實驗室書面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制證書的聲明。K（t）值見附錄A，校準(zhǔn)原始記錄格式見附錄B，校準(zhǔn)證書（報告）內(nèi)頁格式見附錄C，不確定度評定示例見附錄D。復(fù)校時間間隔微量進樣器的復(fù)校時間間隔建議為1疑時，應(yīng)及時校準(zhǔn)。6附錄A

K（t）值表

（空氣密度0.0011g/cm3β=9.9×10-6/℃）水溫/℃水溫/℃mg）水溫/℃（mg）水溫/℃mg）15.01.00191618.41.00246421.81.00314015.11.00193018.51.00248221.91.00316115.21.00194518.61.00250022.01.00318315.31.00195918.71.00251922.11.00320515.41.00197418.81.00253722.21.00322715.51.00198818.91.00255622.31.00324915.61.00200319.01.00257422.41.00327215.71.00201819.11.00259322.51.00329415.81.00203319.21.00261222.61.00331615.91.00204819.31.00263122.71.00333916.01.00206419.41.00265022.81.00336116.11.00207919.51.00266922.91.00338416.21.00209419.61.00268823.01.00340716.31.00211019.71.00270823.11.00343016.41.00212619.81.00272723.21.00345316.51.00214219.91.00274723.31.00347616.61.00215820.01.00276723.41.00349916.71.00217420.11.00278723.51.00352316.81.00219020.21.00280623.61.00354616.91.00220620.31.00282723.71.00357017.01.00222320.41.00284723.81.00359317.11.00223920.51.00286723.91.00361717.21.00225620.61.00288724.01.00364117.31.00227220.71.00290824.11.00366517.41.00228920.81.00292824.21.00368917.51.00230620.91.00294924.31.00371317.61.00232321.01.00297024.41.00373717.71.00234121.11.00299124.51.00376217.81.00235821.21.00301224.61.00378617.91.00237521.31.00303324.71.00381118.01.00239321.41.00305424.81.00383518.11.00241121.51.00307524.91.003860718.21.00242821.61.00309725.01.00388518.31.00244621.71.003118————8附錄B微量進樣器校準(zhǔn)記錄參考格式記錄編號：計量標(biāo)準(zhǔn)器型號/規(guī)格出廠編號測量范圍準(zhǔn)確度等級證書編號有效期至委托方制造單位地 址校準(zhǔn)依據(jù)儀器名稱溫 度型號/規(guī)格濕 度出廠編號校準(zhǔn)地點校準(zhǔn)項目1、外觀檢查2、容量示值誤差與重復(fù)性序號校準(zhǔn)點（μL）水溫(℃)質(zhì)量值(g)K(t)值實際容量(μL)平均容量值(μL)容量示值誤差(%)重復(fù)性(%)擴展不確定度μL)2)123456123456校準(zhǔn)員核驗員校準(zhǔn)日期9附錄C

微量進樣器校準(zhǔn)證書內(nèi)頁參考格式證書編號：××××－××××證書編號：××××－××××校準(zhǔn)結(jié)果以下空白（μL）實際容量（μL）容量示值誤差（%）擴展不確定度（μL），k=210附錄D概述

微量進樣器容量校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度評定示例環(huán)境條件：溫度（20±5）1℃/h。測量標(biāo)準(zhǔn)：電子天平Max=20gd=0.001mg/Max=200gd=0.01mg。10μL100μL20101020℃時的實際容量。數(shù)學(xué)模型：Vmb式中：V：被測量器20℃時的實際容量。m：被測量器內(nèi)純水的質(zhì)量值。b：測量溫度下的修正值。由數(shù)學(xué)模型得出靈敏系數(shù)c=Vb ，c=Vm1m輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定

2 b（1）m引入的不確定度u(m)：電子天平引入的不確定度u(m1；多次重復(fù)測量引入的不確定度u(m2（2）輸入量b引入的不確定度u(b。輸入量m引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(m的計算以測量微量進樣器電子天平引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分項u(m1B微量進樣器采用Max=20g, d=0.001mg電子天平。此電子天平最大允許誤差為3±0.005mg，屬于均勻分布，包含因子,故標(biāo)準(zhǔn)不確定度33-63u(m1=0.005mg/ =2.9×10g。被測量器純水質(zhì)量值的測量不重復(fù)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分項u(m2)：采用A類方法評定。19.01011m0.01010g單次實驗標(biāo)準(zhǔn)差 su(m2)s0.00013g

10 (m(mm)/(101)0.00013giu2(m)u2u2(m)u2(m)12

的計算u(m)

2.910620.0001320.00013g輸入量b引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(b的評定b為測量溫度下的修正值，是查微量進樣器規(guī)程中衡量法表而得，在水溫19.0℃下，33b=1.003107cm3/g，b引入的誤差為5×10-6mL/g，33服從均勻分布，包含因子k=

，u(b)

=2.9×10-6cm3/g由于輸入量b引入的不確度遠小于其他分量引入的不確定度，故忽略不計。合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(V)cu(m)bu(m)1.003107cm3/g2.9106g2.9106mLc 1擴展不確定度的評定取包含因子k=2，在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃的實際容量測量值的擴展不確定度為：對于10μL微量進樣器測量點Ukuc(V)2×0.00013=0.00026mL=0.26μL,k=2以測量微量進樣器電子天平引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分項u(m1B微量