TNAIA 0292-2024 枸杞及其制品中3種有機(jī)酸的測(cè)定 氣相色譜法

ICS65.020.01CCSA017T/NAIA團(tuán) 體 標(biāo) 準(zhǔn)T/NAIA0292—20243氣相色譜法2024-05-31發(fā)布 2024-06-10實(shí)施寧夏化學(xué)分析測(cè)試協(xié)會(huì) 發(fā)布T/NAIA0292-2024T/NAIA0292-2024II前 言本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由寧夏化學(xué)分析測(cè)試協(xié)會(huì)提出并歸口。本文件起草單位：寧夏回族自治區(qū)食品檢測(cè)研究院（國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)管重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室（枸杞及葡萄酒質(zhì)量安全））、寧夏回族自治區(qū)標(biāo)準(zhǔn)化研究院、寧夏化學(xué)分析測(cè)試協(xié)會(huì)、寧夏農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所。本文件主要起草人：王紫昕、劉繼輝、李瑞雪、王澤嵐、謝芳、高琳、朱捷、吳明、呂毅、馬桂娟、王香瑜、葛謙、張小飛。本文件為首次發(fā)布。T/NAIA0292-2024T/NAIA0292-2024PAGEPAGE1枸杞及其制品中3種有機(jī)酸的測(cè)定氣相色譜法范圍本文件規(guī)定了枸杞及其制品中3種有機(jī)酸含量的氣相色譜測(cè)定方法。本文件適用于枸杞及其制品中琥珀酸、蘋(píng)果酸、檸檬酸含量的測(cè)定和確證。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法。術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。原理樣品經(jīng)硫酸-甲醇溶液甲酯化后，產(chǎn)物經(jīng)二氯甲烷萃取后進(jìn)行氣相色譜測(cè)定，外標(biāo)法定量。試劑和材料除另有說(shuō)明，所用試劑均為分析純，水為符合GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。試劑硫酸(H2SO4)：分析純。甲醇(CH3OH)：色譜純。二氯甲烷(CH2Cl2)：色譜純。溶液配制10%硫酸-甲醇溶液：準(zhǔn)確量取10mL濃硫酸（5.1.1），緩慢加入到90mL甲醇（5.1.2）中，攪拌混勻。標(biāo)準(zhǔn)品95%A。95%A。95%A。標(biāo)準(zhǔn)溶液制備琥珀酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（25mg/mL）：準(zhǔn)確稱取適量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（5.3），10mL25mg/mL的琥珀酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。蘋(píng)果酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（25mg/mL）：準(zhǔn)確稱取適量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（5.3），用水溶解并定10mL25mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。檸檬酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（25mg/mL）：準(zhǔn)確稱取適量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（5.3），10mL25mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。20μL、40μL、80μL、200μL、400μL、800μL的310mL10%硫酸-甲醇溶液（5.2.1）定容至刻度，配制成濃0.05mg/mL、0.10mg/mL、0.20mg/mL、0.50mg/mL、1.0mg/mL、2.0mg/mL的混合22h50mL10mL水、10mL（5.1.3）渦旋提取2min，離心，取下層有機(jī)相過(guò)0.22μm濾膜上機(jī)測(cè)定。儀器和設(shè)備氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）。6.2 0.00001g0.01g。高速離心機(jī)：15000r/min。渦旋混合器。具塞塑料刻度離心管：50mL。10000r/min。微孔濾膜（有機(jī)相）：0.22μm。分析步驟試樣制備500g，粉碎后充分混勻，放入聚乙烯瓶中或袋中。100g，粉碎后充分混勻，放入聚乙烯瓶中或袋中。樣品前處理0.5g（0.01g）50mL10mL10%硫酸-甲醇溶液，蓋上瓶蓋，混勻。靜置22h10mL水，10mL二氯甲烷，渦旋混勻，離心5min0.22μm作進(jìn)行空白試驗(yàn)。儀器參考條件氣相色譜參考條件a)毛細(xì)管柱：HP-5（30m×320μm×0.25μm),或相當(dāng)者；載氣：高純氮；進(jìn)樣量：1μL；流速：1.0mL/min；進(jìn)樣模式：分流進(jìn)樣；分流比：2:1；進(jìn)樣口溫度：260℃；檢測(cè)器溫度：300℃；1。表1程序升溫條件速率（℃/min）數(shù)值（℃）保持時(shí)間(min)0.08021018021526010結(jié)果計(jì)算和表述試樣中有機(jī)酸各組分含量按標(biāo)準(zhǔn)曲線法或按公式（1）計(jì)算獲得，計(jì)算結(jié)果應(yīng)扣除空白值，并保留兩位有效數(shù)字。式中：

X（C-CVm1000

……（1）—試樣中有機(jī)酸的含量，單位為克千克（g/kg)；從標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的試樣中有機(jī)酸的濃度，單位為毫克每毫升試劑空白，單位為毫克每毫升（mg/mL)；試樣定容體積，單位為毫升（mL)；稱取試樣的質(zhì)量（g）；1000—換算系數(shù)。精密度在重復(fù)性測(cè)定條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)其算術(shù)平均值的10%。其他當(dāng)取樣量為0.5g，提取體積為10mL時(shí)，琥珀酸、蘋(píng)果酸、檸檬酸檢出限均為0.2g/kg。定量限為0.6g/kg。附錄A（資料性）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中英文通用名稱、化學(xué)分子式和CAS號(hào)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中英文通用名稱、化學(xué)分子式和CAS號(hào)見(jiàn)表A.1。表A.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中英文通用名稱、化學(xué)分子式和CAS號(hào)中文名稱英文名稱化學(xué)分子式CAS號(hào)琥珀酸SuccinicAcidC4H6O4110-15-6蘋(píng)果酸MalicAcidC4H6O597